Análise Intrumental 1° Relatório

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FACULDADE DE TECNOLOGIA SENAI ROBERTO MANGE
CURSO DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS
COMPONENTE CURRICULAR: ANÁLISE INSTRUMENTAL
ANÁLISE INSTRUMENTAL: DETERMINAÇÃO DE AMBROXOL POR TITULAÇÃO POTECIOMÉTRICA 
Anápolis, 16/02/2017
 1.INTRODUÇÃO 
Os métodos potenciométricos analíticos instrumentais são usados desde o século 20 para localizar pontos finais em métodos de análises titulométricos, através das medidas de potenciais de uma célula eletroquímica. Entre os métodos mais utilizados atualmente, encontram-se aqueles nos quais as concentrações iônicas são obtidas diretamente do potencial de um eletrodo de membrana seletiva a íons.
Diariamente diversas medidas potenciométricas são aplicadas em diferentes usos: como na medida de pH de muitos produtos comerciais; determinação de gases sanguíneos em laboratórios clínicos no diagnóstico de doenças; monitoramento de efluentes industriais e municipais para determinação do pH e a concentração de poluentes; determinação de dióxido de carbono e outras propriedades relacionadas a água do mar por oceanógrafo e servindo também em análises farmacêuticas no estudo da variação do pH da pele humana.
Na potenciometria é necessário um equipamento simples que inclui dois eletrodos (referência e indicador) e um dispositivo de medida de potencial (potenciômetro). Enquanto o eletrodo de referência é uma semi-célula que mantém um potencial fixo, o eletrodo indicador forma com a solução em análise um sistema que responde á atividade do analito, em sua maioria de acordo com a equação de Nernest.
Desde os anos 30, o método mais conveniente em determinar pH tem sido por diferença de potencial através de uma membrana de vidro a qual separa a solução do analito de uma solução de referência, de determinada acidez. Em 1990, Haber e Klemensiewicz constataram que um bulbo formado por uma fina membrana era seletivamente permeável a íons H+ e ao se colocar duas soluções, uma no interior e outra na parte externa do bulbo, se desenvolvia uma diferença de potencial elétrico atráves do vidro, cujo valor depende do logaritmo da razão das concentrações do íon hidrogênio dentro e fora do tubo.
2. OBJETIVO 
Determinação de ambroxol por titulação potenciométrica.
3. MATERIAIS
3.1. Equipamentos
Agitador Magnético
Balança analítica
Béquer
Bureta
Eletrodo
Peixinho
Pisseta
Potenciômetro
Proveta
Suporte universal
3.2. Reagentes 
Ácido clorídrico (HCl)
Água destilada
Álcool (C2H6O)
Ambroxol (C13H18Br2N2O)
Hidróxido de sódio (NaOH)
4. PROCEDIMENTOS
Realizou-se a calibração do eletrodo, em solução tampão de pH 04, pH 07 e depois de pH 10.
Lavou-se o eletrodo de vidro com água destilada. 
Aguardou-se até que o aparelho indicasse um potencial estável (slope 0,91), anotou-se o valor indicado e retirou-se a ponta do eletrodo da amostra.
Este processo foi repetido para cada amostra a ser medida, lembrando-se de lavar a ponta do eletrodo a cada determinação.
Pesou-se 0,300 g de Ambroxol, dissolveu-se em 70 mL de álcool.
Adicionou-se em um béquer e colocou-se o peixinho no béquer e deixou-se agitar.
Adicionou-se 05 mL de HCl 0,01 mol e agitou-se ate solubilizar.
Ambientou-se a bureta e em seguida, colocou-se NaOH 0,1 mol na bureta.
Em seguida inseriu-se o eletrodo no béquer, dando-se inicio a titulação potenciométrica.
Fez-se o procedimento mais uma vez medindo o volume gasto e o pH obtido.
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
Na titulação potenciométrica da amostra 01, realizou-se uma titulação de 01 em 01 mL e anotou-se o pH encontrado em cada mL titulado, realizou-se o procedimento deste modo e encontrou-se o ponto de equivalência da amostra com mais precisão.
	Amostra 01
	pH
	Volume/mL
	Derivada do pH
	Média do volume
	3,6
	0
	-
	-
	6,41
	01
	2,81
	0,5
	7,15
	02
	0,74
	1,5
	7,42
	03
	0,27
	2,5
	7,74
	04
	0,32
	3,5
	8,08
	05
	0,34
	4,5
	8,72
	06
	0,64
	5,5
	12,64
	07
	3,92
	6,5
	12,95
	08
	0,31
	7,5
	13,12
	09
	0,17
	8,5
	13,14
	10
	0,02
	9,5
Gráfico: 
Anotou-se os resultados acima, e montou-se um gráfico relacionando-se o volume gasto é o pH. Verificou-se que o ponto de equivalência da amostra era de 06 a 08 conforme mostrado no gráfico abaixo. Onde associou-se o volume gasto com o resultado do pH que obteve-se.
Gráfico: 
No gráfico abaixo associou-se um cálculo de derivada de pH com a média do volume encontrado em dois pontos de pH. Notou-se com mais clareza o ponto de equivalência que ocorreu no pH 6,25 conforme mostrado no gráfico abaixo:
Após realizar todo o procedimento referente à amostra 01, realizou-se uma nova titulação pontenciométrica com a mesma amostra e chamou-se de Amostra 02, nessa nova titulação em vez de ter titulado de 01 em 01 mL, realizou-se uma titulação a partir do 4º mL uma titulação de 0,5 em 0,5 mL, onde minimizou-se os erros, e encontrou-se um ponto de equivalência mais preciso.Anotou -se os resultado encontrados em cada 0,5 mL titulado e colocou-se na planilha abaixo:
	Amostra 02
	pH
	Volume/mL
	Derivada pH
	Média do volume
	3,39
	0
	-
	-
	6,59
	01
	3,2
	0,5
	7,15
	02
	0,56
	1,5
	7,46
	03
	0,31
	2,5
	7,73
	04
	0,27
	3,5
	7,98
	4,5
	0,5
	4,25
	8,06
	05
	0,16
	4,75
	8,27
	5,5
	0,42
	5,25
	8,57
	06
	0,6
	5,75
	9,27
	6,5
	1,4
	6,25
	12,47
	07
	6,4
	6,75
	12,75
	7,5
	0,56
	7,25
	12,89
	08
	0,28
	7,75
	12,98
	8,5
	0,18
	8,25
	13,03
	09
	0,1
	8,75
	13,07
	9,5
	0,08
	9,25
	13,09
	10
	0,04
	9,75
Gráfico: 
Registrou-se todos os resultados acima. Montou-se um gráfico relacionando o volume gasto e o pH encontrado, pode-se verificar que o ponto de equivalência da amostra 02 foi mais preciso que o da amostra 01. Onde o ponto de equivalência foi de 6,5 a 09 conforme mostrado no gráfico abaixo, associou-se o volume em relação ao pH encontrado.
Gráfico: 
Comparou-se um cálculo de derivada de pH com a média do volume encontrado em dois pontos de pH. Observou-se com mais clareza o ponto de equivalência no pH 6,25 conforme mostrado no gráfico. Neste gráfico da amostra 02 obteve-se o mesmo resultado que o da amostra 01, onde percebeu-se que este gráfico é mais preciso que o primeiro gráfico. E colocou-se no índice.
6. CONCLUSÃO
Após observarmos cada etapa da titulação e a leitura do phmetro, notamos que a cada 01 mL adicionada havia um aumento de ph. Com o auxílio do phmetro achamos o ponto de equivalência o qual na primeira e na segunda titulação nos mostrou pontos de equivalência bem próximos. Concluindo-se então que com o auxílio do phmentro foi mais fácil identificar o ph e o ponto de equivalência da amostra.
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
https://pt.slideshare.net/LuaneGS/relatrio-potenciometria
SKOOG, HOLLER, NIEMAN, Princípios de Análise Instrumental, 5o Edição, Editora Bookman, São Paulo-SP, 2002.