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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAM INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS - ICE DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DQ CURSO – ENGENHARIA QUÍMICA - EQ RELATÓRIO 2 – QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL (IEQ049) PRIMEIRO GRUPO DE CÁTIONS MANAUS (AMAZONAS) 2015/4 UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAM INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS - ICE DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DQ CURSO – ENGENHARIA QUÍMICA - EQ RELATÓRIO 2 – QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL (IEQ049) PRIMEIRO GRUPO DE CÁTIONS ADRIANA PEREIRA DE SOUZA (21453636) IGOR MORAES BEZERRA CALIXTO (21456321) JARDEL RIBEIRO CARDOSO (21453436) RUY JARLEY BRANCHES MATOS (21453439) VANESSA DE SOUZA LIMA (21453637) MANAUS (AMAZONAS) 2015/4 Relatório 2, de Química Analítica Experimental, sobre Primeiro Grupo de Cátions, orientada pelo professor Marcondes Silva, com o intuito de obter conhecimentos a respeito de um dos ramos de estudo da Química Analítica. Relatório 2– Primeiro Grupo de Cátions. 1.1. Resumo: Na prática realizada foi possível fazer uma análise qualitativa dos cátions do grupo I, o qual tinha como objetivo separar e identificar os cátions Ag+ , Hg2 2+ e Pb2+ a partir de soluções, Para isso, continha-se inicialmente uma dada quantidade de solução de CH3COOAg, Hg2(NO3)2 e Pb(NO3)2 em reações com diferentes reagentes, sendo o HCl, K2CrO4 e o NH3. Além disso, utilizou-se de outros reagentes como H2O, CH3COOH e o HNO3. Em cada tipo de reação, houve a formação de um precipitado, com uma coloração específica para cada tipo de íon analisado. SUMÁRIO 1. Primeiro grupo de cátions.................................................................................................................1 1.1.Introdução...........................................................................................................................................1 1.2.Procedimento Experimental................................................................................................................5 1.2.1.Materiais Necessários................................................................................................................5 1.2.2.Parte Experimental.....................................................................................................................5 1.3.Resultados e Discussão.......................................................................................................................8 1.4.Conclusão............................................................................................................................................9 1.5.Anexos...............................................................................................................................................10 1.6.Referências Bibliográficas.................................................................................................................11 1 1.1. Introdução: Em análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco grupos, através desses reagentes de grupo pode-se tirar conclusões sobre a ausência ou presença de certos grupos de cátions e também separá- los para uma posterior análise. Os reagentes utilizados geralmente para a classificação dos cátions mais comuns são o ácido clorídrico (HCl), ácido sulfídrico (H2S), o sulfeto de amônio [(NH4)2SO4] e o carbonato de amônio [(NH4)2CO3]. A classificação baseia-se na forma como os cátions reagem a tais reagentes pela formação ou não de precipitados, então, a classificação dos íons mais comuns é baseada nas diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos. O grupo desse experimento está classificado como grupo I, os cátions deste grupo formam precipitados com ácido clorídrico diluído. Os íons deste grupo são chumbo (Pb), mercúrio (Hg) e prata (Ag), o reagente do grupo é o HCl diluído 2 mol/L, a reação do grupo é precipitado branco de PbCl2, Hg2Cl2 e AgCl. Os cátions desse grupo formam cloretos insolúveis, sendo que os nitratos desses cátions são muito solúveis. O presente experimento tratou de separar e identificar o primeiro grupo de cátions. Com objetivo de facilitar a compreensão, os cátions são classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes, ou seja, os íons de comportamento análogo são reunidos dentro de um grupo. Os reagentes utilizados mais comuns para classificar os cátions são o ácido clorídrico, o ácido sulfídrico (sulfeto de hidrogênio), o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. A classificação baseia-se no modo como os cátions reagem a tais reagentes pela formação ou não de precipitados. Os cinco grupos de cátions são expressos na tabela abaixo: Grupo de Cátions Características Grupo I Os cátions desse grupo formam precipitados com ácido clorídrico diluído. Os íons desse grupo são: chumbo (Pb2+), mercúrio (I)(Hg2 2+) e prata (Ag+). Grupo II Os cátions desse grupo não reagem com ácido clorídrico, mas formam precipitados com ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Os íons desse grupo são mercúrio (II) (Hg2 2+ ), cobre (Cu2+ ), bismuto (Bi3+), cádmio (Cd2+ ), arsênio (III) (As3+ ), arsênio (V) (As5+ ), antimônio (III) (Sb3+ ), antimônio (V) (Sb5+ ), estanho (II) (Sn2+), estanho (III) (Sn3+ ) e estanho (IV) (Sn4+). Os quatro primeiros íons formam o subgrupo II.A, e os seis últimos, o subgrupo II.B. Enquanto os sulfetos dos cátions do grupo II.A são insolúveis em polissulfeto de amônio, os do grupo II.B. são solúveis. Grupo III Os cátions desse grupo não reagem nem com HCl e nem com H2S em meio ácido mineral diluído. Todavia, formam precipitados com NH4S em meio neutro ou amoniacal. Os cátions desse grupo são: cobalto (II) (Co2+ ), níquel (II) (Ni2+ ), ferro (II) (Fe2+), ferro (III) (Fe3+ ), cromo (III) (Cr3+), alumínio (Al3+ ), zinco (Zn2+ ) e manganês (II) (Mn2+ ). 2 Grupo IV Os cátions desse grupo não reagem nem com reagentes do grupo I, nem do II, nem do III. Eles formam precipitados com carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os cátions desse grupo são: cálcio (Ca2+ ), estrôncio (Sr2+ ) e bário (Ba2+). Grupo V Os cátions comuns, que não reagem com nenhum dos reagentes dos grupos anteriores, formam o último grupo, que inclui os íons magnésio (Mg2+), sódio(Na+), potássio(K+), amônio (NH4+), lítio (Li+) e hidrogênio (H+). Fonte: http://www.gluon.com.br/quali/apostila_de_quimica_analitica_qualitativa_i.pdf(VOGEL,1981) Como a prática tratou de avaliar apenas o primeiro grupo de cátions, entende-se que seja melhor avaliar melhor o mesmo. O primeiro grupo de Cátions envolve os íons Chumbo, Mercúrio e Prata. O reagente principal do grupo é o HCl diluído 2 mol/L. Primeiramente, deve-se avaliar o íon chumbo Pb2+. 1) Íon Chumbo Pb2+ 1.1) O chumbo é um metal cinza azulado com uma alta densidade (11,48 g/mL ). 1.2) Dissolve-se facilmente em solução de concentração média de ácido nítrico 8 mol/L, produzindo os íons chumbo (II). 1.3) Para o estudo das reações, podem ser utilizadas as soluções de Pb(NO3)2 ou Pb(CH3COO)2, ambas são fontes dos íons chumbo (II). 1.4) HCl diluído (ou cloretos solúveis): forma-se um precipitado branco (PbCl2) emsolução fria e não muito diluída. Pb2+ + Cl- PbCl2. 1.5) H2SO4 diluído (ou sulfatos solúveis): forma-se um precipitado branco de PbSO4. Pb2+ + (SO4) 2- PbSO4 1.6) K2CrO4 em solução neutra de CH3COOH ou de NH3: forma-se um precipitado amarelo de PbCrO4. Pb2+ + (CrO4)2- PbCrO4 Ele é dissolvido em HNO3 ou NaOH. 1.7) Os produtos de análise: Ligas metálicas (solda, fusíveis, projéteis), canos, munição, baterias, minérios (galena- PbS, cerusita- PbCO3, anglesita- PbSO4), inseticidas, vernizes, esmaltes, tintas (zarcão), antidetonante da gasolina [Pb(C2H5)4 4- ], recobrimento de cabos telefônicos, chapas contra radiações... Agora, deve-se analisar o segundo íon do grupo de cátions I: B) Mercúrio (Hg2 2+) 1. Íon Mercúrio (Hg2 2+) 1.1. O mercúrio é um metal branco prateado, líquido nas temperaturas normais e apresenta um peso específico de 13,534 g/mL a 25ºC. Não é atacado pelo HCl ou pelo H2SO4 2 mol/L, mas reage prontamente 3 com o HNO3. A frio e em concentração média de HNO3 (8mol/L), com um excesso de mercúrio produz íons mercúrio (I) e com excesso de ácido nítrico concentrado a quente, formam-se íons de mercúrio (II). 1.2) HCl diluído (ou cloretos solúveis): Precipitado branco de PbCl2 (I) calomelano. Hg2 2+ + Cl- Hg2Cl2 1.3) Solução de NH3: precipitado preto que é uma mistura de mercúrio metálico e amidonitrato básico de mercúrio (II), que é ele mesmo um precipitado branco. (Hg2) 2+ + (NO3-) + 4 NH3 +H2O HgO.Hg +2Hg + 3NH4+ 1.4) Os produtos de análise: Minérios (cinábrio- HgS), amálgamas (Hg- Cd “odontologia”), tubos fluorescentes, lâmpadas ultravioleta, tintas submarinas (HgO), produtos farmacêuticos, inseticidas, detonadores (Hg(CNO)2). Por fim, analisa-se o último íon avaliado: C) Prata (Ag+). 1. Íon Prata (Ag+) 1.1) A prata é um metal branco, maleável e dúctil. Apresenta um elevado peso específico (10,5 g/mL ) e funde a 960,5ºC. É insolúvel em HCl, H2SO4 diluído (1mol/L) e HNO3 diluído (2mol/L). Dissolve-se em ácidos mais concentrados, tais como: HNO3 (8 mol/L) ou em H2SO4 concentrado a quente. A prata em solução forma íons monovalentes incolores 1.2) HCl diluído (ou cloretos solúveis): Precipitado branco de AgCl. Ag+ + Cl- AgCl 1.3) KI: precipitado amarelo de iodeto de prata. Ag+ + I- AgI O precipitado é insolúvel em amônia diluída ou concentrada, mas dissolve-se rapidamente em cianeto de potássio e em tiossulfato de sódio, formando íons complexos. 1.4) Cromato de potássio em solução neutra: Precipitado vermelho de Ag2CrO4. Ag+ + (CrO4) 2- Ag2CrO4 1.5) Produtos de análise: Minérios (argentita- Ag2S, pirargirita- Ag3SbS3, prata- córnea- AgCl, proustita Ag3AsS3), objetos de joalheria, aparelhos elétricos (relés), moedas, espelhos, indústria fotográfica (filmes), resíduos da calcinação de piritas e da purificação do chumbo e cobre (barro- eletrolítico). Fonte: http://www.gluon.com.br/quali/apostila_de_quimica_analitica_qualitativa_i.pdf Como se trata do procedimento de preparo do Primeiro Grupo de Cátions, entenderam-se as características distintas de cada íon (prata, mercúrio e chumbo). Em síntese, os cátions do primeiro grupo (Cl-,Pb2+,Hg2 2+) formam cloretos insolúveis. O cloreto de chumbo, porém, é ligeiramente solúvel em água e, por essa razão, o chumbo nunca é completamente precipitado, quando se adiciona ácido clorídrico diluído à amostra. Os íons chumbo restantes são quantitativamente precipitados com ácido sulfúrico em meio ácido, junto com os cátions do segundo grupo (VOGEL,1981) 4 Os nitratos desses cátions são muito solúveis. Entre os sulfatos, o de chumbo é praticamente insolúvel, enquanto o de prata se dissolve muito mais facilmente. A solubilidade do sulfato de mercúrio (I) situa-se entre os dois. Os brometos e os iodetos também são insolúveis, embora a precipitação dos halogenetos de chumbo seja incompleta e os precipitados se dissolvam lentamente em água quente. Os sulfetos são insolúveis. Os acetatos são mais solúveis, embora o acetato de prata possa ser precipitado a partir de soluções mais concentradas (VOGEL,1981) Abaixo, os objetivos do experimento de identificação dos cátions do Primeiro Grupo: 1) Identificar nas reações a precipitação dos cátions do grupo I. 2) Fornecer as equações completa e balanceada dos cátions com os principais reagentes. 3) Entender como o processo ocorre e analisar as dificuldades de obter resultados precisos. 5 1.3. Procedimento Experimental: 1.3.1. Materiais Necessários (Primeiro Grupo de Cátions): Para que a atividade experimental fosse bem desenvolvida pelo grupo, foram utilizados alguns materiais essenciais para avaliação dos parâmetros pedidos para resolução do relatório: MATERIAIS REAGENTES 1) Tubos de Ensaio; 1) H2O; 2) Centrífuga; 2) CH3COOH 6 mol/L; 3) Balão de 250 mL; 3) NH3 6 mol/L; 4) Papel Filtro; 4) HCl 0.2 mol/L; 5) Funil; 5) Soluções iônicas de Ag+, Pb2+ e Hg2 2+; 6) Papel de Tornassol; 6) K2CrO4; 7) Bico de Bunsen. 7) HNO3 6 mol/L; 1.3.2. Parte Experimental (Primeiro Grupo de Cátions): A atividade experimental desenvolvida pelo grupo discente realizou as seguintes etapas: 1) Colocou-se em um tubo de ensaio cerca de 10 gotas da solução contendo os cátions Ag+, Hg2 2+ e Pb2+. 2) Adicionou-se cerca de 10 gotas de HCl 0.2 mol/L, agitou-se e centrifugou-se. 3) Foi verificado se a precipitação foi completa pela adição de uma ou duas gotas de HCl ao líquido sobrenadante. 4) Foi transferido o sobrenadante para outro tubo de ensaio (que envolvia os cátions Ag+ ,Hg2 2+ e Pb2+, além de outros eventuais cátions). 5) Lavou-se o precipitado com 2 mL de H2O contendo 3 gotas de HCl 6 mol/L. Agitou-se bem. 6) Centrifugou-se e desprezou-se o líquido sobrenadante. 7) Denominou-se o precipitado (ppt.) de precipitado 1. 8) Ao precipitado 1, adicionou-se 4 mL de H2O destilada. 9) Aqueceu-se em banho-maria pelo menos durante 3 minutos, agitando constantemente. 10) Centrifugou-se rapidamente e transferiu-se o líquido sobrenadante para outro tubo de ensaio. 11) O sólido que restou no primeiro tubo foi chamado de Precipitado II. 12) Ao tubo de ensaio contendo o sobrenadante, adicionaram-se duas gotas de CH3COOH 6 mol/L e 4 gotas de K2CrO4 13) A formação de um precipitado amarelo de PbCrO4 confirma a presença de Pb 2+. 14) Em seguida, lavou-se o precipitado II com 4 mL de H2O destilada e foi aquecido em banho-maria. 15) Centrifugou-se e testou-se a presença de Pb2+ no líquido sobrenadante, conforme o procedimento anterior. 16) Continuou-se a lavagem até que não ocorresse reação positiva para o chumbo. 17) Ao precipitado lavado, adicionou-se cerca de 2 mL de NH3 6 mol/L e agitou-se bem. 6 18) O aparecimento de um precipitado de cor negra ou cinza escuro indica a presença de Pb2+. 19) Foi centrifugado e decantou-se o líquido sobrenadante, que pode conter Ag(NH3) 2+, em um tubo de ensaio. 20) A presença de Ag+ pode ser confirmada pela adição a esse líquido de cerca de 3 mL de HNO3 6 mol/L. 21) Verificou-se com o papel tornassol se a solução está ácida. 22) A formação de um precipitado branco de AgCl indica a presença de Ag+. Abaixo, uma representação por fluxograma das etapas da prática: Colocou-se em um tubo de ensaio cerca de 10 gotas da solução de cátions Ag+ , Hg 2 2+ e Pb2+ Lavou-se o precipitado com2 mL de H2O contendo 3 gotas de HCl 6 mol/L. Agitou-se bem. Adicionou-se cerca de 10 gotas de HCl 0.2 mol/L, agitou-se e centrifugou-se. Foi verificado se a precipitação foi completa pela adição de uma ou duas gotas de HCl ao líquido sobrenadante. Foi transferido o sobrenadante para outro tubo de ensaio(que envolvia os cátions Ag+ , Hg 2 2+ e Pb2+ ) Centrifugou-se e desprezou-se o líquido sobrenadante. Denominou-se o precipitado (ppt.) de precipitado 1. Ao precipitado 1, adicionou-se 4 mL de H2O destilada. Aqueceu-se em banho-maria pelo menos durante 3 minutos, agitando constantemente Centrifugou-se rapidamente e transferiu-se o líquido sobrenadante para outro tubo de ensaio. 7 O sólido que restou no primeiro tubo foi chamado de Precipitado II. O sólido que restou no primeiro tubo foi chamado de Precipitado II. Ao tubo de ensaio contendo o sobrenadante, adicionaram-se duas gotas de CH3COOH 6 mol/L e 4 gotas de K2CrO4 A formação de um precipitado amarelo de PbCrO4 confirma a presença de Pb 2+. Em seguida, lavou-se o precipitado II com 4 mL de água destilada e foi aquecido em banho- maria. Centrifugou-se e testou-se a presença de Pb2+ no líquido sobrenadante, conforme o procedimento anterior. Continuou-se a lavagem até que não ocorresse reação positiva para o chumbo. Ao precipitado lavado, adicionou-se cerca de 2 mL de NH3 6 mol/L e agitou-se bem. O aparecimento de um precipitado de cor negra ou cinza escuro indica a presença de Pb2+. Foi centrifugado e decantou-se o líquido sobrenadante, que pode conter Ag(NH3) 2+, em um tubo de ensaio. A presença de Ag+ pode ser confirmada pela adição a esse líquido de cerca de 3 mL de HNO3 6 mol/L. Verificou-se com o papel tornassol se a solução está ácida. A formação de um precipitado branco de AgCl indica a presença de Ag+. 8 1.4.Resultados e Discussão. Como já foi abordada toda a teoria referente ao primeiro grupo de cátions, deve-se agora fazer as principais reações que envolvam os íons estudados e analisados na prática. Abaixo, um quadro resumo que mostra as principais reações trabalhadas no laboratório quanto aos íons do primeiro grupo de cátions: Reagentes Ag+ Hg 22+ Pb2+ HCl CH3COO - Ag+ (aq) + HCl (aq) CH3COOH (aq) +AgCl (s) Forma-se um precipitado branco. A precipitação não ocorre com ácido clorídrico concentrado. Decantando-se o líquido sobre o precipitado, ele se dissolve em HCl concentrado, formando o complexo dicloroargentato. Hg(NO3)2 (aq) + 2 HCl (aq) 2 HNO3 (aq) + HgCl2 (s) O precipitado é insolúvel em ácidos diluídos. Pb(NO3)2 (aq ) + 2 HCl (aq) 2 HNO3 (aq) + PbCl2 (s) Forma precipitado branco. O precipitado é solúvel em água quente, sendo menos solúvel a frio. K2CrO4 AgCl + K2CrO4 Ag2CrO4+2 KCl Forma-se um precipitado vermelho de cromato de prata. Hg2Cl2 + K2Cr2O4 (Hg2)2CrO4 + 2 KCl A reação acima ocorre em solução quente. Se o ensaio foi conduzido a frio, forma-se um precipitado marrom amorfo de composição indefinida. Por aquecimento, o precipitado transforma-se em cromato de mercúrio (I) vermelho cristalino. PbCl2 (aq) + K2CrO4 (aq) PbCrO4 (aq) + 2 KCl (s) Forma um precipitado de cor amarela. NH3 2Ag+ + 2NH3 + H2O Ag2O + 2NH4+ Forma-se um precipitado marrom de óxido de prata. A reação atinge um equilíbrio e, portanto, a precipitação é incompleta em qualquer estágio. HgCl2 (aq) + NH3 (l) + H2O (l) HNO3 (aq) + HCl (aq) + Hg0 (s) Forma-se um precipitado preto. Pb2++ 2NH3+ 2H2O Pb(OH)2 + 2NH 4+ O precipitado formado é o Hidróxido de Chumbo. Fonte: (VOGEL,1981) 9 1.5.Conclusão. A identificação e separação de cátions baseia-se em propriedades específicas dos elementos, como a sua solubilidade. É possível identificar estes cátions pela coloração dos precipitados que se formam e pela dissolução destes. Soluções de Ag+, Pb2+ e Hg 2 2+ foram utilizadas neste procedimento. A prata, o chumbo e o mercúrio que pertencem ao grupo I, são conhecidos por formar cloretos insolúveis quando se adiciona HCl diluído. Foram utilizadas também, soluções de K2CrO4 e de NH3 para a devida identificação. Mas, devido a provável contaminação de reagente, infelizmente não conseguimos realizar a devida identificação destes íons, e com isso não concluímos a prática experimental. Então, podemos finalizar com a ideia de que é fundamental ter o extremo cuidado na realização de preparos de soluções e no manuseio de vidrarias para que problemas não ocorram. Além disso, por fim, foi possível compreender a importância da Química Analítica que, nos ajuda fornecendo ideias e ferramentas para a realização de experimentos em laboratório. 10 1.7.Anexos. 01. Elaborar um quadro resumo do resultado das reações realizadas, escrever as reações completas em forma iónica e montar um fluxograma das operações. 1. Reações previstas no experimento: Parte 1: Pb(NO3)2 (aq ) + 2 HCl (aq) 2HNO3 (aq) + PbCl2 (s) Hg(NO3)2 (aq) + 2 HCl (aq) 2HNO3 (aq) + HgCl2 (s) CH3COO - Ag+ (aq) + HCl (aq) CH3COOH (aq) +AgCl (s) Parte 2: PbCl2 (aq) + K2Cr2O4 (aq) PbCrO4 (aq) + KCl (s) HgCl2 (aq) + NH3 (l) + H2O (l) HNO3 (aq) + HCl (aq) + Hg0 (s) 2. Imagens do experimento: Precipitado 1, formado após as primeiras reações. Preparação da solução a ser analisada (mistura dos nitratos e acetato com ácido clorídrico) Análise do sobrenadante 2 com K2Cr2O4 11 1.6.Referências Bibliográficas. 1) ATKINS, P. W.; JONES, Loretta. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3.ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 965 p. 2) BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard blucher, 2001. 3) SKOOG & WEST & HOLLER et al. Fundamentos de Química Analítica. 1 ed. Cengage learning, 2005. 4) VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981.
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