OrgExp1-Determinação do Ponto de Fusãob

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Objetivos
Determinação do ponto de fusão de diferentes compostos orgânicos e construção de uma curva de calibração para o termômetro. 
Introdução
Ao sintetizar ou analisar uma substância orgânica, é importante determinar suas constantes físicas como uma maneira de comprovar a obtenção do produto desejado ou identificar uma amostra desconhecida. As constantes físicas de uma substância química são propriedades intrínsecas de cada molécula, sendo muitas vezes empregadas na determinação de seu grau de pureza ou mesmo na sua caracterização. Em geral, essas constantes estão associadas às forças intermoleculares que cada substância está sujeita devido às características de suas ligações e interações químicas.
Quando um sólido funde, ele passa do estado cristalino, perfeitamente ordenado, ao estado líquido, fluido e aleatório. Para efetuar essa mudança de estado uma quantidade específica de calor é necessária. Este calor é chamado “calor de fusão” e a temperatura na qual esta mudança ocorre é chamada ponto de fusão (PF). O ponto de fusão é a temperatura em que o primeiro cristal começa a fundir até a temperatura em que o último cristal desaparece, englobando uma faixa de fusão com variação mínima de temperatura de cerca de 0,5 a 1,0 ºC, podendo para algumas substâncias, como os açúcares, variar em até 3 ºC.
Na presença de impurezas, o ponto de fusão diminui e há um alargamento da faixa de fusão. Um sólido puro apresenta uma fusão bem definida porque as forças de atração entre suas partículas são as mesmas. Entretanto, a presença de uma impureza na rede cristalina interrompe sua estrutura uniforme e enfraquece as forças de atração. Uma maneira de determinar se duas substâncias com o mesmo ponto de fusão são o mesmo composto, é misturar pequenas quantidades de ambos e determinar o ponto de fusão da mistura (conhecido como ponto de fusão misto). Se A e B forem o mesmo composto, o ponto de fusão misto será o mesmo do ponto de fusão de A e B puros. Caso contrário, este será menor e terá uma faixa de fusão maior.
A determinação do PF pode ser feita utilizando aparelhagens simples, como no método capilar, em que uma pequena quantidade de amostra é posta em tubo capilar com ± 1 mm de diâmetro fechado em uma de suas extremidades. O tubo é então acoplado a um termômetro, com a amostra na altura do bulbo, em banho de óleo vegetal ou silicone em um tubo de Thiele. As amostras devem estar secas e pulverizadas, e em caso de substâncias higroscópicas ou que sublimam, a extremidade aberta do capilar deve ser fechada por aquecimento.
Termômetros de laboratório diferem bastante na precisão, podendo apresentar erros de leitura de 3 a 4 ºC. Para se determinar valores precisos de PF é preciso que o termômetro seja calibrado. Esta calibração pode ser feita determinando-se o PF de várias substâncias puras utilizadas como padrões, com o termômetro que se deseja calibrar. É então construído um gráfico da temperatura observada versus o valor da temperatura na literatura e este gráfico pode ser utilizado para corrigir qualquer temperatura medida com este termômetro.
Resultados e Discussão
	Por questão de tempo, apenas os dois primeiros compostos tiveram seu ponto de fusão determinado por triplicata, sendo os demais feitos em duplicata. Calculou-se a temperatura média de fusão em cada faixa observada e com a média aritmética de tais temperaturas determinou-se um PF Médio observado. As replicatas em que não foi possível observar uma faixa de fusão foram desconsideras do cálculo. Os valores de PF tabelados foram retirados dos frascos de origem dos produtos utilizados. Tais valores, assim como os compostos e suas fórmulas estão dispostos na tabela seguir: 
	
	Faixa de Fusão (ºC)
	
	
	Composto
	1
	2
	3
	PF Médio (ºC)
	PF Tabelado (ºC)
	Acetanilida
	114
	112-114
	112-114
	113
	113,7
	Ácido salicílico
	156-159
	157-159
	157-159
	157,5
	159
	Naftaleno
	79-81
	79-81
	-----
	80
	80,2
	Ácido 3,5-dinitrobenzóico
	202-204
	201-203
	-----
	202,5
	204
	Benzofenona
	47
	47-50
	-----
	48,5
	47,9
	
	Faixa de Fusão (ºC)
	
	
	Composto
	1
	2
	3
	PF Médio (ºC)
	PF Tabelado (ºC)
	Ácido cinâmico
	132-134
	132-134
	-----
	133
	134
 
Conclusão
Referências
DYAS, Ayres Guimarães; COSTA, Marco Antônio da; GUIMARÃES, Pedro Ivo Canesso. Guia Prático de Química Orgânica – Vol. 1: Técnicas e Procedimentos: Aprendendo a fazer. Rio de Janeiro: Interciência, 2004.
http://pt.scribd.com/doc/38639417/Apostila-Organica-I 
(Acessado em 11/9/2011)
http://vsites.unb.br/iq/litmo/LQO1_2009/Roteiro/recristalizacao_e_ponto_de_fusao_LQO_1_09.pdf
(Acessado em: 11/09/2011)
http://www.dqi.ufms.br/~lp4/Apostila%20aula%20pratica.pdf
(Acessado em: 11/09/2011)
http://www.thinksrs.com/downloads/PDFs/ApplicationNotes/MPProcedure.pdf
(Acessado em: 11/9/2011)