relatorio extração com solventes imp

Prévia do material em texto

Universidade Estadual de Santa Cruz
DCET – Departamento de Ciências Exatas e Tecnológicas
CURSO: Licenciatura em química
 
 
EXTRAÇÃO COM SOLVENTES
 	
Relatório solicitado pelo professor
 Fernando Faustino como cumprimento
 das atividades práticas da disciplina
 CET 037 – Química Orgânica I. 
 
 
 Por: Laís Moreira
 Lucimara Magalhães
Ilhéus – Bahia
Julho - 2017
INTRODUÇÃO
 A volumetria é uma técnica utilizada para se determinar a concentração de soluções. Existem dois tipos de soluções envolvidas no processo: o titulante (solução de concentração conhecida) e o titulado (solução de concentração a ser determinada). 
 Normalmente, para aplicar esta técnica, utiliza-se um ácido fraco com uma base forte, ou o contrário. Por exemplo, utiliza-se hidróxido de sódio (NaOH) para titular ácido propiônico (C3H6O2).
 Padrão primário é um reagente puro o suficiente para ser pesado e usado diretamente. Apresenta um alto grau de pureza que serve como referência na titulação. A precisão do método é criticamente dependente das propriedades desde composto. 
 Quando o reagente titulante ou solução padrão é um padrão primário, ele pode ser preparado diretamente, isto é, o reagente é pesado com a maior precisão possível e dissolvido em água destilada ou deionizada, sendo a diluição realizada a um volume definido em balão volumétrico.
 O ponto de equivalência em uma titulação refere-se ao momento em que o titulado reagiu totalmente com o titulante, ou seja, ocorre equilíbrio da reação. Para reconhecer esse ponto, espera-se a viragem de cor do indicador ácido-base. Por esse motivo, escolhe-se um indicador cujo ponto da mudança de cor se aproxima do ponto de equivalência.
 Os indicadores ácido-base são substâncias, que mudam de cor, de acordo com a acidez do meio. A fenolftaleína é um indicador que é incolor em meio ácido e róseo em meio básico, essa mudança de cor é chamada de viragem.
 Diluir uma solução significa acrescentar solvente a essa solução. No laboratório, as soluções normalmente possuem altas concentrações, se fazendo muitas vezes necessário o processo de diluição, a fim de obter soluções mais adequadas. 
 Na diluição, a quantidade de soluto permanece inalterada. Com a adição de solvente a solução produz uma diminuição da concentração, deixando a solução mais diluída. Já a retirada de solvente de uma solução produz um aumento da concentração, deixando a solução mais concentrada. 
 O processo de extração com solventes é um método simples, empregado na separação e isolamento de substâncias componentes de uma mistura, ou ainda na remoção de impurezas solúveis indesejáveis.
 Esse tipo de extração é utilizado na química orgânica, para purificação e concentração de certas substâncias de misturas que ocorrem na natureza. Esse método está baseado na propriedade física da substância: a solubilidade.
 A técnica da extração envolve a separação de um composto, presente na forma de uma solução ou suspensão em um determinado solvente, através da agitação com um segundo solvente, no qual o composto orgânico seja mais solúvel e que seja pouco miscível com o solvente que inicialmente contém a substância.
 A extração do analítico de uma fase líquida para a outra é designada extração líquido, esta envolve a partição do soluto entre duas fases líquidas imiscíveis, normalmente por agitação em um funil de separação. Na maioria dos casos uma das fases é água pura e a outra é um solvente orgânico.
 A extração pode ocorrer de duas formas: simples e múltipla.
 A extração simples é empregada para separar um composto orgânico de soluções ou suspensões aquosas onde se encontram. Fundamenta-se no fato de que as substâncias orgânicas são, em geral, solúveis em solventes orgânicos e menos solúveis em H2O, de modo que, ao se formar duas fases pela adição do solvente, após agitação, a substância passa em maior parte da fase aquosa para o solvente. Uma decantação posterior e sequente destilação do solvente permite separar a substância desejada.
 A extração múltipla é mais comumente utilizada, devido maior eficácia; nela a solução aquosa original que já foi extraída uma vez é colocada novamente dentro do funil de separação com uma nova porção do solvente orgânico para uma segunda extração.
 Esse processo pode ser repetido quantas vezes forem necessárias para garantir uma boa extração da substância desejada.
 Terminado o processo de extração múltipla a fase orgânica é então combinada dentro de um recipiente e a fase aquosa poderá ser retirada.
 O objetivo desta prática verificar as técnicas de extração simples e múltipla, preparar e padronizar o NaOH e preparo da solução aquosa de ácido propiônico.
OBJETIVO
Conhecer e verificar a eficiência de diferentes técnicas de extração por solventes.
MATERIAIS E MÉTODOS
 MATERIAIS UTILIZADOS 
Anel para funil; 
Balão volumétrico (50,0 mL); 
Bureta (25,0 mL); 
5 erlenmeyers (125,0 mL);
Funil de separação (125,0 mL); 
Funil de vidro;
Pipeta graduada (10,0 e 2,0 mL)
Proveta (100,0 mL) 
Suporte com haste e garras; 
Ácido propiônico (2,0 mL); 
Acetato de etila (60,0 mL); 
Solução de fenolftaleína (1% em etanol);
Solução 0,06 mol L-1 de NaOH (padrão).
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Preparo da solução de NaOH
Pesou-se, portanto 0,06 g de NaOH em um Vidro de relógio. Adicionou-se ao Béquer aproximadamente 100 mL de água destilada para dissolver o soluto, após esperou-se a estabilização da temperatura. Transferiu-se toda a solução para um balão volumétrico de 250 mL inclusive as águas de lavagem pra que não houvesse perda de massa o que acarretaria em um erro na concentração esperada. Adicionou-se em seguida, água destilada até que a parte inferior do menisco tangenciasse a marca de calibração do balão. Agitou-se a solução para homogeneizar. Transferiu-se a solução para um frasco de estoque.
Padronização do Biftalato de Potássio [(C8H5KO4, 204,22 g/mol-1)]:
Pesou-se 0,06 g de Biftalato de Potássio, Transferindo-se o material pesado para um erlenmeyer de 250 mL. Com auxílio de bastão de vidro agitamos a solução. Dissolvemos em água destilada e adicionamos 2 gotas de solução de fenolftaleína. Repetimos o procedimento mais 2 vezes.
Solução aquosa de ácido propiônico
Foi adicionado no balão volumétrico de 100 mL, 2 mL de ácido propiônico, completou-se o volume do balão com água destilada e após agitação e homogeneização obteve-se a solução.
Para encontrar a massa do ácido propiônico presente na solução, foi pipetada 10 ml da solução e transferida para um erlenmeyer de 100 mL. Adicionou-se 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína.
Como a solução é de um ácido, uma bureta foi preenchida totalmente com solução básica de NaOH 0,0528 mol L-1. Após, realizou-se a titulação, posicionando o erlernmeyer abaixo da bureta e gotejando a solução de NaOH na solução de ácido propiônico até que a mesma ficou rosa. Este procedimento foi realizado duas vezes e os volumes da solução de NaOH gotejados foram anotados. A partir da média destes volumes foi calculada a massa do ácido.
 Extração simples
Da solução de ácido propiônico produzida anteriormente, pipetou-se 10 ml que foi transferida para um funil de separação. Foi adicionado 30 ml de acetato de etila agitou-se a mistura 4 vezes, abrindo e fechando a torneira do funil para minimizar a pressão.
Após alguns minutos de repouso obtiveram-se duas fases uma aquosa e uma orgânica (acetato). A fase aquosa foi recolhida em um erlenmeyer e adicionou-se 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína. O volume da bureta foi completado com solução de NaOH, titulou-se a solução até aparecer a cor rósea. O volume utilizado de NaOH foi anotado, para calcular a massa do ácido extraída.
Extração múltipla
Da solução de ácidopropiônico preparada anteriormente, foi pipetada 10 mL e transferido para o funil de separação. Realizou-se a extração com 15 mL de acetato de etila. A fase aquosa foi retirada da fase orgânica e retornada para o funil de separação. Extraiu-se novamente a fase aquosa com mais 15 mL de acetato de etila. A fase aquosa foi recolhida novamente em um erlenmeyer e adicionou-se 3 gotas de solução indicadora fenolftaleína. O volume da bureta foi novamente completado com a solução padronizada de NaOH e a fase aquosa foi titulada conforme anteriormente. O volume de NaOH utilizado foi anotado, para calcular a massa do ácido extraída. 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Etapa 1:
Cálculo da concentração real de NaOH 0,015 molL-1.
Calculou-se a massa de NaOH necessário para preparar a solução proposta:
0,06 mol de NaOH 1000 mL
 Y 250 mL
Y = 0,015 mol de NaOH
1 mol de NaOH 40 g
 0,015 mol	 X
X = 0,6 g NaOH
Titulação do Biftalado de Potássio com a solução de NaOH
Preencheu-se a bureta com a solução de NaOH. Transferiu-se quantitativamente para o erlenmeyer 25 mL da solução de Bifitalato de Potássio. Em seguida, adicionou-se a solução do erlenmeyer 2 gotas da solução de fenolftaleína, agitou-se com o bastão de vidro e iniciou-se a titulação.
Terminou-se a titulação quando a solução atingiu uma coloração rosa. Repetiu-se o processo por mais 2 vezes. Tirou-se a média dos volumes de NaOH utilizados. Anotamos o volume de NaOH gasto. 
Tabela 1: Massa do Biftalado de Potássio nas 4 amostras:
	SOLUÇÃO
	MASSA
	1
	0,1404 g / 204,22 = 0,000687 mol
	2
	0,1439 g / 204,22 = 0,000704 mol
	3
	0,1409 g / 204,22= 0,000689 mol
	4
	0,1409 g / 204,22= 0,000689 mol
Tabela 2: Volume de NaOH utilizado na padronização do Biftalado de Potássio.
	SOLUÇÃO
	VOLUME GASTO DE NaOH
	1
	13,9 mL
	2
	14,1 mL
	3
	14,04 mL
	4
	13,9 mL
	Média dos volumes
	13,985 mL
Antes da realização do cálculo da concentração molar de NaOH, foi necessário tirar a média dos volumes (v) de NaOH gastos:
v (NaOH) =  13,9 mL + 14,1 mL + 14,04 mL + 13,9 mL = 13,985 mL
 4
A reação de neutralização entre o Biftalato de Potássio e Hidróxido de Sódio é representada pela seguinte equação: 
C8H5KO4(aq) +NaOH(aq)→ NaKC8H4O4 (l) + H2O(l)
De acordo com esta equação, notou-se que os equivalentes reagem na mesma proporção, isto é; um mol de C8H5KO4 reage com um mol de NaOH.
A partir das tabelas temos os cálculos das quatro concentrações:
 1ª amostra 
0,000687 mol de NaOH 13,9 mL 
 X 1000 mL
 X = 0,0494 mol /L-1
2ª amostra
0,000704 mol de NaOH 14,1 mL
 X 1000 mL
 X= 0,0499 mol/L-1
3ª amostra
0,000689 mol de NaOH 14,04 mL
 X 1000 mL
 X= 0,0491 mol/L-1 
4ª amostra 
0,000689 mol de NaOH 13,9 mL
 X 1000 mL
 X= 0,0496 mol/L-1
Fazendo a média das quatro concentrações temos:
[NaOH] = 0,0495 mol / L-1 
Logo o que preparamos inicialmente foi 250 mL de uma solução 0,0495 mol/ L-1 de NaOH.
Tabela 3: Média das quatro concentrações.
	1° Amostra 
	 0,0494 mol /L-1de NaOH 
	2° Amostra 
	 0,0499 mol/L-1de NaOH 
	3° Amostra 
	0,0491 mol/L-1 de NaOH 
	4° Amostra 
	0,0496 mol/L-1de NaOH 
	Média 
	0,0495 mol/L-1 NaOH 
	Concentração da solução de NaOH 
	0,0495 mol / L-1 de NaOH 
Cálculos etapa 01: Preparo da solução aquosa de ácido propiônico.
0,0495 mol / L-1 de NaOH 1000 mL
 X	86 mL
 X = 0,004257 mol de NaOH
Logo concentração do ácido propiônico temos: 
0,004257 mol de NaOH 10 mL
 X 	1000 mL
 X = 0,4257 mol/L-1
Obtendo a massa do ácido propiônico que foi titulada 
0,004257 mol 10 mL
 
Massa de ácido propriônico:
 
1 mol 74,08 g
0,004257mol X
X= 0,3150 g 
10,0 mL 0,3150 g
50,0 mL X 
 X= 1,57 g de ácido propriônico
 Etapa2: Extração Simples.
Ao adicionar 30,0mL de acetato de etila a solução de ácido propiônico no funil de separação, ambos de coloração incolor, após alguns minutos pode-se observar que os compostos são imiscíveis e com isso o sistema ficou bifásico incolor. A água apresenta um caráter fortemente polar, por isso ela é ótima para solubilizar compostos com tendências polares, pois uma substância polar é mais solúvel em solventes polares e menos solúveis em solventes não polares. E os compostos orgânicos são em geral, mais solúveis em solventes também orgânicos e pouco solúveis em água. 
A concentração de NaOH foi diferente da usada na etapa 1, preparo da solução aquosa do ácido propiônico, utilizado NaOH com concentração diferente, pois foi gasto muito NaOH na etapa anterior, devido a alguma alteração encontrada na etapa 1. Realizou-se os seguintes cálculos;
Concentração de NaOH 0,0498 mol
Volume de NaOH utilizado na titulação 9,8 ml
Cálculo da massa do ácido propiônico presente na solução aquosa
 0,0498 mols NaOH —— 1000 ml
 x —— 9,8 ml
x= 0,488 x 10-3 mol de C3H6O2 na fase aquosa da extração simples
1 mol C3H6O2 —— 74g
0,488 x 10-3 mol —— x
x = 0,036 g 
Então tem-se x = 0,043 g de C3H6O2 presente na solução não extraída
Massa Extraída= 0,2785g – 0,036 = 0,2425g
Cálculo do percentual de ácido extraído na extração simples
0,3150g solução aquosa inicial —— 100%
 0,2785g de ácido extraído —— x
x= 88,41%
Etapa 3:Extração Múltipla
Realizou-se o mesmo processo realizado na extração simples, porém nessa a extração realizou-se em duas etapas, o volume de acetato de etila que na simples realizou-se 30,0mL de uma só vez nessa extração foi divida em duas. Inicialmente utilizou-se 15,0 mL de acetato de etila, extraiu-se a primeira vez depois adicionou mais 15,0 mL, de acetato de etila para só assim realizar a titulação. O valor consumido de NaOH foi de 4,5 mL.Realizou-se os seguintes cálculos:
Cálculo da massa do ácido propiônico após extração múltipla.
0,0498 mols NaOH —— 1000 ml
 x —— 4,5 ml
x= 0,2241x10-3mol 
1 mol C3H6O2 —— 74g
0,2241x10-3 mol —— x
x = 0,016 g de C3H6O2 presente na solução aquosa da extração múltipla
Massa extraída = 0,2785 – 0,016 = 0,2625g
Cálculo do percentual de ácido extraído na extração simples
0,2785g solução aquosa inicial —— 100%
 0,016g de ácido extraído —— x
 x= 5,75%
100% - 5,75%= 94,25%
Conforme esperado, os resultados para a extração múltipla do ácido propiônico mostrou-se superior que a extração simples. As percentagens do ácido extraído no processo chegaram à casa dos 94,25 % de eficiência, enquanto para a simples foi de 88,41 % de eficiência. Tal fenômeno pode ser entendido como um processo de equilíbrio. Ao retirar a primeira extração, que corresponde à extração simples, e ao recolher a camada aquosa e colocá-la novamente no funil de separador com mais acetato de etila puro, o restante do ácido se rearranjará, solubilizando na nova solução de acetato de etila.
Podemos calcular o Coeficiente de partição pela seguinte relação:
P = concentração da substância na fase orgânica / concentração da substância na fase aquosa.
 
FASE AQUOSA (dados da extração simples)
Logo temos:
0,0495 mol / L-1 1000 mL
 X 9,8 mL
 X= 0,0004851 mol
Quanto de ácido propiônico tem na fase aquosa?
0,0004851 mol 10,0 mL
 
 1 mol 74,08 g 
0,0004851 mol X
X=0,03594 g de ácido propriônico na fase aquosa
FASE ORGÂNICA (dados da extração simples)
0,0495 mol / L-1 de NaOH 1000 mL
 X	86 mL
 X = 0,004257 mol de NaOH
Logo para ácido propiônico temos:
0,004257 mol 10,0 mL
Massa total de ácido propiônico:
 1 mol 74,08 g 
0,004257 mol X
X = 0,3150 g 
(0,3150 g) – (0,004257g) = 0,310743 g de ácido propiônico na fase orgânica.
Calculando quantidade de matéria:
 1 mol 74,08 g 
 X 0,310743 g 
X= 0,004195 mol
Concentração de ácido propiônico na fase orgânica:
0,004195 mol 10 mL
 X 1000 mL
X= 0,4195 mol/L-1
Concentração de ácido propiônico na fase aquosa:
0,03594 g 10 mL
 X 1000 mL
X= 3,594 mol/L-1
Calculando coeficiente de partição 
P= Coeficiente de partição 
Co= Concentração da fase orgânica 
Ca = Concentração da fase aquosa 
P = Co / Ca
P = 0,4195 mol/L-1
 3,594 mol/L-1
P = 0,116
P < 1 tendência a dissolver na fase aquosa 
P > 1 afinidade maior pela fase orgânica 
P = 1 afinidade por ambas as partes
R= Neste caso o coeficiente de partição foi 0,116, portanto podemos concluir que o soluto tem maior afinidade pela fase aquosa.
CONCLUSÃO
De acordo com a prática realizada pôde-se perceber que é necessário haver um conhecimento prévio de quem titula para poder adicionar a substância lentamente durante o processo, pois se acrescentarmos o titulante rápido, poderá passar do ponto de equivalência e não terá como identificar o volume exato que foi necessário adicionar para saber exatamente a quantidade de mols existente na concentração. No experimento realizado, o ponto de equivalência é o momento que a coloração incolor passa a ser rosa, o rosa mais transparente possível, que podemos visualizar e comparar nas amostras obtidas. Essa prática envolveu processos como preparo e padronização de soluções, titulação, extração simples e múltiplas. Pôde-se também perceber que se um processo não der certo atrapalha o êxito dos resultados seguintes.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Padrão primário disponível em: <http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-3-Introdu Acesso em 05 de julho de 2017.
RUSSEL, J. B. Química geral – 2.ed.São Paulo. Pearson, 1994. v.1
VOGEL, A. I., MENDHAM, J., DENNEY, R.C. Análise química quantitativa. 6.ed. Rio de Janeiro. LTC, 2002.