relatorio 7 versao finall

Prévia do material em texto

IQ-USP – Instituto de Química da Universidade de São Paulo
QFL2142 – Fundamentos da Química – Transformação
Experimento Nº 7 – Solubilidade de Sólidos
Grupo 01
Jackson Chu			n. º USP: 7155962
Renato Hyun Jin Kim		n. º USP: 7240050
�
Objetivos:
Observar, na prática, a solubilidade de substâncias em meios polares e/ou apolares.
Construir uma curva de solubilidade em diferentes temperaturas para o nitrato de potássio (KNO3) e usá-la para determinar a pureza de uma mistura do mesmo composto, e purificar a mistura.
Procedimento Experimental:
I. Solubilidade x Polaridade:
Numeraram-se três tubos de ensaio (A, B, C) quatro vezes. No tubo A colocou-se água destilada; no tubo B, álcool etílico (etanol); e no C, xilol. Em cada uma das vezes acrescentou-se uma pequena quantidade de substância em cada um dos tubos A, B e C: óleo, sal de cozinha (NaCl), parafina e iodo (I2). E agitou-se os tubos.
Então se observou a solubilidade de cada substância nos diferentes solventes.
II. Sempre cabe mais um?
Preparou-se uma solução aquosa saturada de NaCl em tubo de ensaio. Depois se adicionaram alguns cristais de KMnO4 (permanganato de potássio), e observou-se o que ocorria com a solução.
Preparou-se 10 mL de uma outra solução de NaCl saturado, tranferiu a mistura para uma béquer de pequeno, não deixando passar os cristais. Então adicionou-se álcool etílico aos poucos, agitando-se com um bastão de vidro, e observou-se as modificações.
III. Curva de Solubilidade:
Preparou-se diversas soluções em tubos de ensaio grandes (20x200mm) de nitrato de potássio (KNO3) de massas pré estabelecidas (3,0 g; 5,0 g; 8,0 g; 10,0 g; 12,0 g; 14,0 g) e 10,0 mL de água destilada medida em proveta.
Quando o solvente não era totalmente solvatado, aqueceu-se a mistura em banho maria para aumentar a solubilidade do sal; e reesfriou-se lentamente. Utilizou-se um banho de gelo-água para as soluções que não cristalizavam à temperatura ambiente, misturando a solução com um termômetro; e anotaram-se as temperaturas de cristalização. Com tais temperaturas, criou-se um gráfico de temperatura de cristalização versus gramas de nitrato de potássio em 100g de H2O (°C x g/100g H2O).
IV. Purificação de substâncias utilizando a variação de solubilidade com a temperatura:
Coletou-se uma amostra de aproximadamente 10g de nitrato de potássio (KNO3) com impurezas de nitrato de cobre tri-hidratado (CuNO3.3H2O) e outras insolúveis a quente, e introduziu-se essa amostra em um béquer de 100mL, e calculou-se quanto de água seria necessária para dissolver todo nitrato de potássio a 80°C, considerando que esse continha no máximo 10% de impurezas (em massa), a essa quantia adicionou-se um excesso de 5 mL para assegurar que todo sal fosse dissolvido.
Aqueceu-se o béquer com a mistura em tela de amianto até a dissolução do sal a aproximadamente 80°C, agitando-se constantemente. Para fazer uma filtração à quente, umideceu-se o papel de filtro pregueado com água destilada quente para fixação. Então despejou-se o conteúdo do béquer (quente) no filtro, recolhendo o filtrado em um outro béquer.
Para uma filtração à pressão reduzida, primeiramente colocou-se o béquer com o filtrado em banho de água com gelo (≈ 0°C), e então se filtrou à baixa pressão, lavando o sólido com etanol gelado.
Ainda pesou-se um vidro de relógio e colocou o resíduo sólido, pesando-se novamente para calcular o rendimento do processo.
Resultados e Discussão:
I. Solubilidade x Polaridade:
Notou-se que a solubilidade do óleo, da parafina e do iodo são maior em solvente semelhante: o xilol, enquanto o NaCl foi mais facilmente dissolvido em água.
O óleo se dissolveu totalmente em xilol, não se observando nada de óleo depois de misturar. No álcool percebeu-se que o óleo se dissolveu um pouco, mas ficou uma gota embaixo do tubo. Na água não se dissolveu nada: ficou o óleo por cima do solvente, e deixou as paredes “sujas”. Portanto pode concluir que o óleo é apolar, mais semelhante ao xilol, e menos ao etanol.
Ao colocar o NaCl nos tubos, ele dissolveu totalmente em água e muito pouco em álcool etílico e xilol. Nesses dois últimos ficaram cristais de NaCl, corpo de fundo no tubo.
Falta iodo!!!
II. Sempre cabe mais um?
Analisando a solução saturada de NaCl, pensa-se que não é possível dissolver mais nenhum outro sal nesse solvente, por estar totalmente saturado, mas experimentalmente percebemos que mesmo saturado, a solução ainda conseguia dissolver o sal de KMnO4, isso comprova o efeito do íon comum,onde íons de Na+ e Cl- não influenciam na dissolução de sais com íons diferentes deles, no caso: Na+ Cl‑.
III. Curva de Solubilidade:
Para o nosso grupo, foram dados as seguintes massa de nitrato de potássio a serem preparadas as soluções: 3,0 g e 14,0 g. Anotou-se os seguintes dados de massa e temperatura de cristalização do KNO3:
	Massas desejadas
	Massas pesadas (±0,001 g) / Temperatura de precipitação (±0,5 °C)
	3,0
	3,085 / 17
	3,22 / 19
	2,996 / 18
	
	5,0
	5,028 / 30,5
	5,061 / 30
	4,999 / 32
	5,01 / 30
	8,0
	8,123 / 46
	8,003 / 45
	8,021 / 45,5
	
	10,0
	9,932 / 56
	10,013 / 54,5
	10,021 / 55
	
	12,0
	11,988 / 63,5
	12,010 / 64
	12,045 / 65
	12,00 / 62
	14,0
	14,992 / 73
	14,23 / 65
	14,000 / 68
	
A partir desta tabela, calculou-se as médias das massas de nitrato de potássio para 100g de água e as médias das temperaturas abaixo:
	°C
	18
	30,6
	45,5
	55,1
	63,6
	68,7
	g KNO3/100g H2O
	31
	50,2
	80,49
	99,89
	120,1
	144
E construiu-se o seguinte gráfico de temperatura de cristalização por gramas de KNO3/100g H20, considerando d(água) = 1,00g/mL.
Comparou-se o gráfico acima com um gráfico feito a partir de dados da literatura (PEQ-Experiências de química):
	°C
	0
	20
	40
	60
	80
	100
	g KNO3/100g H2O
	19
	31,8
	64,2
	111
	169
	246
IV. Purificação de substâncias utilizando a variação de solubilidade com a temperatura:
!!!com isso restou apenas de corpo de fundo os resíduos provenientes do KNO3 impuro, e tal solução foi filtrada para separar a solução de KNO3 dos resíduos, porém um cuidado especial foi de molhar o filtro com água destilada quente para que quando se iniciasse a filtração com o papel frio, não esfriasse a solução fazendo que se cristalizasse parte da solução de cobre, diminuindo o rendimento da purificação.
Após a filtração da solução de cobre, pegou a solução ainda quente e a resfriou em um béquer contendo água + gelo, diminuindo muito a solubilidade de KNO3, cristalizando quase todo nitrato de potássio da solução, em seguida foi adicionado essa solução com os cristais em um funil de buchner para uma filtração a vácuo, limpando o sal filtrado com etanol gelado, pois sendo o etanol mais volátil, aceleraria o processo de secagem do sal, e também utiliza-se o etanol para não ocorrer a dissolucão do sal durante a filtragem.
Perguntas:
Com os dados obtidos no item III da experiência, construa a curva de solubilidade do nitrato de potássio. Expresse a solubilidade em g/100g. Considere a densidade da água como sendo 1,00 g/mL.
Compare a curva por você obtida com uma apresentada na literatura e explique as diferenças observadas (se houver).
--Como você prepararia uma solução saturada à temperatura ambiente?
Para se preparar uma solucão saturada, é necessario adicionar sal e agitar vigorosamente a solucão para que se dissolva todo sal introduzido, e adiciona sal até o ponto que forme corpo de fundo/precipitado, após isso deve-se separar o corpo de fundo da solucão, com isso a solucão resultante pode ser considerada saturada.
--Com relação ao item b) da experiência:
explique o uso de água como solvente.
Por que no item c) fez-se uma filtração simples a quente e no item d) fez-se uma filtração a pressão reduzida?
i) 
--Explique o uso do etanol para a lavagem de produto purificado.Utilizou-se etanol para a lavagem do produto purificado pois por o etanol ser muito mais volátil que a água, faz com que o produto torne purificado, sem resíduos de água muito mais rapidamente. E também devemos lembrar que no etanol, o sal é menos solúvel, fazendo que ocorra menos perdas durante a filtracão.
--Calcule o rendimento do processo e justifique o valor encontrado.
Para calcular o rendimento, pesamos a massa final de sal purificado e o comparamos a massa de KNO3 impuro inicial, que resultou na conta 5,465 g de KNO3 purificado
 10,335g de KNO3 impuro
que resultou no rendimento de aproximadamente 53%.
Bibliografia:
http://www.agamenonquimica.com/docs/experiencias/experiencias_2ano.pdf
E. Giesbrecht , PEQ - Experiências de Química, técnicas e conceitos básicos. Ed Moderna, 1982, pág. 52-60; 234
N. Y. M. Iha, QFL-3101 – Introdução às Transformações Químicas – Livro de Experimentos, 2003, 2004