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Universidade Federal do Rio de Janeiro Instituto de Química Departamento de Química Analítica Química Analítica Farmacêutica Experimental I (FFB – IQA124) RISELLY FATIMA LOPES DA SILVA Análise Qualitativa de Cátions Relatório da Primeira Prova Prática Rio de Janeiro 2016 2 Introdução A Química Analítica é ciência que proporciona métodos de identificação, separação e quantificação de um determinado elemento ou substância que estão presente numa amostra (analítica qualitativa) e em qual proporção (analítica quantitativa). A Química analítica qualitativa procura identificar as espécies presentes em materiais que nos rodeiam, na forma de íons que se liberam na dissolução destes materiais. Os componentes destes materiais podem ser detectados por meio das análises de cátions e ânions. No caso do estudo aqui presente, a química analítica qualitativa terá como função a identificação de quais cátions estão presentes na amostra nº2 e quais os procedimentos para descobrir quais são eles. Eles poderão ser identificados facilmente por conta dos testes de pH, da cor característica de casa um e por conta da precipitação. 3 Objetivos Determinar quais os três cátions que estão presentes na amostra nº2, podendo ser eles dos grupos I, II, III-A, III-B, IV e V. Cada grupo tinha uma combinação de grupo analítico estabelecido para o aluno se guiar. Logo, existiam três grupos analíticos: A, B e C. A: I, II, V B: III-A, IV e V C: III-B, IV e V 4 Material e Métodos Material: Becker 400ml Becker 100ml 1 Pipeta de Pasteur de vidro 1 Pipeta de Pasteur de plástico Estante com 10 tubos de ensaio Vidro de Relógio Pisseta 1 Proveta graduada de 10ml Placa de toque Papel tornassol azul Papel tornassol rosa 1 Caçarola 2 Bastões de Vidro 1 Caneta Retroprojetor para marcar os tubos Equipamentos: Placa aquecedora Centrífuga A aluna recebeu a amostra de número 2 que é uma substância transparente azul contendo 3 cátions e para a análise dos cátions presentes na amostra nº2 foram utilizados os seguintes reagentes: Reagentes: NH4OH (d) 6N HNO3(c) HCl (d) 6N HCl (d) 3N H2Odest. HCl (c) KI TAA HNO3(d) 3N Magneson I Uranil-Acetato de Zinco HAc Etanol HClO4 Com isso, seguimos para a marcha analítica para determinar quais os cátions presentes na amostra nº2. Antes que todos os testes fossem realizados, a aluna analisou a cor da amostra recebida para ver se era a cor característica de algum cátion para que pudesse se guiar pelos grupos analíticos para seguir a marcha analítica. De acordo com o teste de cor, a cor da amostra era azul e azul é a cor característica do cátion Cu2+. Logo, a aluna se guiou pelo grupo analítico A (cátions do grupo I, II e V) para seguir a marcha analítica. 5 1. Teste para NH4+: Em um vidro de relógio com a parte convexa para cima, umedecer com água destilada e “grudar” o papel tornassol rosa nele, após isso, em um Becker de 100ml foi adicionado 20gts da amostra nº2 mais 20gts de NaOH (d) 6N. Rapidamente, o Becker foi tampado com o vidro de relógio com a parte convexa onde estava o papel tornassol rosa para dentro do Becker para que entrasse em contato com o vapor da reação. Caso o papel tornassol rosa mudasse para azul, há presença de NH4+ na amostra. 2. Precipitação do Grupo I: 2.1. Em um tubo com 20gts da amostra nº2 foi adicionado 8gts de HCl(d) 3N, no qual foi usado um proveta graduada para diluir colocando assim, 2ml de H2Odest. mais 2ml de HCl (d) 6N. A solução precisou ser agitada com o bastão. Ocorreu pptç, logo, foi levado à centrifuga. Após ser centrifugado, verificou-se se houve pptç no sobrenadante e separar sobrenadante de ppt. 2.2. Ao ppt do grupo I foi preparada uma solução A contendo 1gt de HCl(c) + 4ml de H2Odest. e com isso foram adicionados ao ppt 2ml da solução A. O tubo foi agitado e levado à centrífuga. Após ser centrifugado, foi adicionado à solução 1ml de H2Odest. e foi levado à BM 100ºC para extração de Pb2+. Após um tempinho em BM, foi levado a centrifuga. Depois de centrifugar, o sobrenadante foi separado do ppt e ao ppt foi adicionado KI para observar o resultado do teste. 3. Teste para Cu2+: 3.1. Ao sobrenadante do passo 2.1, foi adicionado 7gts de NH4OH(d) e verificou-se o pH da solução com papel tornassol rosa em uma placa de toque, no qual o papel tornassol rosa em uma solução alcalina passa para azul. Com isso, foi adicionado 3gts de HCl(d) e verificado o seu pH com papel tornassol azul em uma placa de toque com o objetivo de que o papel passasse para rosa mostrando assim, que a solução encontrava-se levemente ácida. Após isso, foram adicionadas 3gts de HCl(d) e 4gts de TAA. A solução precisou ser agitada com o bastão de vidro e levada à BM 100ºC. Depois do BM, foi levado à centrifuga e separado sobrenadante e ppt. 3.2. No ppt, até cobri-lo foi adicionado HNO3(d) 3N, no qual foi diluído em uma proveta de 10ml com 2ml de água destilada e 2ml de HNO3(d) 6N e levado à centrifuga. Com o sobrenadante transparente (limpo) e um ppt negro no fundo, foi adicionado mais HNO3(d) 3N e levado à BM 100ºC para verificar a presença de Cu2+. 6 4. Teste para o Grupo V: Com o sobrenadante do passo 3.1 transferido para uma caçarola, foi acrescentado 10gts de HNO3(c) e a caçarola foi levemente agitada. Com isso, a caçarola foi levada para aquecer até que a solução presente nela estivesse seca. Após a solução na caçarola estar seca, foi adicionado na caçarola 1,5ml de H2Odest. e agitado com o bastão de vidro e após isso, a mistura formada foi dividida em três porções iguais em 3 tubos de ensaio. No tubo 1 foi adicionado à solução 2gts de Magneson I e 7gts de NaOH 6N. No tubo 2 foi adicionado à solução 5gts de Uranil-acetato de zinco e 20gts de etanol. Após isso, com o bastão de vidro atritou-se o tubo de ensaio e levou para a centrifuga para observar o resultado. No tubo 3 foi adicionado 4gts de HClO4. 7 Resultados e discussão De acordo com o teste de cor, a cor da amostra era azul e azul é a cor característica do cátion Cu2+ no qual a sua coloração azul deve-se as suas águas de hidratação. Logo, a aluna se guiou pelo grupo analítico A (cátions do grupo I, II e V) para seguir a marcha analítica. A forma penta-hidratada, que é azul, é aquecida, transformando-se em anidro que é cinzento, enquanto a água que estava presente no penta-hidratado evapore. Quando a água é adicionada ao anidro, este torna a forma penta- hidratada, recuperando a coloração azul, conhecido como azul cúprico. 1. Teste para NH4+: Esse deve ser o primeiro teste a ser realizado, pois se deixarmos para identificar o íon amônio no final, poderá haver interferência em outros testes, pois em alguns testes ele pode causa pptç e quando fossemos fazer o teste ao final, poderíamos ter um falso positivo. No teste para o íon amônio a sua presença na solução foi negativa, pois quando adicionamos20gts da amostra nº2 mais 20gts de NaOH (d) 6N no Becker e tampamos o Becker com o vidro de relógio com a parte convexa onde estava o papel tornassol rosa para dentro, no qual deveria entrar em contato com o vapor da reação de NH3 e mudasse sua coloração para azul: NH4+ + OH- → NH3↑ + H2O A reversibilidade da reação é controlada com a adição da base. Ao adicionarmos NaOH (d) na reação, o equilíbrio da reação se desloca para a direita, tendo maior desprendimento de amoníaco. O desprendimento desse gás leva ao efeito de mudança da cor rosa para azul do papel tornassol. No caso da amostra nº2, o papel tornassol não mudou de cor. Logo, concluímos que o teste para NH4+ é negativo. 2. Precipitação do Grupo I: 2.1. O Grupo I pode conter três cátions possíveis: Ag+, Pb2+, Hg2+. Na sua primeira fase, ao misturar amostra com HCl(d), podemos ter três tipos de reações: Pb2+ + 2 HCl (d) → PbCl2↓ + 2H+ Ag+ + HCl (d) → AgCl↓ + H+ Hg2+ + 2HCl (d) → Hg2Cl2↓ + 2H+ 8 Entretanto, na amostra só foi encontrado Pb2+, pois ao colocarmos em BM 100ºC ele solubilizou, resultando numa solução incolor. Logo, como o único cátion do grupo I que é solúvel em água quente é o Pb2+, a marcha analítica seguiu para confirmar a sua presença e então, descartou os demais cátions do Grupo I. A reação do Pb2+ com HCl(d) (Pb2+ + 2 HCl (d) → PbCl2↓ + 2H+) teve como resultado uma pptç flocular, branca com o sobrenadante azulado turvo. Após centrifugar, observamos um ppt branco com o sobrenadante azul limpo. 2.2. Pb2+ + 2KI → PbI2↓ + 2K+ Confirmando a presença de Pb2+, ao adicionarmos o KI, a solução apresentou uma coloração amarelo ouro que é característica da separação de PbI2 da água, no qual forma-se lâminas amarelo ouro. Logo, o teste deu positivo para a presença de Pb2+ na amostra nº2. 3. Teste para Cu2+: 3.1. O Grupo II tem três cátions possíveis: Pb2+, Cu2+, Hg2+ e As3+. Pb2+ + H2S (d) → PbS↓ + 2H+ Cu2+ + H2S (d) → CuS↓ + 2H+ Hg2+ + H2S (d) → HgS↓ + 2H+ As3+ + 3H2S (d) → As2S3↓ + 6H+ Na amostra foi dito de antemão pela professora que não continha As3+. Logo, descartamos a possibilidade de ser As3+. O Hg2+ é insolúvel em HNO3/∆. E como previsto pelo teste de cor da amostra nº2, o cátion presente na amostra e que fosse do grupo II seria o Cu2+. Logo, a marcha analítica seguiu- se para confirmar a sua presença. Na adição de NH4OH, a solução ficou com uma cor azul turquesa, mas turvada, devido a formação de ppt. Após a adição de HCl(d), a solução passa a apresentar uma cor azul limpo. Quando adicionamos mais HCl(d), a solução passa a apresentar uma coloração verde água com um sobrenadante bem limpo. 3.2. 3CuS↓ + 8HNO3 3Cu2+ + 6NO3- + 3S↓ + 2NO↑ + 4H2O Quando adicionamos TAA e levamos a BM 100ºC, a solução passou a apresentar uma coloração negra e um odor muito forte, no qual é característico de enxofre na solução. H+/∆ 9 Após o BM 100ºC, levamos a solução para ser centrifugada. Após isso, observamos um sobrenadante bem claro e limpo e um ppt negro no fundo do tubo de ensaio. Separamos o sobrenadante do ppt e ao sobrenadante adicionamos HNO3(d) duas vezes até que o ppt estivesse diluído e levamos à BM 100ºC novamente. Assim que colocamos em BM 100ºC, a solução limpou e passou a apresentar sua coloração azul que é característica da presença de Cu2+ e ficou apenas um polímero de enxofre no sobrenadante. Logo, confirma-se a presença de Cu2+ na amostra nº2. 4. Teste para o Grupo V: Com o sobrenadante do passo 3.1 transferido para uma caçarola, foi acrescentado 10gts de HNO3(c) e a caçarola foi levemente agitada. Com isso, a caçarola foi levada para aquecer até que a solução presente nela estivesse seca. Após a solução na caçarola estar seca, foi adicionado na caçarola 1,5ml de H2Odest. e agitado com o bastão de vidro e após isso, a mistura formada foi dividida em três porções iguais em 3 tubos de ensaio. No tubo 1: Mg+2 + NaOH + → A mistura de NaOH e Magneson I na presença de Mg2+, a solução deveria apresentar uma coloração violeta. Entretanto, no teste realizado para saber se tinha Mg2+ na amostra nº2 a cor apresentada foi uma coloração rosada. Logo, concluiu-se que não tinha Mg2+ na amostra nº2. No tubo 2: Na+ + Zn+2 + 3UO2+2 + 9CH3COO- ↔ NaZn(UO2)3(C2H3O2)9 . 9H2O(s) Com a adição de Uranil-acetato de zinco na solução, caso tivesse Na+ haveria a formação de um precipitado amarelo claro. Logo, ao adicionarmos Uranil-acetato de zinco e atritarmos o tubo, a solução apresentou uma coloração amarelada bem turva. Para que pudéssemos a ter uma visão mais claro que tinha sido formado, a solução foi levada à centrífuga e após ser centrifugada, apresentou um ppt amarelo, no qual caracterizava a presença de Na+ na amostra nº2. Logo, o teste para Na+ na amostra nº2 foi positivo. 10 No tubo 3: K+ + HClO4 → KClO4↓ + H+ O HClO4 é o reagente específico do cátion K+. Ao adicionar este reagente na presença deste cátion, há a formação de um precipitado branco bem fino. Entretanto, como não tinha vestígios de HCl ou K+ na amostra nº2, a solução permaneceu incolor e sem formação de alguma solução turva que pudesse indicar pptç. Lista de Abreviaturas HAc → ácido acético Ac → acetato ∆ → aquecimento BM → Banho-Maria c → concentrado d → diluído ppt → precipitado pptç → precipitação TAA → Tioacetamina s → sólido cent. → centrifugação dest. → destilada 11 Conclusão De acordo com informações fornecidas pela professora, teríamos 3 grupos analíticos para seguir a marcha analítica (A, B e C). Com o teste de cor, a identificação do Cu2+ foi possível observar que ele pertencia aos cátions do grupo II no qual estavam presentes no grupo analítico A. Logo, foi possível pular etapa da marcha analítica descrita na apostila. A marcha analítica se sucedeu com sucesso e a aluna conseguiu identificar os 3 cátions presentes na amostra de nº2, nos quais são: Grupo I: Pb2+, Grupo II: Cu2+ e Grupo V: Na+ 12 Bibliografia 1. Vogel, Química Analítica Qualitativa (7ed) 2. Lopes, C. C.; Lopes, R. S. C.; Leite, Z. T. C.; Apostila de Análise Qualitativa de Cátions, Ânions e Sais, Universidade Federal do Rio de Janeiro, 2015.