Relatório - Dosagem do teor de peróxido de hidrogênio em água oxigenada

Prévia do material em texto

RESUMO
	A volumetria redox é baseada na mudança do estado de oxidação das espécies envolvidas. O mais importante método dessa volumetria é a permanganimetria, que é um tipo de método oxidimétrico (utiliza agente oxidantes), que possui o permanganato de potássio como solução padrão. No experimento efetuado, encontrou-se 3 % (m/v) de H2O2 na água oxigenada comercial, valor igual ao de referência. Ao testar se a amostra era realmente 10V como se afirmava o rótulo, também foi obtido sucesso.
INTRODUÇÃO
	A volumetria redox se baseia nas reações em que as espécies envolvidas apresentam variação no seu estado de oxidação durante a reação. Pode ser apresentada por métodos oxidimétricos, quando utiliza agentes oxidantes, ou redutimétricos, quando utilizam agentes redutores. Porém, os padrões para que a reação redutimétrica aconteça são difíceis de serem alcançados, porque as soluções padrões desse tipo não se conservam bem e acabam oxidando.
	Por isso, a volumetria redox mais usada é a oxidimétrica e os métodos mais comuns são os que usam como solução padrão: permanganato de potássio, dicromato de potássio, iodo, sais de cério (IV), iodato de potássio e bromato de potássio.
	No experimento aqui tratado, a solução padrão utilizada é o permanganato de potássio e esse método é chamado de permanganimetria, e é o mais importante desse tipo de volumetria. O permanganato de potássio é um poderoso agente oxidante (reage em qualquer pH) e dá origem a soluções aquosas de cor violeta, por isso dispensa indicadores na titulação (funciona como auto indicador).
	O manganês presente no ânion permanganato está no estado de oxidação +7 e pode ser reduzido até o estado de oxidação +2. Na dosagem do teor do peróxido de hidrogênio em água oxigenada, a reação ocorre em meio fortemente ácido, e o estado de oxidação do manganês passa de +7 para +2, mudando a cor da solução de violeta para incolor: 
2 MnO-4(aq) + 5 H2O2(aq) + 6 H+(aq) →→ 2 Mn2+(aq) + 5 O2(g) + 8 H2O(l)
 Violeta 				 incolor
PARTE EXPERIMENTAL
Materiais e reagentes 
- Balança analítica;
- Béqueres;
- Pisseta;
-Pipeta volumétrica;
- Bureta;
- Erlenmeyers;
- Bureta;
- Proveta;
-Balões Volumétricos (1000 mL)
Reagentes 
- KMnO4 0,020 mol/L;
- Oxalato de Sódio (Na2C2O4) 0,050 mol/L;
- H2SO4 (1:5);
- Água destilada;
- Água oxigenada comercial.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Preparo de soluções
Preparou-se 1000 mL de solução 0,020 mol/L em permanganato de potássio (KMnO4), 1000 mL de solução padrão 0,050 mol/L em oxalato de potássio de sódio (Na2C2O4), a partir de 6,7 gramas deste composto e 1000 mL de solução de água oxigenada comercial, a partir de 5 mL desta.
Padronização de solução aproximadamente 0,020 mol/L em KMnO4 com solução padrão de oxalato de sódio (Na2C2O4)
Foi transferida uma alíquota de 20 mL da solução padrão de oxalato de potássio para um erlenmeyer, adicionou-se 50 mL de solução 1:5 em H2SO4 e titulou-se com a solução de KMnO4. 
Cada dupla realizou uma vez o procedimento e foi feito uma média dos valores encontrados.
Determinação do teor de peróxido de hidrogênio na água oxigenada comercial
Transferiu-se uma alíquota de 20 mL da solução de água oxigenada comercial para um erlenmeyer, foi adicionado 10 mL de H2SO4 (1:5). Dilui-se até 100 mL e foi titulado com a solução padrão de KMnO4. Fez-se tal procedimento em triplicata e anotaram-se os resultados.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
As soluções deste experimento foram preparadas de acordo com a estequiometria da reação apresentada na introdução deste relatório, 2:5. Isso significa que a cada 2 mols de permanganato, utiliza-se 5 mols de oxalato.
Esta mesma reação é denominada reação de autocatálise, pois há a formação do Mn2+ que é um auto catalisador, o qual aumenta a velocidade da reação sem participar dela porque é totalmente regenerado ao final do processo. Isto faz com que a reação se processe mais rapidamente, aumentando a temperatura da solução de permanganato (MnO4-).¹
Como o permanganato é um forte agente oxidante, ele consequentemente não é um padrão primário e, por isso, deve-se fazer a sua padronização, a qual foi feita titulando-se este com oxalato de sódio. Tal procedimento, realizado uma vez por cada dupla, obteve os seguintes volumes:
	PADRONIZAÇÃO
	Duplas
	Volume gasto de MnO4- (mL)
	1
	20,8
	2
	20,6
	3
	20,75
	4
	20,90
	5
	20,7
	6
	21,35
	7
	20,5
	8
	20,55
	V médio
	20,77
Tabela 1 – Volumes de permanganato (MnO4-) gasto
 para padronização
	
	Em seguida, para determinar a concentração desta solução, fez-se o seguinte cálculo:
CNa2C2O4 = 0,050 mol/L					C = n/V(L)
0,050 mol ___ 1000 mL				C = 4.10-4/ 20,77.10-3
 x ___ 20 mL					
x = 1.10-3 mol Na2C2O4			 C = 0,0193 mol/L KMnO4
2 mol KMnO4 ___ 5 mol Na2C2O4
 y ___ 1.10-3 mol Na2C2O4
 y = 4.10-4 mol KMnO4
A segunda parte do experimento consiste em determinar o teor de peróxido de hidrogênio (H2O2) na água oxigenada comercial. Antes disso é necessário saber que, neste caso, o peróxido de hidrogênio é um agente redutor, ou seja, sofre oxidação porque normalmente ele é usado como agente oxidante, mas como o permanganato é um agente oxidante mais forte, ele prevalece. 
 	Sendo assim, realizou-se a titulação do ácido sulfúrico com o permanganato de potássio anteriormente padronizado. Obteve-se os volumes de 1.9 mL, 1.8 mL e 1.8 mL, tendo como volume médio 1,83 mL. A partir destes dados, pode-se então realizar os seguintes cálculos:
0,0193 mol KMnO4 ___ 1000 mL
 w ___ 1,83 mL
 w = 3,532 .10-5 mol KMnO4
		Segundo a estequiometria da reação abaixo:
 2 KMnO4(aq) + 3 H2SO4(aq) + 5 H2O2(aq) ↔ K2SO4(aq) + 2 MnSO4(aq) + 8 H2O(l) + 5 O2(g)
		Temos que:
 2 mols KMnO4 ___ 5 mols H2O2
3,532.10-5 mols KMnO4 ___ k
 	 k = 8,83.10-5 mols H2O2
8,83.10-5 mols H2O2 ___ 20 mL
 		 z ___ 1000 mL (balão volumétrico)
 		z = 4,415 mols H2O2
4,415 mols H2O2 ___ 5 mL (alíquota)
 		 w ___ 100 mL
w = 0,0883 mol em 100 mL de H2O2
 	
		A partir do número de mols encontrados em 100 mL de peróxido de hidrogênio, pode-se determinar se o teor deste na água oxigenada comercial informado pelo fabricante (3%) é verdadeiro:
 1 mol H2O2 ___ 34g
 0,0883 mol H2O2 ___ t
 t = 3,00 g em 100 mL ou 3%
 		Calculando-se o erro relativo a partir da fórmula: 
%E = 3 – 3 .100 = 0
3
		Além disso, este peróxido é encontrado no comércio com o nome de água oxigenada 10, 20, 30 e 100 volumes. A água oxigenada 10 volumes, usada neste experimento, corresponde a uma solução que ao se decompor totalmente, segundo a reação a seguir, produz 10 vezes o seu volume em oxigênio medido a 0 ºC e 760 mm de Hg (CNTP).
2 H2O2(aq) ↔ 2 H2O(l) + O2(g)
		
	Segundo a estequiometria da reação acima, 2 mols de H2O2 produzem 1 mol de O2, então 4.415.10-3 mol H2O2 produzem 2,2075.10-3 mol O2. Usando-se a Lei de Avogrado, onde 1 mol de qualquer gás equivale a 22,4 L,² temos que:
 1 mol ___ 22,4 L
2,2075.10-3 mol ___ r
	r = 0,0494 L
	Isto nos diz que 5 mL de água oxigenada comercial produzem 49,4 mL de O2(g). Comprovando-se que foi produzido, aproximadamente, dez vezes o volume de oxigênio gasoso (49,4 mL) em relação ao volume inicial de peróxido de hidrogênio (5 mL).
CONCLUSÃO
		A técnica de permanganimetria possui vasta aplicação: por ser um forte agente oxidante em meio ácido, básico ou neutro, ser auto indicador e custo relativamente baixo. No entanto, tem como desvantagens: a decomposição lenta das soluções, ser padrão secundário, ponto final instável e se reduzir na presença de água. 
		As reações de oxirredução foram procedidas em meio ácido, pois o mesmo permite a transformação do ácido oxálico em íon oxalato e deslocar o equilíbrio da reação no sentido de formação de produtos, conforme princípiode Le Chatelier. Ressalta-se a cinética consideravelmente lenta da reação durante a padronização, tal fato se deu pela demora no descoramento da solução de permanganato no erlenmeyer. 	Por conta disso, esta técnica é realizada com a presença de catalisador, Mn2+.
		É então após toda esta análise e segundo os cálculos anteriormente realizados que se conclui que a água oxigenada comercial analisada está de acordo com os dados fornecidos pelo fabricante, onde se declara peróxido de hidrogênio a 3% e 10 volumes, obtendo 0% de erro.
REFERÊNCIAS
FOGAÇA, J. R. V. "Autocatálise"; Brasil Escola. Disponível em <http://brasilescola.uol.com.br/quimica/autocatalise.htm>. Acesso em 12 de julho de 2016.
DUARTE, G. R. M.; URBAN, R. C. Apostila de Química Analítica Quantitativa Experimental. Goiânia, 2016, p. 40-42.