Relatório 4 Processos gerais de separação de misturas

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Universidade Estadual De Ponta Grossa
 Setor de Ciências Exatas e Naturais
 Departamento de Química
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PROCESSOS GERAIS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS
Ponta Grossa
2015
Guilherme De San Martin Munhoz R.A 15160621
Luanna Di Mario Rocha R.A 15006821
Mayra Alves Donato: R.A 15148521
Mônica Marques: R.A 15288721
Murilo Ruan Pereira: R.A 15007121
	
PROCESSOS GERAIS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS
Relatório apresentado à professora Cibeli May Arévalos Villalba para a obtenção de nota parcial na disciplina de química, no curso de Engenharia civil.
Ponta Grossa
2015
INTRODUÇÃO
Processos gerais de separação de misturas
	Mistura é a ligação entre duas ou mais substâncias encontradas na natureza, caracterizadas por não apresentarem reação química entre elas. Existem dois tipos de mistura:
Mistura homogênea: não é possível diferenciar as superfícies de separação entre seus componentes, nem mesmo com ultramicroscópios.
Mistura heterogênea: é possível diferenciar as superfícies de separação entre as substâncias, em alguns casos a olho nu ou em microscópios comuns. 
Os processos utilizados na análise imediata enquadram-se em dois tipos, de acordo com a mistura:
Nas misturas homogêneas usam-se processos mais enérgicos (físicos ou de fracionamento), pois a mistura homogênea fraciona-se em duas ou mais substâncias puras.
Nas misturas heterogêneas utiliza-se processos mecânicos que tem por objetivo separar as diferentes fases, tendo como resultado misturas homogêneas ou substâncias puras. 1 e 2
Para separar os componentes de uma mistura, devemos verificar primeiramente, que tipo de mistura é para se utilizar o processo certo de separação.
Métodos de separação para misturas homogêneas:
Destilação simples: é usada para separar misturas homogêneas quando um dos componentes é sólido e o outro líquido, um sólido diluído no líquido ou dois líquidos com pontos de ebulição muito diferentes. A destilação simples é utilizada quando há interesse nas duas fases. Este processo consiste em aquecer a mistura em uma aparelhagem apropriada, até que o líquido entre em ebulição. Como o vapor do líquido é menos denso, sairá pela parte superior do balão de destilação chegando ao condensador, que é refrigerado com água, entra em contato com as paredes frias, se condensa, voltando novamente ao estado líquido. Em seguida, é recolhido em um recipiente adequado, e o sólido permanece no balão de destilação.
Destilação Fracionada: Consiste no mesmo processo da destilação simples. Podendo ser repetida várias vezes para se obter diferentes substâncias, que serão separadas em colunas de fracionamento. Pode ser utilizada na separação de misturas homogêneas e heterogêneas. Quanto mais próximos forem os pontos de ebulição dos líquidos, menor será o grau de pureza das frações destiladas.
Métodos de separação para misturas heterogêneas:
Filtração Simples: Esse tipo de processo é utilizado na separação de misturas heterogêneas de uma fase sólida e outra fluída. É amplamente utilizada tanto para se eliminar partículas sólidas da fase fluída quanto para se isolar um sólido disperso ou suspenso num líquido.
Nesse processo de filtração é utilizado um filtro que separa o sólido-líquido. O material de composição desse filtro varia de acordo com a substância a ser filtrada.
Filtração à vácuo: a diferença dessa filtração é a aplicação ser feita à vácuo. Nessa filtração utiliza o filtro na forma original acoplado ao funil de Buchner, esse por sua vez é anexado ao kitassato. Uma mangueira é vinculada ao uma trompa de água que puxa o ar de entro do kitassato, diminuindo assim a pressão de dentro dele. A diferença dessa pressão leva a sucção da parte líquida, deixando o sólido no papel de filtro praticamente seco.
Decantação: método físico usado na separação de misturas heterogêneas como líquidos imiscíveis (que não se misturam) ou um sólido precipitado num líquido após o repouso.
Centrifugação: numa mistura de sólidos e líquidos, se os sólidos forem muito pequenos, a filtragem e a decantação não serão suficientes para separar as substâncias. Partículas muito pequenas tornam a decantação ineficaz porque são retidas pelo líquido, prolongando muito o tempo de deposição. Nesse caso, a centrifugação é a melhor alternativa. 
A mistura é colocada em tubos de ensaio que, dentro de uma centrífuga, giram em posição horizontal em grande velocidade. O procedimento aumenta a rapidez da deposição do sólido no fundo do tubo ou em líquidos imiscíveis que possuem diferentes densidades e para completar a separação, basta verter o líquido. 2 e 3
 OBJETIVOS
	Objetivou-se durante os experimentos realizados, analisar as diferenças entre as misturas utilizando variados métodos de separação e observar a eficiência de cada método na prática.
MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS
CaCO3, carbonato de cálcio
Centrífuga		
Termômetro
CuSO4. 5H2O, sulfato de cobre penta-hidratado	
Tela de amianto 		
Papel de filtro		
Suporte universal		
Funil de decantação
Enxofre, S			
Garras			
Funil de Büchner
Clorofórmio, CHCl3	
Manta aquecedora	
Espátula
Solução 5% de iodo, I2	
Kitassato			
Pérolas de vidro	
Solução 5% de sulfato de cobre penta-hidratado	
Béquer			
Balão de destilação
5 ml de leite			
Funil analítico		
Tripé de ferro	
Solução de ácido acético diluída
Almofariz e pistilo		
Proveta		
Pipetas graduadas de 10 ml
Trompa de vácuo		
Bastão de vidro
Condensador		
Argola			
Erlenmeyer
Placa de Petri
Tubo de ensaio
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Filtração simples e a vácuo:
  Pesou-se 3,062g de CuSO4 e dissolveu-se esta substância em 10ml de água destilada para dar início a uma filtração simples.
  Adicionou-se a solução filtrada NaOH(aq) lentamente sob agitação até iniciar-se uma precipitação.
Colocou-se em banho de gelo por aproximadamente 3 min e prosseguiu-se com a adição de NaOH(aq) (hidróxido de sódio), até que cessou-se a precipitação.
Após montar-se o sistema de filtração (funil de Buchner - Kitassato - bomba de vácuo), colocou-se o filtro de papel no funil de Buchner e em seguida umedeceu-se o filtro com água gelada, logo após ligou-se a bomba de vácuo e despejou-se a mistura com o uso do bastão de vidro no filtro que estava dentro do funil.
 Transferiu-se o restante do sólido contido no Enlemeyer através de pequenas adições de água gelada, pois como sobrou resquícios do sólido na vidraria esse procedimento fez-se necessário para usar a totalidade da substância.
  Lavou-se a substância no funil com porções pequenas de água gelada mantendo-se a bomba de vácuo ainda ligada.
Deixou-se o sólido secar sob vácuo durante poucos minutos depois se recolheu o filtro com a espátula e colocou-o na placa de Petri.
Funil de decantação:
 Colocou-se o funil de decantação no suporte universal.
Adicionou-se 33 ml de água iodada no funil.
 Adicionou-se 31 ml de Clorofórmio que se acumulou na parte inferior do funil adquirindo uma tonalidade violeta.
  A seguir fechou-se a vidraria com uma rolha, tirou-a do suporte universal e agitou-a para misturar os líquidos em seu interior.
·      		 Com a vidraria virada ao contrário abriu-se a torneira para eliminar o gás (Cl2).
Recolocou-se o funil no suporte universal, e observou-se que a água apresentava coloração transparente e o clorofórmio a coloração violeta.
Posicionou-se uma proveta na parte inferior do funil, e transferiu-se o clorofórmio para a proveta deixando apenas a água no funil.
Destilação Simples:
A partir do sistema de destilação simples composto por: um balão de fundo chato com 100 ml de uma solução de CuSO4.5H2O, sobre uma chapa aquecedora; um termômetro preso a uma vidraria ligante, que por sua vez estava conectada ao balão de fundo chato e ao condensador reto preso a um suporte universal através de uma garra; duasmangueiras ligadas ao condensador e um Béquer na extremidade do sistema, previamente montado no laboratório, observou-se que quando a solução presente no balão de fundo chato atingiu seu ponto de ebulição (em aproximadamente 100ºC) a água passou para o estado gasoso e foi em direção ao condensador, que por sua vez, devido a presença de água fria em uma das partes, fez com que o vapor condensasse ao tocar o vidro frio, voltando ao estado líquido e escorrendo para o Béquer. Esse processo repetiu-se até que a água presente no balão de fundo chato estivesse toda no Béquer, e restasse apenas o CuSO4 no balão. Observou-se que a temperatura final do sistema foi de 71ºC.
Dissolução Fracionada:
Pesou-se 3,053g de enxofre e 6,015g de sulfato de cobre.
Com o almofariz e o pistilo misturou-se e triturou-se as duas substâncias.
Colocou-se a mistura triturada dentro de um Béquer e adicionou-se água destilada até que a completa dissolução do Sulfato de cobre.
Observou-se duas fases, pois o enxofre não é solúvel em água.
Utilizou-se um filtro de papel corretamente dobrado juntamente com o funil de vidro e o Erlenmeyer para filtrar a solução.
Observou-se então que, o Enxofre permaneceu no filtro de papel, enquanto a solução aquosa de Sulfato de Cobre permaneceu no Erlenmeyer.
Centrifugação:
Com o auxílio de uma pipeta mediu-se 5ml de leite e colocou-se o líquido em um tubo de ensaio, em seguida adicionou-se a ele algumas gotas de ácido acético diluído.
Com o auxílio de uma centrífuga, colocou-se o tubo com o leite e o ácido nela, juntamente com outro tubo com a mesma quantidade de água para equilibrar o sistema.
Centrifugou-se os tubos durante aproximadamente 3 minutos.
Passado o tempo retirou-se o tubo de ensaio e observou-se duas fases: a água que ficou na parte superior e a caseína que precipitou.
QUESTÕES E DISCUSSÕES 4,5,6 e 7
As questões aqui não abordadas já foram discutidas anteriormente no relatório.
Quais são as formas de se dobar papel de filtro e quando devem ser usadas?
      Existem dois modos: o método de dobra normal em funil - este funil de papel é encaixado no recipiente adequado (cadinho, funil), onde é preso por jatos de água.
 
 
 Imagem 1
E o método de dobra pregueada que produz uma filtragem mais rápida e é utilizado quando o que interessa é a parte sólida e se quer evitar que ela seja contaminada pelo contato prolongado com o ar atmosférico. 
 Imagem 2
Por que a solução de NaOH deve ser adicionada lentamente e sob agitação a solução CuSO4?
Por motivo do NaOH ser uma base forte, a reação pode ser também forte e acabar espirrando, por isso se deve ter cuidado e adicionar lentamente sob agitação.
Por que se usou água gelada? Poderia ser usado outro solvente? Qual? E a que temperatura?
Para retirar o máximo de soluto possível durante a lavagem. Não poderia ser usado outro solvente, pois outra substância alteraria as propriedades da mistura.
Por que se usou banho de gelo no final da precipitação?
Usou-se para fazer com que o restante do sal solúvel precipitasse, resfriando a solução até uma temperatura em que o coeficiente de solubilidade fosse menor do que a massa do analito dissolvida previamente.
A solução aquosa de Iodo é marrom; após adicionar clorofórmio e agitar, essa solução fica quase incolor enquanto clorofórmio antes incolor torna-se violeta, explique esse fenômeno. 
O iodo não é tão solúvel em água,portanto sua concentração em uma solução aquosa não é tão grande, não alterando a sua cor. Mas em clorofórmio o iodo é bastante solúvel, por isso a cor da solução é muito mais forte, violeta.
Qual a fórmula do clorofórmio? E do iodo?
CHCl3 - clorofórmio ou tricloreto de metano; 
I 2 - iodo.
Como se apresenta o iodo em solução aquosa? E em clorofórmio? Por quê?
O iodo possui uma parte polar conferida pelo grupo OH (que realiza ligação de hidrogênio) e outra apolar (CH3-CH2-) a parte polar foi a que interagiu com a água, que também é polar, deixando a mistura amarela. Já com o clorofórmio interagiu mais com o iodo, pois a parte apolar é maior que a polar, praticamente todo o iodo será extraído pelo clorofórmio deixando a cor rosa.
Como você separaria uma mistura de cloreto de prata (AgCl) e cloreto de sódio (NaCl)? E uma mistura de água e acetona?
Para separar a mistura de AgCl + NaCl seria necessário adicionar água quente à mistura, na qual o NaCl se dissolveria por completo e o AgCl decantaria. Por certificação, fitraria-se a parte líquida da substancia para o caso de haver resquícios de AgCl na água. Após isso teríamos o AgCl separado da solução aquosa de NaCl, a qual destilaríamos, para obter a separação entre o NaCl e o H2O.
A segunda usaria o método da evaporação, porque a acetona possui ponto de ebulição mais baixo que o da água. Isso se o objetivo fosse somente isolar a água, pois a acetona seria perdida. Se o objetivo fosse recuperar ambas as substâncias usaria a destilação simples, pois quando o vapor da acetona passasse pelo condensador ele seria liquefeito e poderia ser guardado em recipiente.
Porque o CuSO4 não se dissolveu totalmente na água?
Porque o coeficiente de solubilidade  do CuSO4 é de 22,3 g/100mL a 25°C, sendo assim seu coeficiente de solubilidade para 10mL de agua a 25°C é de 2,23 g/10mL, pois:
22,3g  ---  100 mL
xg   ---   10 mL
x = 223/100
x= 2,23 g/10mL
Como no experimento foi adicionado 3,062g de CuSO4 em 10 mL de aguá, ocorreu a dissolução de apenas 2,23g, e a precipitação dos outros 0,832g do composto, gerando um corpo de fundo.
CONCLUSÃO
Concluiu-se que por meio de determinados métodos de separação é possível separar as mais variadas misturas, sejam elas homogêneas ou heterogêneas, ao passo que a separação aproveita as diferenças de propriedades físicas dos componentes para distingui-los quando necessário. Nesta prática foi evidente a aplicação da teoria na metodologia empírica, como demonstrado na filtração simples e a vácuo, no funil de decantação, na destilação simples, na dissolução fracionada e na centrifugação; concluindo que na mistura não há reação química, podemos separar o sistema utilizando um processo físico sem ter a perda de nenhuma substância. 8
REFERÊNCIAS
1 VOGEL, A. I., Análise Inorgânica Quantitativa, 4º, editora Guanabara, Rio de Janeiro, 1981.
2 Métodos físicos de separação. <http://nautilus.fis.uc.pt/cec/teses/andreiapovoa/docs/cap3_metfis-separa.pdf> Acesso em: 8 jul. 2015.
3 Métodos físicos de separação. MARTINS, Luciano Camargo. <http://www.mundofisico.joinville.udesc.br/index.php?idSecao=8&idSubSecao&idTexto=165 >Acesso em: 8 jul. 2015.
Imagem 1, filtro de papel. <http://www.google.com.br/imgres?imgurl=http://s3.amazonaws.com/magoo/ABAAAexisAG-8.jpg&imgrefurl=http://www.ebah.com.br/content/ABAAAexisAG/topicos-quimica-experimental?part%3D9&h=160&w=313&tbnid=L3THYyDJpgtv1M:&docid=odoB8ZcEup-MsM&ei=XZGvVb_HF8W9ggTU-4-IBg&tbm=isch&ved=0CB4QMygDMANqFQoTCP_p3J7j7sYCFcWegAod1P0DYQ>. Acesso em: 22 jul. 2015.
Imagem 2, filtro de papel. <http://s3.amazonaws.com/magoo/ABAAAAwIgAE-47.jpg>. Acesso em: 8 jul 2015.
4 RODRIGUEZ, Glenda. <http://objetoseducacionais2.mec.gov.br/bitstream/handle/mec/24262/Iodo%20e%20solubilidade.pdf?sequence=1>. Acesso em: 22 jul. 2015.
	5 Interações e Transformações: Livro de Exercícios - Módulos I e II Vol. 1. Editora EdUSP, São Paulo, 2003.
6 Solubilidade. <http://sistemasinter.cetesb.sp.gov.br/produtos/ficha_completa1.asp?consulta=SULFATO%20DE%20COBRE>. Acesso em: 22 jul. 2015.
 
7 HARRIS, Daniel C. Análise Química Quantitativa. Tradução de Jairo Bordinhão. Rio de Janeiro: LTC, 2008. 
8 ATKINS, Peter, Princípios de Química: Questionamento a vida moderna e o meio ambiente; pág 70-72, 3ª edição, Editora Bookman.