Analítica quantitativa II Água Sanitária

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Introdução:
Um desinfetante comum que utilizado para limpeza de superfícies, lavagens de verduras e clarear a roupa branca é o hipoclorito de sódio. É popularmente conhecido como água sanitária, e possui uma percentagem de hipoclorito de sódio em sua composição, que é regulamentada por resoluções da diretoria colegiada (RDC). 
Um dos métodos para se determinar o teor de Hipoclorito de Sódio (NaClO), ou “Cloro ativo” em uma solução, é a titulação com uma solução de Tiossulfato de Sódio, previamente padronizado com Iodato de Potássio (KIO3), um padrão primário. 
	A água sanitária deve possuir pela resolução de nº184, de 22 de outubro de 2001, cerca de 2,0 a 2,5% de hipoclorito de sódio, mas foi utilizada nessa prática uma solução de hipoclorito de sódio, com 4,4 % p/p de hipoclorito de sódio de acordo com o rótulo da embalagem. 
Objetivo:
	Padronizar a solução de Tiossulfato de Sódio e com este determinar o teor de hipoclorito de sódio na amostra de água sanitária utilizada.
Materiais e reagentes:
Kit de titulação
Suporte universal
Garra para bureta
Pipeta volumétrica de 25,00 mL
Bureta 50mL e 10mL
Na2S2O3 sólido
KI 20%
H2SO4 5%
KIO3
Goma de amido
KI 10%
Solução padrão Na2S2O3
Ácido acético 1:2
Água Sanitária
Procedimentos: 
Padronização da solução de Na2S2O3 0,1eqL-1:
I.I) Pesou-se uma massa de 0,9058 g de KIO3 e transferiu-se quantitativamente para um balão volumétrico de 250,0 mL, completando-o com água destilada. Em seguida homogeneizou-se a solução.
I.II) Retirou-se 25,00 mL de solução de KIO3 e transferiu-se para um erlenmeyer de 250,0 mL, acrescentando 50 mL de água destilada, 10 mL de solução de KI 20% e 10 mL de H2SO4 5%.
I.III) Realizou-se a titulação com o tiossulfato de sódio até o aparecimento de uma coloração amarela, adicionando-se então 2 mL de goma de amido ao erlenmeyer, continuando a titulação até o desaparecimento da cor azul.
II) Determinação do teor de cloro ativo em água sanitária com Na2S2O3 padronizado:
II.I) Transferiu-se 25,00 mL de solução de hipoclorito de sódio (água sanitária) para um balão volumétrico de 500,0 mL, avolumando-o com água destilada. 
II.II) Preparou-se uma alíquota em um erlenmeyer de 250,0 mL que continha 10,00 mL da solução preparada no procedimento II.I, 20,00 mL de KI 10%, 20,00 mL de CH3COOH 1:2 e 10,00 mL de água destilada.
II.III) Realizou-se a titulação da alíquota com o Na2S2O3, até o aparecimento de uma coloração amarela na solução, onde adicionou-se 2 mL de goma de amido e completou-se a titulação até o desaparecimento da coloração azul.
Resultados
 Para preparar uma solução 0,1000 eqgL-1 de KIO3 foi necessário realizar os seguintes cálculos para saber a massa que seria trabalhada:
0,1000 eqg ---- 1L
x ---- 0,25L
x= 0,025 eqg
Sendo eqg de KIO3 = mol/6, podemos:
1eqg ---------- 35,67g
0,025 eqg----------- y g
y= 0,8917g
Massa pesada= 0,9058g de KIO3
Concentração de KIO3 = 0,1016 EqgL-1
 Após pesada a amostra, foi preparada a solução de KIO3. Depois de realizado o preparo da amostra foi possível realizar a titulação, que pode ser descrita pelas seguintes equações:
KIO3 + 5KI + 3H2SO4 3K2SO4 + 3I2 + 3H2O 
 2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI
 Depois de preparado as três alíquotas de 25 ml, foi realizado a titulação com Na2S2O3 previamente padronizado e foram obtidos os seguintes resultados:
Tabela 1: Volumes de Na2S2O3 gastos e concentrações achadas:
	
	Volume de Na2S2O3 gasto (ml)
	Concentrações achadas(EqgL-)
	1º
	25,00
	0,1016
	2º
	24,90
	0,1020
	3º
	24,90
	0,1020
	Média 
	24,93
	0,1019
Cálculos:
Primeira titulação 
25 ml de KIO3 * 0,1016 EqgL- = 25 ml de Na2S2O3 * X
X= 0,1016 EqgL-1
Segunda titulação 
25 ml de KIO3 * 0,1016 EqgL- = 24,9 ml de Na2S2O3 * X
X= 0,1020 EqgL-1
Terceira titulação 
25 ml de KIO3 * 0,1016 EqgL- = 24,9 ml de Na2S2O3 * X
X= 0,1020 EqgL-1
Média 
25 ml de KIO3 * 0,1016 EqgL- = 24,93 ml de Na2S2O3 * X
X= 0,1019 EqgL-1
Desvio padrão do experimento:
1º passo: concentração menos a média calculada:
0,1019- 0,1016 = 0,0003
0,1020- 0,1019 = 0,0001
0,1020- 0,1019= 0,0001
2º passo: Soma dos valores ao quadrado dividido por 3:
[ (0,0003)2 + 2* (0,0001)2] = 11 * 10-8 /3 = 3,67 *10-8
3º passo: Raiz quadrada do resultado:
Desvio padrão = 3,67*10-8 = ±0,0002
 Obtido o valor da concentração de Na2S2O3 , foi preparado uma solução utilizando 25 ml de água sanitária proveniente do laboratório. 
 Após completar o balão volumétrico com agua destilada foram preparadas três alíquotas para a titulação com o padrão de Na2S2O3. Cada alíquota de 10 ml. Essa reação pode ser descrita pelas seguintes reações:
NaClO + 2I- + 2H+ NaCl + I2 + H2O
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Eq. Global: NaClO + 2I- + 2H+ + 2Na2S2O3- NaCl + H2O + 2NaI + Na2S4O6
Realizando-se as titulações obtiveram-se os seguintes resultados de volume:
Tabela 2: Volumes de Na2S2O3 gastos e concentrações achadas:
	
	Volume gasto (ml)
	Concentração achada (%m/v)
	1º
	5,00
	3,61
	2º
	5,00
	3,61
	3º
	4,80
	3,47
	Média 
	4,93
	3,56
Cálculos: 
Primeira titulação 
0,1019 Eqg --- 1000 ml
x ---- 5 ml 
x= 0,0005095 Eqg em 10 ml de solução 
0,0005095 eqg --- 10 ml
y --- 500 ml 
y= 0,02547 Eqg
Porém isso em amostra de agua sanitária de 25 ml:
0,02547 Eqg --- 25 ml	
z --- 1000 ml
z= 1,0188 EqgL-
1 Eqg --- 35,45
1,0188 --- a
a = 36,123 g em 1 L, em 100 ml
3,6123% m/v
Sabendo que a densidade é 1,1020 g/ml, conclui-se:
1,1020g ---1 ml
100g --- b
b= 90,744 ml
Logo, 3,612 --- 100
c--- 90,774
c=3,278 % m/m
Segunda titulação 
0,1019 Eqg --- 1000 ml
x ---- 5 ml 
x= 0,0005095 Eqg em 10 ml de solução 
0,0005095 eqg --- 10 ml
y --- 500 ml 
y= 0,02547 Eqg
Porém isso em amostra de agua sanitária de 25 ml:
0,02547 Eqg --- 25 ml	
z --- 1000 ml
z= 1,0188 EqgL-
1 Eqg --- 35,45
1,0188 --- a
a = 36,123 g em 1 L, em 100 ml
3,6123% m/v
Sabendo que a densidade é 1,1020 g/ml, conclui-se:
1,1020g ---1 ml
100g --- b
b= 90,744 ml
Logo, 3,612 --- 100
c--- 90,774
c=3,278 % m/m
Terceira titulação 
0,1019 Eqg --- 1000 ml
x ---- 4,8 ml 
x= 0,0004891 Eqg em 10 ml de solução 
0,0004891 eqg --- 10 ml
y --- 500 ml 
y= 0,02445 Eqg
Porém isso em amostra de agua sanitária de 25 ml:
0,02445 Eqg --- 25 ml	
z --- 1000 ml
z= 0,987 EqgL-
1 Eqg --- 35,45
0,987 --- a
a = 34,47 g em 1 L, em 100 ml
3,447% m/v
Sabendo que a densidade é 1,1020 g/ml, conclui-se:
1,1020g ---1 ml
100g --- b
b= 90,744 ml
Logo, 3,447 --- 100
c--- 90,774
c=3,13 % m/m
Média 3,23 % m/m
Erro sistemático do experimento:
d%= (3,23- 4,45)*100/4,45= 27,45% 
Desvio padrão do experimento:
1º passo: concentração menos a média calculada:
3,44-3,23= 0,21
3,44-3,23= 0,21
3,23-3,13= 0,10
2º passo: Soma dos valores ao quadrado dividido por 3:
[ (0,10)2 + 2* (0,21)2] = 0,0982/3 = 0,0327
3º passo: Raiz quadrada do resultado:
Desvio padrão = 0,0327 = ±0,180
Tabela 3: Resultado de concentrações encontradas de todos os grupos:
	X
	Concentração de Na2S2O3(EqgL-1)
	Concentração de cloro ativo (% m/v)
	Grupo
	0,1019
	3,56
	1
	0,09825
	3,65
	2
	0,0996
	3,57
	3
	0,09876
	3,59
	4
	0,1038
	3,65
	5
	0,09843
	3,84
	6
	0,09992
	3,45
	Média
	0,1001
	3,62
Discussão
Após a padronização da solução de Tiossulfato de Sódio, foram efetuados os cálculos acima, que determinaram uma concentração de 0,1019 EqgL-1 tendo um desvio padrão baixo de ±0,0002, sendo muito próxima a concentração esperada de 0,1eqL-1. 
O método empregado pela titulação é diferenciado, pois trata-se de uma titulação indireta, onde a quantificação é determinada estequiometricamente a partir das reações envolvidas. Devido a não ter apenas um passo para a titulação, podem ocorrer erros sistemáticos durante o procedimento, que aumentam o erro final do resultado, um exemplo neste caso, é a volatilização e decomposição do iodo duranteo processo, tendo consequentemente perda de matéria e assim acarretando em diferenças quantitativas. Esses erros podem ser amenizados com medidas provisórias, como no preparo das alíquotas em erlenmeyer apenas ao for titular, evitando a perda de iodo para o ambiente.
Para esse método, poderia ser empregada a ação oxidante do Dicromato de Potássio, substituindo o KIO3, porém, o Dicromato é tóxico e gera resíduos com dificuldade de tratamento maiores, logo, o mais certo seria a utilização do Iodato de Potássio.
Utilizando a solução, porém agora com o valor real de sua concentração, para verificar o teor de hipoclorito de sódio na amostra de água sanitária, encontra-se pelos cálculos efetuados na secção dos resultados acima, um teor de 3,23 % m/m equivalente a 4,69% m/m de hipoclorito. De acordo com a embalagem do produto, o percentual de cloro ativo em solução deve estar próximo de 4,45% (p/p), tendo um erro na análise de 27,45%, constatando que o valor da análise teve uma diferença entre o valor esperado e o obtido. Com isso pode-se concluir que ocorreram erros durante a análise, resultando em um resultado bruscamente deslocado de seu anunciado, ou também, que a água sanitária da análise esta com uma divulgação incoerente com a realidade.
O desvio padrão da análise foi baixo, de ±0,180, sendo um desvio dos resultados pequeno, concluindo que a análise obteve resultados coerentes e próximos. 
Comparando os resultados da tabela sobre as concentrações em porcentagem obtidas por diversos grupos, percebe-se que estão coerentes uns com os outros, estando próximos, isso conclui-se que o erro da análise pode ter sido global, causado por um agente em comum a todos os analistas, como por exemplo, ter ocorrido uma diluição acidental da amostra usada. A mais plausível é que a indústria responsável pela fabricação do produto tenha incorporada uma informação errada. 
De acordo com a resolução a resolução RDC nº 55, de 10 de novembro de 2009, na sessão III (definições) do capítulo I (disposições iniciais), alvejante concentrado a base de Hipoclorito de Sódio deve estar entre 3.9 e 5.6% (p/p), respeitando os limites máximos e mínimos. E com isso, é possível concluir que, o produto que contém a amostra utilizada esta reprovada e inapta para comercialização legal, estabelecida pela resolução acima citada.
Conclui-se que a solução utilizada de Tiossulfato de Sódio possui concentração de 0,1019 EqgL-1 tendo um desvio padrão de ±0,0002, e que na análise do teor de cloro ativo em água sanitária, verificou-se que era composta por um teor de 3,23% m/m tendo um desvio de ±0,180. E de acordo com as normas que regulamentam o percentual permitido de cloro ativo, o produto esta reprovado.
Referências Bibliográficas:
“Portal da ANVISA” – Dirceu Raposo, RCD nº55. Disponível em <http://portal.anvisa.gov.br/wps/wcm/connect/9cdb1f804ba03ddbb97cbbaf8fded4db/RDC+55_2009.pdf?MOD=AJPERES> Acesso em 22 de fevereiro de 2015.