Relatório primeira prova

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
FACULDADE DE FARMÁCIA
QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA EXPERIMENTAL I
RELATÓRIO DA PRIMEIRA PROVA PRÁTICAProfessor: Rosangela S. C. Lopes
Aluno (a): Ana Paula do Nascimento
DRE: 112177628
SEPARAÇÃO DE CÁTIONS
RIO DE JANEIRO
OUTUBRO 2013
	INTRODUÇÃO
	3
	OBJETIVOS
	4
	MATERIAIS E REAGENTES
	4
	METODOLOGIA
	4
	RESULTADOS
	6
	CONCLUSÃO 
	7
	REFERÊNCIAS
	7
INTRODUÇÃO
Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de análise química de elementos, que nos permite determinar a composição química das substâncias ou de misturas. Pode ser dividida em química analítica quantitativa e química analítica qualitativa.
A análise qualitativa é empregada quando se pretende determinar ou identificar as espécies ou elementos químicos presentes numa amostra, enquanto que análise quantitativa visa determinar a quantidade de uma espécie ou elemento químico numa dada amostra. 
Os cátions são classificados em cinco grupos distintos, tendo como critério para seu agrupamento, a peculiaridade que os mesmos possuem frente a um determinado reagente. Pelo emprego sistemático desses assim denominados “reagentes de grupo”, que são específicos para cada grupo, é possível tirar conclusões sobre a presença ou ausência de determinado grupo de cátions e também separar tais conjuntos para uma posterior análise. 
Os reagentes utilizados para classificação dos cátions mais comuns são o ácido clorídrico (HCl), ácido sulfídrico (H2S), sulfeto de amônio ((NH4)2S) e carbonato de amônio ((NH4)2CO3). A classificação irá se basear no modo como os cátions reagem frente a tais reagentes pela formação ou não de precipitados. 
Os cinco grupos e suas características podem ser observados abaixo: 
Grupo I: os representantes deste grupo formam precipitados com adição de ácido clorídrico diluído. Os íons deste grupo são: chumbo (Pb2+), mercúrio (Hg+) e prata (Ag+).
Grupo II: os cátions deste grupo não reagem com o ácido clorídrico diluído, porém geram precipitados com o ácido sulfídrico em meio ácido. Os membros deste grupo são representados por: mercúrio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cádmio (Cd2+), arsênio (As3+ e As5+), antimônio (Sb3+ e Sb5+), estanho (Sn2+, Sn3+ e Sn4+). Os quatro primeiros formam o subgrupo II.a, e os sete últimos o subgrupo II.b. Os sulfetos dos cátions do subgrupo II.a são insolúveis em polissulfeto de amônio porém os do subgrupo II.b são solubilizados com a adição deste reagente.
Grupo III: os membros deste grupo não reagem com ácido clorídrico diluído e nem com ácido sulfídrico. Entretanto, formam precipitados com sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal. Os cátions deste grupo são cobalto (Co2+), níquel (Ni2+), ferro (Fe2+ e Fe3+), cromo (Cr3+), alumínio (Al3+), zinco (Zn2+) e manganês (Mn2+). Os seis primeiros formam o subgrupo III.a e precipitam na forma de hidróxidos. Já os dois últimos formam o subgrupo III.b e precipitam na forma de sulfeto.
Grupo IV: os representantes deste grupo não reagem com nenhum dos reagentes dos grupos anteriores. Eles formam precipitados com o carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os membros deste grupo são cálcio (Ca2+), estrôncio (Sr2+) e bário (Ba2+).
Grupo V: os cátions aqui representados não reagem com nenhum dos reagentes dos grupos descritos acima e por isso necessitam de reagentes específicos para suas precipitações individuais. Os íons deste grupo são magnésio (Mg2+), sódio (Na+), potássio (K+), amônio (NH4+) e lítio (Li+). 
A amostra recebida para a separação dos cátions era a de número 4, era líquida com coloração azul petróleo indicando possível presença de Cr+3. Previamente fomos informados que os cátions K+, As+3 e Ca+2 não estariam presentes. Havia 6 possibilidades de composição da amostra:
	Opções
	GruposCom os testes executados observou-se pH ácido, ausência de Fe+3 e Mn+3, presença de NH4+, Ag+ e Cr+3.
	A
	I e II
	B
	I, II e V
	C
	I, IIIa e V
	D
	I, IIIb e V
	E
	IIIa, IV e V
	F
	IIIb, IV e V
OBJETIVOS
Separar a amostra de cátions de número 4 utilizando os reagentes específicos aos grupos analíticos bem como ensaios preliminares de cor, pH, teste para NH4+, Fe+3 e Mn+2.
MATERIAIS E REAGENTES
5 Tubos de ensaio;
1 bastão de vidro;
1 Béquer de 250 ml;
1 Pipeta Pasteur de plástico;
1 Pisset;
1 Banho Maria;
Capela;
Placa de aquecimento;
HCl diluído e concentrado (12N);
NaBiO3 sólido;
NH4Cl sólido;
NH4OH diluído e concentrado;
NH4SCN 
NaOH 6N;
HNO3 concentrado;
KI; 
Tioacetamida. 
METODOLOGIA
Inicialmente verificou-se o pH da amostra 4 com papel de tornassol, bem como a cor da amostra foi avaliada. Em seguida executou-se os testes preliminares para NH4+, Fe+3 e Mn+2.
O teste preliminar para NH4+ consiste em adicionar 1 ml da amostra em um bécher, em seguida adicionando 3 à 5 gotas de NaOH 6N (neste caso foram 3) e cobrir com vidro de relógio com papel de tornassol aderido a fim de que se verifique o pH básico referente a presença de NH4+ através da seguinte reação que se processa:
NH4+ + OH- NH3 + H2O
NH3 + H2O NH4+ + OH- 
O teste preliminar para detecção de Fe+3 consiste em adicionar HCl diluído até acidular o pH, aquecer e adicionar NH4SCN. Na presença de Fe+3, a solução adquire coloração vermelho sangue. A reação que se processa é a seguinte:
4 Fe+3 + 3 SCN- Fe(SCN)3
O teste preliminar para a detecção de Mn+2 consiste na alcalinização do pH da amostra se este estiver ácido, e na amostra 4 estava ácido, através de NH4OH. Uma vez que o pH esteja alcalino, adiciona-se HNO3 (c) até acidificar. Após isso adiciona-se, com a ponta do bastão de vidro NaBiO3 e observar a reação “flash violeta”, onde na presença de Mn+2 com a adição de NaBiO3 a solução fica momentaneamente violeta, depois adquirindo coloração marrom. A reação que se processa é a seguinte:
2 Mn+2 + 5 NaBiO3 + 14 H+ 2 MnO4- + 5 Bi+3 + 5 Na+ + 7 H2O
Após os testes preliminares pegou-se uma alíquota de 20 gotas da amostra e adicionou-se 8 gotas de HCl 3N, previamente diluído do HCl 6N da bancada. Observou-se a formação de precipitado e centrifugou-se. Após a centrifugação separou-se precipitado 1 e sobrenadante 1. O precipitado contém o grupo I, onde poderiam acontecer as seguintes reações:
 Ag+ + HCl AgCl + H+
Pb+ 2 + 2HCl PbCl2 + 2H+ 
Hg2+2 + 2HCl Hg2Cl2 + 2H+
Lavou-se o precipitado 1 com uma solução contendo 4 ml de H2O e 1 gota de HCl 12N duas vezes, seguidas de centrifugação e abandono do sobrenadante. No precipitado 1 limpo adicionou-se 1 ml de H2O seguido de aquecimento no banho maria com agitação. Centrifugou-se. Separou-se em precipitado 2 e sobrenadante 2. Para o sobrenadante 2 testou-se para Pb+2 com adição de KI até que acontecesse precipitação, isto se justifica pela seguinte reação:
Pb+ 2 + 2KI PbI2 + 2 K+ 
			Porém não ocorreu precipitação de PbI2.
No precipitado 2 adicionou-se aproximadamente 10 gotas de NH4OH ( C ) com agitação. Se houvesse formação de precipitado Hg2+2 estaria presente, o que não aconteceu. No entanto se houvesse solubilização do precipitado 2 Ag+ estaria presente. As reações abaixo explicam a detecção de Hg2+2 e Ag+ : 
 AgCl + 2 NH3 + H2O [Ag(NH3)2]+ + Cl- + H2O
Hg2Cl + 2 NH3 + H2O Hg + HgNH2Cl + NH4+ + Cl- + H2O
No sobrenadante 1 adicionou-se NH4OH (d) até o pH alcalinizar. Após alcalinizar adicionou-se HCl (d) até acidificar o pH, adicionando mais 3 gotas. Adicionou-se 4 gotas de Tioacetamida, levou-se o tubo ao banho maria e em seguida deveria centrifugar. Contudo, como não houve precipitação e a solução apresentava coloração azul petróleo, indicativo da presença de Cr+3, pulou-se a etapa de teste do grupo II diretamente para testar o grupo IIIa.
Com novas 20 gotas de amostra adicionou-se umaponta de bastão de vidro de NH4Cl (S) seguido de NH4OH (d) até alcalinizar o pH e centrifugou-se. Houve precipitação, mas como o teste preliminar para Fe+3 deu negativo e a cor azul petróleo do precipitado 3 concluiu-se que havia Cr+3 na amostra 4. A reação a seguir explica o procedimento acima:
 CrCl3 + 3 NH4OH + 3 NH4Cl 	Cr(OH)3 + 6 NH4Cl
RESULTADOS
Verificou-se o desprendimento de NH3 (NH4+ + OH- NH3 + H2O) e com isso confirmou-se a presença do cátion NH4+, perceptível pela mudança da cor do papel de tornassol de rosa para azul.
Não verificou-se a presença de Fe+3 (4 Fe+3 + 3 SCN- Fe(SCN)3), visto que não foi observada coloração vermelho sangue da solução.
Não verificou-se a presença de Mn+2 (2 Mn+2 + 5 NaBiO3 + 14 H+ 2 MnO4- + 5 Bi+3 + 5 Na+ + 7 H2O), visto que não aconteceu o “flash violeta” que é derivado da presença de MnO4-, com isso a solução apresentava coloração marrom.
Não verificou-se a presença do Pb+2 (Pb+ 2 + 2KI PbI2 + 2 K+ ) pela adição de KI ao sobrenadante 2, nem de Hg2+2 ( Hg2Cl + 2 NH3 + H2O Hg + HgNH2Cl + NH4+ + Cl- + H2O) pela adição de NH4OH ( C ) ao precipitado 2.
Verificou-se a presença de Ag+ (AgCl + 2 NH3 + H2O [Ag(NH3)2]+ + Cl- + H2O) pela adição de NH4OH ( C ) ao precipitado 2.
Verificou-se a presença de Cr+3 (CrCl3 + 3 NH4OH + 3 NH4Cl 	Cr(OH)3 + 6 NH4Cl) pela adição de NH4Cl (S) seguido de NH4OH (d) ao precipitado 3.
CONCLUSÃO 
Com base nos experimentos e nas reações acima pode-se concluir que a amostra 4 contém os seguintes cátions: NH4+, Ag+ e Cr+3, devidamente identificados com base nas aulas de separação e identificação de cátions.
REFERÊNCIAS
VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa. 5ª edição. São Paulo. Editora Mestre Jou - São 
 Paulo – 1981;
Apostila-de-Quimica-Analitica-Qualit. Disponível em: http://pt.scribd.com/doc/8121751/ Data de acesso: 03/09/2013 às 22:30.