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Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne Santos, Experimento 1 Resumo O objetivo desse experimento é mostrar quais os instrumentos no laboratório são mais precisos (pouca variação nas medidas) ou exatos (o quão próximo o resultado está do valor exato). Palavras chaves: Precisão; exatidão; química; laboratório; Introdução Desde a antiguidade o povo sempre utilizou sistemas de pesos e medidas. Mas nem sempre se teve um sistema padronizado. Na Grécia ou Egito, por exemplo, eram utilizadas partes do corpo de algum governante importante para padronizar a medida na região.[1] O problema era que cada lugar tinha o seu sistema de medidas, e isso complicava bastaste as negociações entre comerciantes de regiões diferentes. Por isso decidiu-se criar algum padrão que pudesse ser utilizado por todos. Hoje tem-se o Sistema Internacional de Unidades (SI), que concentra uma série de padrões a serem utilizados por toda a comunidade científica. Em química, além de um padrão, é necessário ter precisão e exatidão. Por isso é importante saber qual instrumento usar em cada experimento para que os procedimentos possam ser reproduzidos sem problemas posteriormente. Metodologia O experimento foi dividido em três partes. Na primeira parte teve-se que calcular o volume de gotas produzidas pela pipeta de Pasteur (imagem 1)[2] e pela pipeta graduada (imagem 2)[3], ambas de 5ml. Para isso foi u s a d a á g u a d e s t i l a d a ( d e n s i d a d e ρ= 1 g m l - 1 ) . Primeiro coloca-se um vidro de relógio na balança analítica e tara. Depois pesa-se 20 gotas de água destilada produzidas pela pipeta graduada, e a partir da massa e da densidade calcula-se o v o l u m e d e c a d a g o t a (considerando que cada gota tem o mesmo volume). Repete-se o mesmo procedimento com a pipeta de Pasteur. A segunda parte foi destinada a medir volume de vidrarias que possuem precisão e Aferição e teste de precisão e exatidão de vários instrumentos E x p e r i m e n t o 1 Thalíssia Suzanne Santos Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil Professora: Maria Carolina Pacheco Lima Data da prática: 11/04/2014; Data de entrega do relatório: 25/04/2014 ! 1 Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne Santos, Experimento 1 exatidão diferentes. Para isso é usada a pipeta volumétrica de 25ml como padrão, ou seja, os 25ml medidos são tomados como exatos. Com a pipeta volumétrica de 25ml coloca-se água destilada nas vidrarias que são : balão volumétrico de 25ml (imagem 3)[4], béquer de 25ml (imagem 4)[5] bureta de 25ml (imagem 5)[6], proveta de 50ml (imagem 6)[7]. Depois ajusta-se o volume com a pipeta de Pasteur, até que cada vidraria marque exatamente 25ml, contando as gotas retiradas ou adicionadas. Na terceira parte pesa-se rolhas em balanças analítica (imagem 7) e semi-analítica (imagem 8). Primeiro as 5 rolhas são pesadas separadamente em cada balança. Depois as 5 rolhas juntas. Por fim escolhe-se uma rolha e pesa-se 5 vezes em cada balança. Resultados e Discussão Na primeira parte do experimento obteve-se os seguintes resultados para as pesagens O volume foi obtido a partir da densidade. (ρ=1g·ml-1 ) e da massa de cada gota. V= m/ρ; Segunda parte O sinal negativo significa que as gotas foram retiradas da vidraria. Na terceira parte as rolhas foram ordenadas na seguinte forma A rolha escolhida para ser pesada cinco vezes foi a rolha 5. Tabela 1. Massa das gotas de água destilada medidas nas balanças analítica e semi analítica Pipeta de Pasteur (g) Pipeta Graduada (g) Massa total (g) 0.4306g 0.9784g Massa de uma gota (g) 0.0215g 0.0489g Volume da gota (ml) 0.0215ml 0.0489ml Tabela 2: Volume de água adicionado ou retirado de cada vidraria (usando a pipeta de Pasteur) tomando-se a pipeta volumétrica como padrão Vidraria Número de gotas Volume de água Balão volumétrico 0 0 Béquer -63 -1.3545ml Bureta -6 -0.1290ml Proveta -3 -0.0645ml ! 2 Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne Santos, Experimento 1 A partir das medidas da rolha cinco pode-se calcular a precisão das balanças a partir do desvio padrão amostral ! Desvio padrão amostral da balança analítica: S=1.483x10-4 Desvio padrão amostral da balança semi- analítica: S=7.1x10-3 A exatidão da balança é calculada através do erro relativo, tomando-se o valor medido na balança analítica como real # Quanto maior o erro relativo, menor a exatidão da balança, ou seja, os valores medidos estarão mais distantes do real. A partir dos erros e das massas pode-se fazer um gráfico relacionando a passa em gramas e o erro relativo em porcentagem. Como pode-se perceber na tabela e no gráfico, o erro não varia linearmente com a massa. Conclusão Na segunda parte do experimento observou- se que o béquer tem uma precisão bastante baixa, pois retiramos 63 gotas. Percebe-se que essa vidraria não serve para fazer experimentos em que necessitamos de precisão nas medidas. O balão volumétrico se mostrou o mais preciso, já que não foi preciso adicionar nem retirar nenhuma gota. A bureta e a proveta mostram uma precisão relativamente alta, e podem ser usados em experimentos. Na terceira parte, notamos uma precisão maior na balança analítica, pois ela apresenta um menor desvio padrão amostral, e isso significa uma menor variação no resultados. A balança mais Tabela 3: massa das rolhas Rolha Balança analitica Balança semi analítica 1 0.8636g 0.92g 2 5.0323g 5.04g 3 4.2808g 4.31g 4 4.1374g 4.17g 5 32.0261g 32.16g Soma 46.3402g 46.60g Massa das 5 rolhas juntas 46.3383g 46.50g massa da rolha 5 cinco vezes Balança analitica Balança semi analítica 1 32.0266g 32.18g 2 32.0263g 32.19g 3 32.0265g 32.17g 4 32.0267g 32.18g 5 32.0265g 32.18g 1-N ) X - x ( ... ) X - x ( ) X - x ( S 2 n 2 2 2 1 +++= 100 real valor real valor - medido valor relativo Erro × = Tabela 4: Erro relativo da balança semi- analítica, usando os valores da balança analítica como exatos Rolha Erro relativo 1 6.53% 2 0.15% 3 0.68% 4 0.79% 5 0.42% Massa das 5 rolhas juntas 0.35% ! 3 0 1,75 3,5 5,25 7 0 12,5 25 37,5 50 Gráfico 1: massa(g) x erro relativo (%) Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne Santos, Experimento 1 exata também é a analítica, pois apresenta o resultado em quatro casas decimais, contra apenas duas da balança semi–analítica. Como o erro não varia linearmente com a massa, não podemos prever o quão distante o valor medido na balança semi-analítica está do real. Isso significa que a balança analítica é mais indicada em experimentos onde precisamos saber um valor de massa muito próximo do exato. Referências [1] http://clickeaprenda.uol.com.br/portal/ mostrarConteudo.php?idPagina=22497 [2 ] h t tp : / / i 01 . i . a l i img .com/ img/pb / 392/047/266/1283851010651_hz-myalibaba- web4_3521.jpg [3] http://labdelivery.cl/tienda/62-115- thickbox/pipeta-de-vidrio-graduada-clase- a-5ml.jpg [4] http://www.pro-analise.com.br/img/ uploads/produtos/thumb/m/RB37293.jpg [5] http://www.andradeslab.com.br/images/ produtos/20111124042259.jpg [6] http://www.pro-analise.com.br/webroot/ loja/291-458-thickbox/bureta-vidro-incolor- torneira-reta-classe-a-brand.jpg [7] http://www.intercontrolcs.com.br/ vidraria/proveta-grad-base-hexagonal-de-vidro-e- rolha-poli----25--ml/produto/642/23073 [8] http://www.splabor.com.br/blog/wp- content/uploads/2010/08/balanca-analitica1.jpg [9] http://www.splabor.com.br/blog/wp- c o n t e nt / u p l o a d s / 2 0 1 0 / 0 5 / balancasemianalitica1.jpg ! 4 Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne Santos, Experimento 1 Questões 1) Um analista realizou cinco titulações de uma amostra de água de rio para determinar o teor de cloretos. Os resultados encontrados (usando uma bureta de 25 mL com incerteza absoluta de 0,01 mL) foram: 14,96; 14,94; 15,02; 15,00 e 14,98 mL. Calcule a média dos valores encontrados observando a aproximação correta dos algarismos significativos e a precisão dos resultados. θ = (14.96 + 14.94 + 15.02 + 15.00 + 14.98) / 5 θ = 14.98 ml 2) Se você precisasse medir um volume de uma amostra para realizar um ensaio quantitativo, que tipo de vidraria você escolheria? Pipeta graduada ou pipeta volumétrica 3) Suponha que você tenha uma solução 20g/L de hidróxido de sódio. Quantas gotas seriam necessárias para retirar uma quantidade de solução que contivesse 5x10-3 mol da base? Considere que você colocou as gotas utilizando uma pipeta de Pasteur. Hidróxido de sódio = NaOH Massa molar: µ=39.997 g mol-1 Massa de hidróxido retirada: Μ= (5x10-3 mol) (39.997 g mol-1) = 0.200g Volume retirado: V=(0.200g) / (20x10-3 g ml-1) = 10ml Número de gotas: κ=(10ml) / (0.0215ml) =465 gotas ! 5
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