Relatório Eletrônico QUI B37 Modelo I Analise 1

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IQ-UFBA
	
	Departamento de Química Orgânica
QUI-B37 – Química Orgânica Básica Experimental I-A
	
	2016.2
RELATÓRIO DE ATIVIDADES (Modelo I: Análise)
	Título:	Cromatografia
	Data:	20/10/17	
	Autor (*): Anichele de Jesus Oliveira
Introdução
Objetivos
Compreender a técnica de cromatografia em coluna e cromatografia em camada delgada e seus fundamentos teóricos; e utilizar essas técnicas com o intuito de identificar os compostos presentes numa mistura e determinar os índices de retenção de algumas amostras, e fazer a relação com as polaridades das maças.
Fundamentação teórica (resumo)
A cromatografia é um método para a separação dos componentes de uma mistura. Essa técnica se destaca, pois se consegue facilmente efetuar a separação, identificação e quantificação das espécies químicas, com o auxílio ou não de outras técnicas instrumentais de análise. Para realização da técnica, ocorre à distribuição destes componentes entre duas fases, que estão em contato íntimo. Uma das fases é a estacionária enquanto a outra se move através dela. Enquanto a fase móvel passa sobre a fase estacionária, ocorre à distribuição dos componentes da mistura entre as duas fases, de maneira que cada um dos componentes é retido seletivamente pela fase estacionária, resultando em migrações diferenciais destes componentes, ou seja, existe velocidades diferentes dos componentes ao passarem pela fase estacionária. Em um meio com uma quantidade padrão de solvente empregado, a uma dada temperatura. 
A cromatografia em camada delgada (CCD) é uma separação dos componentes de uma mistura, sólida e líquida, onde a fase móvel (líquida) distribui-se sobre a camada delgada de adsorvente posto em uma superfície plana (fase estacionária – sólida). Já a cromatografia em coluna é a técnica, onde uma coluna de vidro, metal ou plástico, é preenchida com um adsorvente adequado, podendo estar disposto na coluna diretamente (seco) ou suspendido em um solvente adequado (geralmente o próprio eluente a ser usado no processo de separação). A substância a ser separada ou analisada é colocada na coluna pela parte superior e o eluente é vertido após, em quantidade suficiente para promover a separação. pela parte superior da mesma.
 
Parte experimental
2.1 Resumo do experimento (procedimento e/ou fluxograma)
2.3 Materiais
i) Reagentes e solventes (substâncias químicas):
Solventes (polaridade crescente: 
Hexano> Clorofórmio> Acetato de etila> Metanol. 
 Amostras (misturas de substâncias): 
 Vermelho de Metila (VM) e Fluoresceína (FLC). 
ii) Vidraria: 
Becker, Bureta, Bastão de vidro, Capilares, Proveta.
 
iii) Materiais diversos;
Placas de cromatografia de 7,5 x 2,5 cm . Tipo 1: Gel de sílica G; Tipo 2: Gel de sílica GF 254
2.4 Tabela de propriedades físicas
	Substância
	MM
	d
g/mL
	Tf
oC
	Te
oC
	
	Solubilidade (g/100 mL)
	
	
	
	
	
	
	H2O
	EtOH
	CHCl3
	Et2O
	Hexano
	86,18 g/mol
	655 kg/m³
	-94
	68 
	1.375
	-
	infinito
	
	
	Clorofórmio
	119,38 g/mol
	1,49 g/cm³
	-63,5
	61,2 
	1,442
	Solúvel
	
	
	
	Acetato de etila
	88,11 g/ mol
	
0.897 g/cm³
	-82,4
	 77
	1.3720
	Solúvel
	
	
	
	Metanol
	32,04 g/mol
	792 kg/m³
	 -97,6
	64,7 
	
1,32863
	infinita
	
	
	
	Fluoresceína
	332,31 g/mol
	600 kg/m3
	314 
	 
	
	Solúvel
	Pouco
solúvel
	
	
	Vermelho de Metila
	269.299 g/mol
	 791 kg/m³
	179
	
	
	Pouco solúvel
	Solúvel
	
	
2.6. Tabela de propriedades toxicológicas (de forma resumida)
	Substância
	Propriedades (riscos à saúde, inflamabilidade, reatividade)
	Hexano
	Substância facilmente inflamável. Perigo de efeitos graves para a saúde em caso de exposição prolongada por inalação. Evitar o contato com os olhos e pele. Manter longe de fontes de ignição. Não respirar os vapores.
	Clorofórmio
	Substância nociva por ingestão. Irritante a pele. Perigo de efeitos graves para a saúde em caso de exposição prolongada por inalação e ingestão.
	Acetato de etila
	Irritante para os olhos, nariz e garganta. se inalado, causará dor de cabeça, tontura, náusea ou perda de consciência
	Metanol
	Pode ser perigoso se ingerido, se em contato com a pele ou se inalado. É altamente inflamável
	Fluoresceína
	Pode ser perigoso se for inalado. Pode causar uma irritação do aparelho respiratório. Ingestão Pode ser perigoso se for engolido. Pode ser perigoso se for absorto pela pele. Pode causar uma irritação da pele. Olhos Pode causar uma irritação dos olhos
	Vermelho de Melita 
	Produto não perigoso.
Resultados, observações, discussão e conclusões
3.1 Resultados e observações
Realizamos as técnicas de Cromatografia em coluna e Delgada, conseguimos através das mesmas separar a mistura composta por Vermelho de Metila e Fluoresceína, além de identificar impurezas.
Cromatografia em coluna
Cromatografia em Camada Delgada
3.2 Discussão e conclusões
i) Importância de técnicas, processos e procedimentos
Essa técnica é uma das mais utilizadas para separação de substâncias, é fundamental que nós farmacêuticos, saibamos executa-la da melhor forma. Pois certamente esse conhecimento será preciso em algum momento da carreira profissional.
ii) Exemplo prático de aplicação da técnica e/ou método.
Poderemos utilizar essas técnicas para identificar a composição química e pureza de alguma substância.
4. 4. Questionário 
1. Cite os principais tipos de forças que fazem com que os componentes de uma mistura sejam adsorvidos pelas partículas de um sólido. 
Essa interação ocorre através de interações intermoleculares entre os grupos funcionais das substâncias. Geralmente essa interação é composta pelas interações: formação de sais, pontes de hidrogênio, dipol o –dipolo, London (dipoloinduzido). Desta maneira, substâncias mais polares (ex. álcoois) interagem mais fortemente com a fase estacionária do que substâncias menos polares(ex. hidrocarbonetos).
2. Cite as características que um solvente deve apresentar para lavar ou arrastar os compostos adsorvidos na coluna cromatográfica. 
Para que ocorra o arraste dos compostos adsorvidos na fase e estacionária. O solvente, ou eluente (fase móvel) precisa conseguir interagir com estes compostos quimicamente (através de forças intermoleculares) de maneira mais eficiente que a interação destes compostos com a fase estacionária.
3. Por que se deve colocar papel filtro na parede da cuba cromatográfica? 
Com o papel filtro nas paredes do frasco fica a câmara fica saturada com vapores do solvente proporcionando, uma corrida cromatográfica mais rápida.
4. Se os componentes de uma mistura, após a corrida cromatográfica, apresentam manchas incolores, qual o processo empregado para visualizar estas manchas na placa? 
Usaremos o método de vapores do iodo, que reagem com compostos orgânicos formando uma cor amarelada ou cor de café. Também podem ser usados, a inda, nitrato de prata, para derivados halogenados, 2,4 -dinitrofenilhidrazina, para cetonas e aldeídos, verde de bromocresol, para ácidos, ninhidrida para aminoácidos. Além da lâmpada de UV.
5. O que é e como é calculado o Rf?
O Rf, é o índice de retenção de um composto. É calculado pela razão entre a
distância percorrida pela man cha do componente e a distância percorrida pelo
eluente. Rf = dc/ds.
 
6. O valor de Rf pode ser considerado absoluto na caracterização de uma amostra? 
Não, pois podem haver erros durante o desenvolvimento da técnica. Além de vários compostos possuírem o mesmo Rf.
7. Quais os usos mais importantes da cromatografia de camada delgada (CCD)? 
Os usos mais importantes para a cromatografia em camada delgada são para a separação rápida e análise qualitativa de pequenas quantidades de material. Usada também para determinar a pureza de um composto, identificar componentes de uma mistura. 
8. Quais compostos são os mais polares entre os pares C1, C2 e C3?C1 Fluoresceína
C2 Acetanilida
C3 4-Carboximetil-(9)10H-acridinona
9. Nas análises de CCD deve-se buscar sempre que o Rf da amostra fique entre 0,45 e 0,55, ou seja, preferencialmente no meio da placa cromatográfica. Explique porque não é desejável que uma mancha fique muito próxima da base ou da Ds.