PICNOMETRIA, REFRATOMETRIA, POLARIMETRIA

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA E FÍSICO-QUÍMICA 
PROFESSOR (A): ADRIANA NUNES CORREIA
ALUNA: JACKELINE OLIVEIRA DE SOUZA 
CURSO: FARMÁCIA 
PICNOMETRIA
FORTALEZA, 2016
1)FINALIDADES
 A picnometria é uma técnica laboratorial utilizada para fazer a determinação da massa específica e da densidade de líquidos. Na nossa prática, determinaremos a massa específica e as densidades do soro fisiológico, reidratação oral e soro caseiro. Analisaremos, também, as mudanças de massa específica entre os soros e que prováveis fatores estão associados a essa mudança. 
2)PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Com o auxilio de uma balança analítica, foi determinada a massa do picnômetro vazio (m1);
Em seguida, enchemos o picnômetro com água destilada, introduzimos a tampa e cuidadosamente, enxugamos externamente para retirar o excesso de líquido e com isso, determinou-se a massa (m2);
Após a pesagem, descartou-se a água e o picnômetro foi lavado com o líquido o qual deseja medir a massa especifica, posteriormente, enchemos novamente o picnômetro com os respectivos líquidos a serem analisados e foi determinado a massa (m3);
Anotou-se a temperatura na realização do experimento. 
3)CÁLCULOS E RESULTADOS
Tabela 1 – pesagens das amostras
	AMOSTRA
	m3/g
	m3/g
	d
	ρ/g/cm-3
	SRO
	52,7766
	52,7834
	52,8432
	52,8063
	52,7834(*)
	52,5986
	1,0083
	1,0054
	SF
	52,6701
	52,6379
	52,6455
	52,6735
	52,6498
	52,6554
	1,0104
	1,0075
	SC
	52,9005
	52,8841
	52,9254(*)
	52,8912
	52,8871
	52,8977
	1,0197
	1,0167
O peso do picnômetro juntamente com o soro caseiro e reidratação oral apresentará diferença, pois houve o derramamento da amostra na balança e toques no picnômetro, alterando a sua massa. 
(*): Houve toques no picnômetro 
(*): O picnômetro não estava seco completamente
Para determinar a densidade e a massa específica do soro fisiológico, reidratação oral e soro caseiro, utilizam-se as seguintes equações:
 
-Peso do picnômetro vazio (m1): 26,1703 g
-Temperatura do ambiente: 25º C 
-Temperatura das amostras: 15º C
- ρH2O = 0,99705 g/cm³ 
SORO FISIOLÓGICO: 
 52,6554g – 26,1703g/ 52,3814g – 26,1703g
 1,0104
ρSF = 1,0104 x 0,99705 g/cm³
ρSF= 1,0075 g/cm³
SORO CASEIRO: 
52,8977g – 26,1703g / 52,3814g – 26,1703g
 1,0197
 ρsc = 1,0197 x 0,99705 g/cm³
ρsc = 1,0167 g/cm³
SORO PARA REIDRATAÇÃO ORAL:
 52,5986g – 26,1703g / 52,3814g – 26,1703 g
 1,0083
 ρSRO= 1,0083 x 0,99705 g/cm³
ρSRO = 1,0054 g/cm³
A prática sobre picnômetria teve algumas fontes de erros como exemplo, o picnômetro não está totalmente seco, balança não estar estabilizada, a temperatura da amostra que estava inferior à temperatura ambiente e os erros experimentais. As amostras de soro fisiológico, soro caseiro e para reidratação oral foram feitas em quintuplicata e feito as médias, pois quando a análise é repetida no dia seguinte, ou na semana seguinte, ou feita por outro analista no mesmo laboratório ou feita por outro analista em outro laboratório pode se ter erros na precisão devido reprodutibilidade.
Todos os objetivos propostos na seguinte prática foram atingidos, ou seja, foi possível calcular a densidade e massa especifica de todas as amostras, entretanto, houve um erro experimental onde houve uma inversão nos resultados do soro fisiológico e soro para reidratação oral. O correto seria que o menos denso e que tivesse a massa especifica menor, fosse o soro fisiológico seguido do soro para reidratação oral e soro caseiro por conta dos componentes de cada um, como demonstrados abaixo:
Tabela 2- Composição dos soros
	SORO FISIOLÓGICO
	A cada 100 mL de água destilada encontram-se dissolvidos 0,9 gramas de NaCl (0,354 de Na+ e 0,546 de Cl-)
	SORO PARA REIDRATAÇÃO ORAL
	Glicose, sódio, citrato e potássio em forma de pó para ser diluída em 1 litro de água.
	SORO CASEIRO
	Solução aquosa de açúcar e sal de cozinha – NaCl
4)CONCLUSÃO
Concluo que a picnometria é um método eficaz para a determinação da massa específica e densidade dos mais diversos líquidos. A água, utilizada como padrão, foi de extrema importância para a compreensão e execução dos cálculos realizados.
Através dos cálculos expressos acima, pode se descobrir a massa específica dos líquidos utilizados, fazendo uso da equação para o cálculo da massa específica e depois o da densidade e que os componentes dos líquidos podem influenciar nas suas respectivas massas específicas e consequentemente, diversos fatores característicos de cada componente, como massa, dissociação e outros, são agentes nessa mudança de massa específica e densidade.
5)REFERÊNCIAS
1- RANGEL, R.N., Práticas de Físico-Química, 3a. ed., Edgard Blucher, 2006.
2- CASTELLAN, G. Fundamentos de Físico-Química. Livros Técnicos e Científicos 
Editora, 1986. 
3- CROCKFORD, H.D.; KNIGHT, S.B. Fundamentos de Físico-Química, Livros 
4- MANUAL DE PRÁTICAS físico- químicas da Universidade Federal do Ceará.
UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ
	DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA E FÍSICO-QUÍMICA	
PROFESSOR (A): ADRIANA NUNES CORREIA
ALUNA: JACKELINE OLIVEIRA DE SOUZA 
CURSO: FARMÁCIA
REFRATOMETRIA
FORTALEZA, 2016
1) FINALIDADES
Investigar os teores de sólidos totais dissolvidos em amostras de soro fisiológico, soro para reidratação oral e soro caseiro.
2)PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Foram utilizadas três amostras numeradas de 1 a 4 de modo que permanecesse desconhecida a natureza de cada amostra e com base nos resultado obtidos descobríssemos quais eram essas amostras.
Colocamos duas gotas da amostra de N°1, a uma temperatura de 27,5°C. A amostra foi colocada no refratômetro de ABBÉ que, então, foi ajustado até que a interface de separação das zonas clara e escura dividisse em duas metades iguais a imagem abaixo. Foi observado o valor do índice de refração. Posteriormente, o refratômetro foi limpo e o procedimento foi repetido com as demais amostras.
3)CÁLCULOS E RESULTADOS
Os resultados obtidos a temperatura de 27,5ºC foram:
	AMOSTRA
	ÍNDICE DE REFRAÇÃO
	SÓLIDOS TOTAIS DISSOLVIDOS %
	01
	1,3380
	3,50
	02
	1,3340
	0,50
	03
	1,3365
	2,25
	04
	1,3330
	0,00
A quantidade de compostos solúveis corresponde ao total de todos os compostos dissolvidos em água, começando com açúcar, sal, proteínas, ácidos e etc. e os valores de leitura medidos é a soma de todos eles. A quantidade de açúcar mensurada diretamente pelo refratômetro somente representará a quantidade de açúcar seca dissolvida na solução medida se ela contiver somente açúcar puro. Por exemplo, uma solução de 25 °Bx tem 25 gramas do açúcar da sacarose por 100 gramas de líquido. Ou, para colocar de outra maneira, são 25 gramas do açúcar da sacarose e 75 gramas da água nos 100 gramas da solução.
O índice de refração apresentado pelo soro fisiológico deveria ser igual ao previsto para água, porque esse tipo de soro não apresenta substâncias que contém carbonos quirais em suas moléculas, sendo constituído unicamente por cloreto de sódio, o qual se dissocia completamente no meio aquoso, se apresentando na forma de Na+ e Cl-. Por não apresentar açúcares em sua composição, o soro fisiológico deveria apresentar um porcentual igual à zero, considerando isso equivalente em graus Brix. O valor apresentado, portanto, constitui um erro experimental.
O soro caseiro e para reidratação oral apresentaram índices de refração e percentual de sólidos totais dissolvidos diferentes devido às suas diferentes composições e concentrações, o que influencia diretamente nos valores apresentados.
O soro para reidratação oral apresenta glicose em sua composição, um carboidrato com menos carbonos assimétricos que a sacarose, que por sua vez é o principal constituinte do soro caseiro. Dessa forma a sacarose desvia mais a luz que a glicose, por ter mais carbonos quirais em sua composição estrutural, o que justifica seu índice derefração (1,3380º) ser superior ao do soro para reidratação oral (1,3365º). Contudo, o índice de refração é diretamente proporcional ao percentual de sólidos dissolvidos porque quanto maior essa porcentagem, maior é a presença de carbonos quirais e consequentemente maior o desvio sofrido pela luz. Este é o motivo pelo qual o soro caseiro apresentou um percentual superior ao do soro para reidratação oral, como demonstrado na tabela acima.
4)CONCLUSÃO
Com base nos resultados, pôde-se notar que a refratometria é uma técnica simples e eficiente, que não necessita de tantos recursos para determinar o índice de refração e o percentual de sólidos dissolvidos das substâncias.
5)REFERÊNCIAS
 
1-http://www1.univap.br/spilling/FQE2/FQE2_EXP11_Refratometria.pdf
2-http://www.labufc.com.br/ 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA E FÍSICO-QUÍMICA
PROFESSOR (A): ADRIANA NUNES CORREIA
ALUNA: JACKELINE OLIVEIRA DE SOUZA
CURSO: FARMÁCIA
POLARIMETRIA
FORTALEZA, 2016
1)FINALIDADES
Determinar a concentração de substâncias oticamente ativas em amostras de soros.
2)PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Inicialmente ligou-se o polarímetro, aguardando alguns instantes antes de iniciar o experimento, tendo em vista obter um valor máximo de eficiência, pois com o aumento da temperatura, aumentará assim o comprimento de onda produzido pela lâmpada de sódio, possibilitando assim valores mais próximos do esperado. 
Mediu-se a temperatura com um termômetro. Sem retirá-lo totalmente do recipiente com água, a temperatura ambiente observada foi de 28°C. 
Em seguida calibrou-se o polarímetro com água destilada, onde o tubo foi preenchido até a borda, procurando não haver formação de bolhas de ar. O ângulo é ajustado para que se possa visualizar o feixe de luz até localizar o ponto zero do limbo do feixe do foco. Em seguida o campo visual foi regulado até encontrar-se totalmente escuro, tendo em vista a água ser uma substância que não apresenta atividade óptica, onde pode ser aferido o valor do desvio angular do solvente (Água), encontrando-se o valor de (- 0,45°). 
A partir daí começou-se a avaliar as amostras, inicialmente de Soro fisiológico, passado por Soro Caseiro e por fim por soro para reidratação Oral. 
Os passos foram os mesmos descritos acima: primeiramente descartou-se a água destilada do tubo, em seguida foi ambientado o mesmo com o soro fisiológico, para evitar possíveis contaminações com outras substâncias, o próximo passo foi preencher o tubo com o mesmo soro fisiológico, acoplá-lo ao polarímetro.
3)CÁLCULOS E RESULTADOS
Desvio angular do solvente (H2O) = αs = - 0,45º
Comprimento do tubo polarimétrico = 190,09 milímetros – 19,009 cm – 1,9009 dm.
Temperatura =28ºC
αf = αobs – αs
	AMOSTRAS
	αobs (º)
	αf (º)
	CONCENTRAÇÃO
C, (g/cm³)
	SOLUÇÃO
	01
	4,95
	5,4
	4,27x10^-3
	Soro caseiro
	02
	0,00
	0,00
	-
	Soro fisiológico 
	03
	1,75
	2,2
	2,19x 10^-3 
	Soro para reidratação oral
Calculo para amostra 01: 
Levando em consideração que o soro caseiro vai conter em sua composição sacarose, onde esta por sua vez, vai apresentar rotação específica sob a luz de sódio igual a 66,53°, que o desvio angular da água equivale a (-0,45º) e que o comprimento do tubo polarimétrico mede 1,9 dm, temos que:
αf = αobs – αs
αf = (4,95) – ( -0,45) = 5,4 º
C = αf / [α] x L
C = 5,4º / 66,53º x 1,9
C = 5,4º / 126,407
C = 0,04 g/ cm³
Calculo para amostra 02:
Levando em consideração que o Soro Fisiológico não vai apresentar teor de açúcar, logo sua rotação específica sob a luz de sódio é igual a 0°, que o desvio angular da água equivale a (-0,45º) e que o comprimento do tubo polarimétrico mede 1,9 dm, temos que:
αf = αobs – αs
αf = (0,00) – ( -0,45) = 0,45 º
C = αf / [α] x L
Não possui poder rotatório específico 
Calculo para amostra 03:
Levando em consideração que o soro para reidratação oral vai conter em sua composição glicose, onde esta por sua vez, vai apresentar rotação específica sob a luz de sódio igual a 52,7° , que o desvio angular da água equivale a (-0,45º) e que o comprimento do tubo polarimétrico mede 1,9 dm, temos que:
αf = αobs – αs
αf = (1,75) – ( -0,45) = 2,2 º
C = αf / [α] x L
C = 2,2º / 52,70º x 1,9
C = 2,2º / 100,13
C = 0,02 g/ cm³
No soro fisiológico (amostra 02) não foi observado desvio porque a sua composição é de NaCl e água, substâncias que não possuem atividade ótica, já que essas substâncias não presentam carbonos quirais, e assim não são capazes de promover um desvio angular. Logo, ao ver as três partes do campo, todas permaneceram sombreadas, tal qual ocorreu com a analise da água destilada, que pelas mesmas razões não possui atividade ótica.	
Os açúcares de um modo geral são substâncias quirais, ou seja, tem um átomo de carbono assimétrico ligado à quatro grupos diferentes e isto é o que faz rodar o plano de polarização da luz polarizada. 
A Glicose, que também é chamada de glucose ou dextrose, é um dos carboidratos mais simples (monossacarídeos) de fórmula C6H12O6. A glicose é um carboidrato muito importante para o ser humano, devido ao fato de ser a principal fonte de energia do nosso organismo, todos os carboidratos são quebrados, por meio de enzimas específicas, em moléculas menores. A sacarose (C12H22O11) é um tipo de glicídio composto por uma molécula de glicose e outra de frutose durante o processo de fotossíntese e, além disso, é facilmente encontrada em cana-de-açúcar, beterraba, etc. Ela é capaz de girar o plano da luz polarizada para a direita, apresentando então sua rotação óptica dextrogira. A amostra 01 por desviar muito a luz foi identificada como soro caseiro que tem em sua composição a sacarose e a amostra 03 por também desviar a luz foi identificada como soro para reidratação oral e contem glicose em sua composição.
4)CONCLUSÃO
Foi possível identificar a atividade óptica presente nas amostras fazendo o uso do aparelho polarímetro.
5)REFERÊNCIAS
1-http://www1.univap.br/spilling/FQE2/FQE2_EXP12_Polarimetria.pdf
2-Manual de práticas físico- químicas da Universidade Federal do Ceará