Relatório 5 - Gravimetria

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Química Analítica Experimental Turma C
Gravimetria: determinação de níquel em aço com dimetilglioxima
Prof. Renato Lajarim Carneiro
Enrico Nascimento Schiavo - 495298
Flora Sati - 388033
Fernando Augusto Oliveira - 387169
Introdução:
A gravimetria é um tipo de análise que permite saber a quantidade de uma substância em determinada mistura. Também conhecida como análise gravimétrica, tal método se baseia no cálculo da porcentagem das espécies envolvidas em uma reação através da determinação da massa dos reagentes. A análise gravimétrica depende da medida de pesos ou das variações dos pesos, com base para o cálculo da quantidade de uma substância ou íon sob investigação. 
São vários os métodos que permitem separar a espécie química do restante da amostra. Estes são: gravimetria por desprendimento e volatilização; por eletrodeposição; por extração e cromatografia e por precipitação.
Objetivos:
Esta experiência teve como objetivo a determinação do percentual de níquel em uma amostra de aço inoxidável via precipitação do níquel na forma de dimetilglioxiamato de níquel.
Procedimento experimental:
Foram pipetados 20,0 mL da amostra de aço previamente preparada de concentração 2,582 g/L. Em seguida, adicionou-se aproximadamente 3,049g de ácido tartárico, agitando a solução para que o ácido se dissolvesse completamente.
Em seguida, foram adicionados lentamente 11mL de uma solução de hidróxido de amônio 6M. Agitou-se bem e verificou-se, com o auxílio de um papel indicador, que a solução estava alcalina.
Em seguida, adicionou-se cerca de 2,00 mL de solução de HCl (6,00 mol/L) à solução, límpida, e verificou-se, novamente, com um papel indicador o pH da solução que estava, agora, ácida. A solução foi então aquecida a 70°C. Logo em seguida, adicionou-se 10,0mL de solução alcoólica a 1% de dimetilglioxima, agitando a solução. Em seguida, adicionou-se, gota a gota, 7,00mL de solução de hidróxido de amônio 3M, verificando a alcalinidade da solução. Foi constadada, então, a formação de um precipitado vermelho e volumoso de dimetilglioximato de níquel.
A solução foi então aquecida, durante uma hora, com o auxílio de um bico de Bunsen, não deixando entrar em ebulição. A solução foi resfriada a temperatura ambiente.
O precipitado foi então filtrado através do cadinho e, mediante adição de uma pequena quantidade de dimetilglioxima, testou-se se a precipitação estava completa.
O precipitado foi lavado com água fria até se encontrar livre do íon cloreto. Secou-se os precipitados em estufa a 105-115°C. Os cadinhos foram retirados da estufa e introduzidos em um dessecador e foram, finalmente, pesados.
Resultados:
Abaixo está representada a reação que ocorreu no cadinho: 
Ni²+ + 2DMG Ni(DMG)²+ + 2H+
Ni = 58,7 g/mol
	 DMG = 116,12 g/mol
Na primeira pesagem, a massa do cadinho era de 21,41g. Na segunda, a massa era de 21,515g. Portanto, a massa de Ni(DMG)2 era de (21,515g – 21,41g) = 0,105g
Então,
58,7g de Ni-------------- 290,94g de Ni(DMG)2
 m ------------- 0,105g de Ni(DMG)2
m = 0,021g de Ni
 1L de solução----------2,582g de aço
0,02L de solução---------x
x = 0,05164g de aço.
Portanto, a porcentagem de níquel no aço é de (0,021g/0,05164g)*100% = 41,02%
Conclusões:
Encontrou-se que o percentual de níquel na amostra analisada é de 41,02%. Sabendo que a porcentagem esperada de níquel no aço é de 8% a 10,5%, conclui-se que o valor encontrado se situa muito acima do ideal. No geral, são vários os erros que podem justificar a magnitude de tal desvio na porcentagem de níquel no aço. Estes são:
- Erros de medição de natureza humana;
- Erros de regulagem dos aparelhos utilizados nas medidas;
- Grandes oscilações de temperatura durante o aquecimento;
Referências bibliográficas:
- Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, Thomson,
São Paulo, 2004.
- Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química Quantitativa, LTC
Editora, Rio de Janeiro, 2002.
- Baccan, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S., Química Analítica Quantitativa
Elementar, Editora Edgard Blücher LTCA, São Paulo, 2001
- Harris, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Tradução: Bonapace, J. A. P.
e Barcia, O. E. 2005.
www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-9-Gravimetria-2011.1-NUPIS.pdf‎