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INTRODUÇÃO • O uso de plantas em rituais sagrados e para aliviar os sintomas provocados por diversas patologias vem desde os primórdios da humanidade; • Há mais de 5000 anos o chá da espécie Ephedra sinica já era utilizado na medicina tradicional chinesa como estimulante e antiasmático; Estudos fitoquímicos com espécies vegetais têm sido realizados com o objetivo de encontrar novas substâncias terapêuticas de fácil acesso, menores custos e efeitos colaterais candidatos a fármacos protótipos para novos medicamentos • Nos últimos 25 anos, dentre os novos fármacos aprovados, cerca de 30% são produtos naturais ou derivados destes; • Produtos naturais podem ter diversas aplicações, tais como no combate a parasitas no mercado agropecuário, aplicação na indústria têxtil e indústria naval; • A metodologia empregada no processo extrativo de matérias- primas é fundamental para alcançar as frações e/o substâncias interessantes para a utilização desejada. Vendas de produtos medicinais em 1997: US$ 23 milhões Vendas em 2002: US$ 31 milhões • O procedimento de extração de um determinado material vegetal compreende diversas etapas: • Preparação do material vegetal: A utilização do material vegetal fresco ou seco será determinada pelas características da planta e pelas classes químicas de interesse; desde a preparação da droga vegetal até o processo extrativo propriamente dito EXTRATOS ≠ EXTRATIVOS *SEM O AUXÍLIO DE SOLVENTES EXTRATIVOS VEGETAIS 1. Expressão 2. Exsudatos (expontâneo, traumatismos) Do latim extractus: coisa extraída de outra São preparações concentradas, obtidas de plantas frescas ou secas, por meio de um dissolvente apropriado, seguido de sua evaporação total ou parcial. EXTRATOS VEGETAIS EXTRAÇÃO DOS METABÓLITOS SECUNDÁRIOS Retirar de forma mais seletiva e completa possível, as substâncias ou frações ativas contidas na droga vegetal, utilizando para isso, um líquido ou mistura de líquidos tecnologicamente apropriados e toxicologicamente seguros. Fig 1: Cristais de pilocarpina extraido de folhas de jaborandi (Pilocarpus microphyllus Stapf.) P R E P A R A Ç Ã O E X T R A T O PROCESSOS DE EXTRAÇÃO •Lavagem das substâncias extrativas para fora das células desintegradas. • Dissolução das substâncias extraídas para fora das células intactas por difusão. • Penetração do solvente dentro das células vegetais e intumescimento das mesmas. •É o produto resultante da extraçao (princípio ativo diluído) •Resulta da dissolução parcial de uma droga (de composição heterogênea) num determinado solvente. Solução extrativa Fatores que influenciam na extração 1. Solvente 2. Temperatura 3. Agitação 4. Granulometria da matéria-prima vegetal 5. pH 6. Tempo de extração 1. Solvente (líquido extrator) • Eficiência (polaridade) •Seletividade (princípio ativo de interesse com o mínimo de moléculas que não sejam de interesse). Ex: açucar, fibras Composição química das plantas é bastante complexa Substâncias de origem vegetal de diferentes polaridades Busca de uma extração seletiva Através do solvente ou mistura de solventes eleitos para o processo. •Alcalóides: água/clorofórmio • Glicosídeos: álcool • Saponinas: água/álcool •Taninos:água/álcool • Resinas: álcool puro • Flavonoides: álcool/água Por exemplo: Pode acelerar a extração Acelera saturação do solvente Cuidado com substâncias termolábeis 2. Temperatura Pode acelerar a extraçao: aumenta o n° de choques entre as partículas da planta e o solvente; Saturação do solvente Através de bombas, agitadores mecânicos ou ondas de ultra-som. 3. Agitaçao 4. Granulometria da matéria-prima vegetal - Reduzir mecanicamente o material; -Aumentar a área de contato entre o material sólido / líquido extrator; -Tamanho homogêneo das partículas; -Exaustão uniforme da droga na etapa extrativa. Divisão/ Forças mecânicas de: - Seccionamento - Rasuração Divisão do material vegetal 4. Granulometria da matéria-prima vegetal - Concussão (impacto / choques repetidos efetuados) - Atrito -Pulverização (moinhos) Tipos de moinhos: (pinos, jato de ar, discos, martelos e facas)/velocidade de rotação. Moinho de facas (órgãos frágeis) – flores, folhas, caules e raízes frágeis; Moinho de martelos (órgãos rígidos) – raízes e caules rígidos Moinho de atrito ou discos (órgãos rígidos, frutos e sementes) - Pó muito fino Papel importante na seletividade do processo. Ex: alcalóides (moléculas básicas) em meio ácido tornam se sais facilmente extraídos em meio aquoso; 5. pH Variável resultante de todos os fatores citados; Um tempo maior de extração pode aumentar a eficiência ou gerar problemas como contaminação; 6. Tempo de extração Extração a frio / temperatura ambiente Turbolização Maceração Percolação Extração a quente em sistemas abertos Infusão Decocção Digestão Tipos de extração Extração sob refluxo Extração em aparelho soxhlet Tipos de extração - Prensagem ou expressão ou compressão: prensas - Destilação por arraste a vapor: sistema de destilação /aparelho clevenger - Enfloração: camada de gordura/ destilação Tipos de extração Óleos essenciais Extração a frio /temperatura ambiente Turbolização Extração/ redução do tamanho simultânea. •Turbo: agitação/ lise: quebra • Extração com simultânea redução do tamanho de partícula (moagem e extração); •Liquidificador de aço inoxidável (5000 A 20000 rpm). • A redução drástica do tamanho da partícula e o conseqüente rompimento das células favorece a rápida dissolução das substâncias ativas. Turbolizador •Pequeno tempo de extração (minutos) e quase esgotamento da droga vegetal •Água pode ser empregada como líquido extrator • Pode ser empregado o material íntegro desde que não seja tão rígido; Vantagem Desvantagem • Geração de calor durante o procedimento: pode ser evitado se interromper a extração a cada 5 minutos • Indicado para caules e raízes ou materiais de elevada dureza difícil separação da solução extrativa por filtração Turbolização Operação extrativa que consiste em deixar a matéria- prima em contato prolongado com o solvente à temperatura ambiente. Agitação ocasional não conduz ao esgotamento da matéria-prima vegetal. Maceração Extração a frio /temperatura ambiente Tipos: Maceração simples •Consiste no simples contato de droga vegetal com o líquido extrator •Agitação ocasional •Sem reposição do liquido extrator Maceração dinâmica •Maceração sob agitação mecânica constante. Tempo: de 1 a 7 dias Remaceração ou maceração exaustiva Quando a operação é repetida utilizando o mesmo material vegetal (marco), renovando-se apenas o líquido extrator. Tempo: variável e geralmente mais de 7 dias Mesmo solvente (aumenta o rendimento); Diferentes polaridadesde solventes (aumenta a variedade de moléculas extraídas) Percolação Do latim per: através e colare: coar • Consiste na passagem do líquido extrator através da droga vegetal pulverizada convenientemente acondicionada no interior de recipiente cônico de vidro ou aço inoxidável (percolador) •Operação dinâmica e não envolve temperatura (indicado para princípios ativos termolábeis) Extração a frio /temperatura ambiente •Vantagem Processo de extração mais eficiente (esgota a planta medicinal) •Desvantagem Necessidade de grande quantidade de solvente Percolação Extração a quente em sistemas abertos Infusão Consiste em adicionar o solvente em ebulição sobre a matéria-prima e deixar em maceração. Indicado para drogas de estrutura frágil (folhas, flores) Na maioria das vezes não esgota a droga vegetal Não indicado para substâncias termolábeis Decocção Consiste em manter a matéria-prima em contato com o solvente em ebulição durante certo tempo. Usado: materiais duros e de natureza lenhosa. Não indicado para substâncias termolábeis Digestão Consiste em deixar a matéria-prima em contato com o líquido extrator, em temperatura superior à ambiente mais inferior a temperatura de ebulição do solvente. Extração a quente em sistemas abertos Extração sob refluxo Material vegetal/ solvente em ebulição/ condensador •Vantagens Reaproveitamento do solvente (baixo custo) Rapidez na extração • Desvantagem Não indicado para plantas com constituição química desconhecida ou com presença de moléculas termolábeis; Tanto a planta quanto a solução extrativa ficam em contato com o calor Extração sob refluxo Extração em aparelho soxhlet CONSISTE NA VAPORIZAÇÃO/ CONDENSAÇÃO DO SOLVENTE Extração em aparelho soxhlet Vantagens Extração eficiente / quantidade reduzida de solvente Empacotamento da droga vegetal (droga vegetal sem contato com o aquecimento) Desvantagens Solução extrativa em contato com o calor: muito empregado para remoção de gordura e clorofila; MÉTODOS DE EXTRAÇÃO – TÉCNICAS ALTERNATIVAS • Nas últimas décadas, a preocupação com o desenvolvimento de técnicas analíticas mais modernas foi bastante intensa; análises com alto grau de tecnologia, rapidez, precisão e exatidão Desenvolvimento das técnicas de extração de substâncias presentes em materiais vegetais complexos extração em fase sólida (SPE) microextração em fase sólida (SPME) extração assistida por ultra-som extração assistida por microondas Destilação por arraste a vapor APARELHO DE CLEVENGER Extração de óleos voláteis ou óleos essenciais • Geralmente usado em: pétalas de flores que tem compostos sensíveis demais para usar outros métodos e que tem uma quantidade pequena de óleos essenciais • Armação com placa de vidro, recoberta de gordura. • Após 8 a 10 semanas, a gordura chega a seu ponto de saturação em relação aos óleos essenciais. Enfloração ou enfleurage Extração de óleos voláteis ou óleos essenciais Material vegetal submerso em material graxo (gordura) Substituição do material por uma nova porção Gordura saturada Destilação Óleo essencial com elevado valor comercial Álcool Secagem Eliminação do solvente Tendência atual – extratos secos: - Facilidade de transporte - Armazenamento - Estabilidade química - Menor probabilidade de contaminação Microbiana Extrato seco de açaí 10% polifenois Hibiscus extrato seco Acerola extrato seco 17% de vitamina C Solução extrativa Secagem da solução extrativa 1. Sem a utilização de calor: Liofilização Eliminação apenas de água da solução extrativa; Outros solventes queimam a bomba do equipamento Água retirada por sublimação 2. Com a utilização de calor: Estufa com ou sem circulação de ar Evaporação sob vácuo (rotoevaporador) 2. Com a utilização de calor: Jato de ar quente
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