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Objetivos Verificar a % (p/v) de NaCl na amostra de soro fisiológico, utilizando titulação indireta, método de Volhard. Dados AgNO3: 0,0088 M HNO3: 6 M (%) Teórica de NaCl no soro fisiológico: 0,90% (p/v) MM (NaCl) = 58,90 g/mol Fator de diluição = 250,00 mL / 25,00 mL = 10 PREPARO DA SOLUÇÃO DE PADRONIZAÇÃO (KSCN) 10,00 mL de AgNO3 5,00 mL de HNO3 1,00 mL (20 gotas) de Fe+3 Volume de KSCN gasto na titulação: 10,30 PREPARO DA SOLUÇÃO DE TITULAÇÃO (SORO FISIOLÓGICO) 10,00 mL de soro fisiológico (diluído) 5,00 mL de HNO3 6 M 20,00 mL de AgNO3 Agitar por um minuto 2,00 mL de óleo de cozinha 1,00 mL (20 gotas) de Fe+3 Volume de KSCN utilizado na titulação: 5,90 Reações Ag+ + Cl- AgCl(branco) + Ag+(excesso) (Kps = 10-10) Ag+(excesso) + SCN- AgSCN(branco) (Kps = 10-12) Fe+3 + SCN-(excesso) Fe(SCN)2+(solúvel/vermelho sangue) Métodos PREPARO DA AMOSTRA 25,00 mL de amostra de soro fisiológico foi diluída em um balão volumétrico de 250,00 mL. Fator de diluição = 250,00 / 25,00 = 10 TITULAÇÃO Em um erlenmeyer adicionou-se, respectivamente, 10,00 mL de soro fisiológico diluído, 5,00 mL de HNO3 6M, 20,00 mL de AgNO3 0,0088M (a solução foi homogeneizada por um minuto), 2,00 mL de óleo de cozinha e 1,00 mL de Fe+3. A titulação foi realizada com KSCN 0,0085M como titulante. O volume de bureta obtido foi anotado. Cálculos PADRONIZAÇÃO DO KSCN M(Ag) . V(Ag) = M(SCN) . V(SCN) 0,0088 . 10,00 = M(SCN) . 10,30 M(SCN) = 0,0085 M DOSAGEM DE NaCl NO SORO FISIOLÓGICO M(Ag) . V(Ag) = M(NaCl) . V(NaCl) + M(SCN) . V(SCN) 0,0088 . 20,00 = M(NaCl) . 10,00 + 0,0085 . 5,90 0,176 = M(NaCl) . 10,00 + 0,05015 M(NaCl) = 0,176 – 0,05015 / 10,00 M(NaCl) = 0,012585 M 0,012585 x 250/25 = 0,12585 M (Molaridade da amostra de soro fisiológico antes da diluição). 0,12585 x 58,5 = 7,362225 g/L CÁLCULO % (p/v) 7,362225 ---------- 1000 mL X ---------------------- 100 mL X = 0,74 % DADOS ESTATÍSTICOS *O aluno Arthur foi deixado de fora dos dados estatísticos. **A porcentagem de cada aluno foi calculada individualmente, de acordo com os volumes de bureta obtidos de cada um. 1 ANA CAROLINA 0,73 % % 6 KARINA 0,71 % 2 ERIKA S. 0,69 % 7 LUIS FELIPE 0,68 % 3 PAMELLA 0,74 % 8 FLÁVIA 0,74 % 4 WALLACE 0,75 % 9 MATEUS 0,73 % 5 ITALO 0,70 % 10 ALEXANDRA 0,74 % Média da turma: 0,72% S (Desvio Padrão) = 0,02 TESTE DE GRUBBS G = |Xi – Média| / S; Gtab = 2,290 (para 10 alunos) G1 = |0,68 – 0,72| / 0,02 = 2 G1 < Gtab PERMANECE; Se fosse maior, o valor seria descartado. G2 = |0,75 – 0,72| / 0,02 = 1,5 G2 < Gtab PERMANECE; Se fosse maior, o valor seria descartado. Como nenhum valor foi descartado, a média e o desvio padrão não precisaram ser recalculados. INTERVALO DE CONFIANÇA IC = Média ± t . S / √10 IC = 0,72 ± 2,23 . 0,02 / √10 IC = 0,72 ± 0,01 IC = (0,71 - 0,73) Os resultados 2, 3, 4, 5, 7, 8 e 10 encontram-se fora do intervalo de confiança. Tcalc = |Média – Valor do rótulo| / S . √n; Ttab = 2,23 (para 10 alunos) Tcalc = |0,72 – 0,9| / 0,02 . √10 Tcalc = 28,46 Tcalc >>> Ttab Diferença significativa Conclusão De acordo com a estatística realizada, nota-se uma diferença significativa entre a porcentagem especificada no rótulo e a média dos resultados obtidos pela turma. Para maior confiabilidade dos resultados, é necessário a realização de mais experimentos para que uma comparação seja feita e os valores obtidos sejam confirmados ou corrigidos. A porcentagem de 0,74% encontrada encontra-se fora do intervalo de confiança, no entanto, mais próxima do valor descrito no rótulo. Referências Bibliográficas VALE, D. L.; BARBOZA, R. S. Apostila de Química Analítica Farmacêutica Experimental II, IQA 234 – Noturno (Versão 2).
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