Padronização de Soluções Ácidas e Básicas

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS
JOÃO PAULO DE SALES PIMENTA
EXPERIÊNCIA 10: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
ÁCIDAS E BÁSICAS
BELO HORIZONTE
2017
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ......................................................................................................... 3
2 OBJETIVOS ............................................................................................................. 4
3 MATERIAIS E REAGENTES ................................................................................... 4
4 PROCEDIMENTOS ................................................................................................. 5
	4.1 Padronização da Solução de NaOH com Solução Padrão de Hidrogenoftalato de Potássio ................................................................................... 5
	4.2 Padronização da Solução de HCl com Solução Padronizada de NaOH5
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................... 6
	5.1 Resultados e discussão 1 ........................................................................ 6
	5.2 Resultados e discussão 2 ........................................................................ 7
6 CONCLUSÃO .......................................................................................................... 8
7 REFERÊNCIAS ....................................................................................................... 8
	
1 INTRODUÇÃO
Na titulação, os métodos volumétricos são bastante utilizados, já que são métodos simples, geralmente são rápidos e possuem alta precisão. A análise volumétrica consiste na determinação quantitativa da concentração desconhecida de uma solução, utilizando uma solução de concentração exatamente conhecida (solução padrão). A operação de adição de uma solução conhecida (titulante) sobre a de concentração desconhecida (titulada) usando uma bureta é conhecida como titulação. A reação que ocorre entre a solução padrão e a solução de concentração desconhecida precisa ser acompanhada até o seu final. O ponto em que ocorre o término da titulação chama-se ponto de equivalência ou ponto final teórico (ou estequiométrico). O final da titulação pode ser identificado por alguma mudança visual, produzida pela própria substância padrão ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto em que a mudança visual ocorre é chamado de ponto final da titulação. 
Numa titulação ideal, o ponto final visível coincide com o ponto final estequiométrico ou teórico. Na prática, no entanto, ocorre uma diferença muito pequena, que representa o erro da titulação. O indicador e as condições experimentais devem ser relacionados de modo que a diferença entre o ponto final visível e o ponto de equivalência seja tão pequena quanto possível.
Os métodos volumétricos são de alta precisão (uma parte em 1000). Requerem aparelhagem mais simples e são, geralmente, executados com rapidez. As análises volumétricas têm os seguintes requisitos:
Recipientes de medida calibrados, incluindo buretas e pipetas;
Substâncias de pureza conhecida para a preparação de soluções padrões;
Um indicador visual ou método instrumental para se detectar o ponto final da reação;
Uma das substâncias comumente empregadas como padrão primário é o hidrogenoftalato de potássio, usado para determinar a concentração de uma solução básica. Por conta disso, esta é uma substância livre de padronizações. 
Além do mais, por não ser hidroscópico, não reage com ar.
Figura 1: Estrutura do hidrogenoftalato de potássio.
2 OBJETIVOS
	Determinar a concentração (em quantidade de matéria) das soluções de ácido clorídrico e hidróxido de sódio.
3 MATERIAIS E REAGENTES
Béquer (50 mL);
Bureta (50 mL);
Erlenmeyer (250 mL);
Frasco de resíduo;
Funil pequeno de colo curto;
Garra;
Pipeta volumétrica (10 mL);
Suporte para bureta.
Solução alcóolica de fenolftaleína a 1%m/v (3 mL);
Solução aquosa de NaOH 0,1 mol L-1 (140 mL);
Solução aquosa de HCl 0,1 mol L-1 (70 mL);
Solução aquosa de KH(C8H4O4) 0,1 mol L-1 (70 mL).
4 PROCEDIMENTOS
	
4.1 Padronização da Solução de NaOH com Solução Padrão de Hidrogenoftalato de Potássio
		
Lavou-se a bureta com água destilada e fez-se ambiente (lavou-se duas vezes com pequenas porções, aproximadamente 3 mL cada, da solução de NaOH ≈ 0,1 mol L-1). Prendeu-se a bureta em suporte apropriado. Com auxílio de funil de colo curto, encheu-se a bureta com a solução de NaOH até um pouco acima do traço que indica zero mL. Retirou-se as bolhas de ar que ficaram no bico da bureta ou aderidas às suas paredes internas. Abriu-se a torneira da bureta, deixou-se escoar a solução até que a parte inferior do menisco coincidiu com o zero mL.
Colocou-se em um béquer de 50 mL uma pequena porção de solução padrão de hidrogenoftalato de potássio 0,100 mol L-1 e, com esta solução fez-se ambiente em uma pipeta de 10 mL. Pipetou-se 10,0 mL da solução padrão com a pipeta ambientada e transferiu-a para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se à solução do erlenmeyer 3 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína e agitou-se.
Deixou-se escoar lentamente a solução da bureta sobre a solução do erlenmeyer, agitando-o sempre até que fosse visível uma coloração levemente rósea.
Anotou-se o volume da solução de NaOH adicionada.
Repetiu-se a titulação mais duas vezes.
Calculou-se a média dos volumes da solução de NaOH gastos. Caso a diferença na medição dos volumes fosse superior a 0,1 mL as titulações deveriam ser repetidas e então, com os dados obtidos calculou-se a concentração, em quantidade de matéria, da solução de NaOH.
4.2 Padronização da Solução de HCl com Solução Padronizada de NaOH
		Com auxílio de funil de colo curto, encheu-se a bureta com a solução de NaOH até um pouco acima do traço que indica zero mL. - Retirou-se as bolhas de ar que ficaram aderidas às suas paredes internas.
Abriu-se a torneira da bureta, deixou-se escoar a solução até que a parte inferior do menisco coincidiu com o zero mL.
Colocou-se em um béquer de 50 mL uma pequena porção de solução HCl e com esta solução fez-se ambiente em uma pipeta de 10 mL. Pipetou-se 10,0 mL da solução de HCl com a pipeta ambientada e transferiu-a para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se à solução do erlenmeyer 3 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína e agitou-se.
Deixou-se escoar lentamente a solução da bureta sobre a solução do erlenmeyer, agitando-o sempre até que fosse visível uma coloração levemente rósea e com isso, anotou-se o volume da solução de NaOH adicionada.
		Repetiu-se a titulação mais duas vezes.
		Calculou-se a média dos volumes da solução de NaOH gastos. Caso a diferença a medição dos volumes fosse superior a 0,1 mL as titulações deveriam ser repetidas.
Com os dados obtidos calculou-se a concentração, em quantidade de matéria, da solução de HCl.
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1 Resultados e discussão 1
	Após fazer ambiente nas vidrarias e fazer a montagem necessária, encheu-se a bureta até o ponto zero mL, foi transferido para três erlenmeyers 10 mL de uma solução de hidrogenoftalato de potássio e nesses erlenmeyers foram acrescentadas três gotas de fenolftaleína, em cada um. Foi feita a titulação da solução de NaOH, para determinar quantitativamente a concentração da solução. O volume de NaOH escoado nas três tentativas foram, aproximadamente, respectivamente: 10,9 mL, 11,0 mL, e 11,0 mL. Considerando o volume como sendo a média dos volumes obtidos (10,96 mL), foi calculada a concentração da solução de NaOH: 
 Concentração da solução = quantidade de matéria / volume da solução 
	O valor da concentração esperado era de 0,1 mol L-1, porém obteve-se 0,0912 mol L-1. O erro estava relacionado com a quantidade de NaOH acrescentado, que foi um valor um pouco acima do valor calculado, e também associado à titulação que sempre escorre solução após a viragem de pH. O resultado experimental foi bastante divergente do resultado teórico,faltou precisão no experimento causados por erros humanos.
5.2 Resultados e discussão 2 
	
	Encheu-se a bureta até a marca de zero mL com a solução 1,1 mol L-1 de NaOH, foi transferido para três erlenmeyers 10 mL da solução de HCl preparada e nesses erlenmeyers foram acrescentadas três gotas de fenolftaleína em cada um. Foi feita a titulação da solução de HCl, para determinar quantitativamente a concentração da solução. O volume de NaOH escoado nas três tentativas foram, aproximadamente, respectivamente: 11,2 mL, 11,3 mL e 11,2 mL. Considerando o volume como sendo a média dos volumes obtidos (11,23 mL), foi calculada a concentração da solução de HCl:
 Concentração da solução = quantidade de matéria / volume da solução 
 Quantidade de matéria = concentração da solução x volume da solução
 Q = 0,100 mol L-1 x 0,00912 L
 Q = 0,000912 mol
 Mols de NaOH utilizado = mols de HCl neutralizado
 Concentração da solução = quantidade de matéria / volume da solução
 C = 0,000912 mol / 0,01123 L
 C = 0,0812 mol L-1
	O valor da concentração esperado era de 0,1 mol L-1, porém obteve-se 0,00812 mol L-1. O erro estava relacionado com o volume de HCl concentrado, O resultado experimental foi próximo do resultado teórico, mas não foi satisfatório.
6 CONCLUSÃO
Na experiência de padronização de soluções ácidas e básicas, pode-se perceber a importância da titulação para os trabalhos laboratoriais, e todo o cuidado que cerca tal método, deve-se saber como realizar esses procedimentos corretamente, desde a medida e pesagem das substâncias até o armazenamento delas em recipientes apropriados, passando por etapas como a transferência quantitativa da solução para o balão volumétrico, a homogeneização da solução e ambientação da vidraria utilizada. A titulação serve de base para outros experimentos, e por isso é tratada com minúcia. Foi através dela que pôde-se determinar a real concentração de NaOH e HCl nas soluções preparadas.
7 REFERÊNCIAS
CHANG, Raymond. Química Geral - Conceitos Essenciais. 4ª edição:
Editora McGraw-Hill, 2007.
Departamento de Química, UFMG - Apostila de Química Geral, 2006, páginas 55 à 64.
Figura 1: https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/e/ea/Potassium-hydrogen-phthalate-2D-skeletal.png.
Acesso em: 29/06/2017.