Aula 02 Metodologia Analítica e Amostragem

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DISCIPLINA BROMATOLOGIA 
 
AULA: METODOLOGIA ANALÍTICA E 
AMOSTRAGEM 
Profa Samara Mesquita Rosa 
Centro Universitário Estácio do Ceará 
Importância da Análise dos Alimentos 
• REFORÇANDO: 
 
• Controle de qualidade 
(fabricação e estocagem do 
alimento processado). 
 
• Caracterização de alimentos in 
natura: alimentos novos e 
desconhecidos 
 
• Pesquisa de novas metodologias 
analíticas 
 
• Fiscalização e Controle de 
qualidade dos produtos 
existentes. 
 
 
 
REFORÇANDO: 
 
1. Conhecer a composição das matérias-primas e produtos 
alimentares 
 
2. Apreciação do valor nutricional e funcional 
 
3. Atender aos aspectos sanitários 
 
4. Atendimento à legislação 
 PIQs (Padrão de identidade e Qualidade) 
Rotulagem nutricional 
Fraudes 
Objetivos da Análise de Alimentos 
Tipos de análise dos alimentos 
Análise Qualitativa 
 
Análise Quantitativa 
Classificação dos Métodos de 
Análise de Alimentos 
Avaliação físico-
química 
Avaliações 
microbiológicas 
Avaliações 
sensoriais 
Avaliação Físico- Química dos Alimentos 
PRINCÍPIOS ANALÍTICOS 
 
1. Análise da composição centesimal 
 
• Volumetria (proteínas) 
• Procedimento laboratorial em que utilizamos 
certo volume de uma solução de 
concentração conhecida para determinar a 
concentração de outra solução. 
 
• Ex. Titulação 
 
 
 
Avaliação Físico- Química dos Alimentos 
PRINCÍPIOS ANALÍTICOS 
 
1. Análise da composição centesimal 
 
• Gravimetria (fibras, cinzas, umidade, 
lipídios) 
• Análise gravimétrica é um nome geral para 
esse tipo de separação de misturas, podendo 
ser usadas varias técnicas para realização 
desta análise. 
• EX: precipitação química, eletrodeposição, 
volatilização ou Extração. 
 
 
 
Avaliação Físico- Química dos Alimentos 
PRINCÍPIOS ANALÍTICOS 
 
2. Métodos físicos 
• Eletroquímicos (se baseiam nas 
reações de oxidorredução) 
• Potenciômetro (pH) 
• Diferença de potencial entre dois 
eletrodos (o eletrodo indicador e 
o de referência), mergulhados 
numa solução a analisar (solução 
do analito), por meio da qual não 
passa corrente 
 
 
Avaliação Físico- Química dos Alimentos 
PRINCÍPIOS ANALÍTICOS 
 
2. Métodos físicos 
• Cromatográficos 
• Camada delgada (aflatoxinas) 
• CLAE (vitaminas, proteínas, 
carboidratos) 
• CG (ácidos graxos) 
 
 
Avaliação Físico- Química dos Alimentos 
PRINCÍPIOS ANALÍTICOS 
2. Métodos físicos 
• Espectrofotométricos 
• Conjunto de técnicas relacionadas com a 
interação da radiação eletromagnética e a 
matéria. 
• Absorção 
• Visível (pigmentos) 
• UV (vitaminas) 
• Refratometria (óleos e açúcares) 
• Atômica (oligoelementos) 
• Infra vermelho (umidade, proteínas, teor de óleo) 
 
• Emissão 
• Chama (Oligoelementos) 
• Fluorescência (vitaminas) 
 
 
Avaliação Físico- Química dos Alimentos 
PRINCÍPIOS ANALÍTICOS 
 
2. Métodos Reológicos 
• Estuda a viscosidade, plasticidade, elasticidade e o 
escoamento da matéria, ou seja, um estudo das 
mudanças na forma e no fluxo de um material, 
englobando todas estas variantes 
 
• Texturômetros 
• Penetrômetros 
• Viscosímetros 
 
 
Sólidos: geralmente estuda-se a deformação 
elástica do material. Ex.: elasticidade de 
queijos. 
 
Líquidos: interessa conhecer os fenômenos físicos 
associados com o escoamento 
(deformação plástica) de alimentos 
líquidos. Ex.: suco de fruta concentrado 
 
Gases: na indústria de alimentos se usam 
 ar, CO2, CH4, nitrogênio, 
 gases de refrigeração. 
Avaliação Físico- Química dos Alimentos 
PRINCÍPIOS ANALÍTICOS 
2. Métodos Reológicos 
 
Principais Determinações Físico-químicas 
Classe de Alimentos Determinações 
Carnes e produtos cárneos pH, Aditivos, Corantes artificiais, Nitritos 
Pesticidas hormônios, Antibióticos, Antioxidantes 
artificiais 
Reação de Éber para gás sulfídrico e amônia 
Reação de Kreis 
Ovos e produtos de ovos pH, Densidade 
 Análise eletroforética das proteínas 
Pescados e derivados pH, Bases voláteis totais, Histamina 
Reação de Éber para gás sulfídrico 
Leites e derivados 
 
 
Leite pasteurizado 
 
Leite em pó 
Acidez, Estabilidade ao álcool a 68%, Densidade, 
Gordura, Sólidos totais 
Extrato seco total e desengordurado 
Crioscopia, Índice de refração do soro cúprico 
 
Fosfatase e peroxidase 
 
Prova de reconstituição 
Prova de rancidez 
Classe de Alimentos Determinações 
Cereais e amiláceo Umidade, acidez, teor de amido, teor de 
glúten, atividade de água 
Conservas vegetais, frutas e produtos 
de frutas 
pH, Acidez, sólidos totais, sólidos, sólidos 
solúveis (o Brix), insolúveis totais, em água, 
Relação Brix/acidez, Açúcares redutores e 
totais, vitamina C, Atividade de água 
Açúcares e produtos correlatos 
 
Mel 
Poder adoçante (sensorial), Sacarose (desvio 
polarimétrico direto), Umidade 
Cor, Cinza 
 
Sólidos insolúveis em água 
Hidroxi metil furfural 
Reações de adulteração: reações de Lund, 
Fiehe e Lugol 
Atividade diastásica 
Fonte: Adaptado do Instituto Adolfo Lutz (2005) 
Principais Determinações Físico-químicas 
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE 
QUANTITATIVA 
• ANÁLISE QUANTITATIVA: 
 
• Deve estar relacionada à massa do componente de 
interesse presente na amostra tomada para análise 
 
• Essa medida é a última de uma série de etapas 
operacionais que compreende toda a análise 
 
 
Esquema Geral para Analise Quantitativa 
• Conjunto de operações com os quais se obtém uma porção 
relativamente pequena de tamanho apropriado para o trabalho 
no laboratório 
 
• Representa corretamente todo o conjunto da amostra 
 
MEDIDA DA QUANTIDADE DA AMOSTRA: 
Quantidade dos componentes por unidade de peso ou 
volume da amostra 
– Operação importantíssima 
– Condiciona a confiabilidade do resultado 
– Obedece regras estatísticas 
AMOSTRAGEM 
SISTEMA DE PROCESSAMENTO 
DA AMOSTRA 
A preparação da amostra está relacionada com o 
tratamento que ela necessita antes de ser 
analisada 
 Moagem dos sólidos; 
 Filtração de partículas sólidas em líquidos; 
 Eliminação de gases. 
REAÇÕES QUÍMICAS OU 
MUDANÇAS FÍSICAS 
Preparação do extrato para análise 
 Obtenção de uma solução apropriada para a realização 
da análise. 
 Tipo de tratamento: depende da natureza do material e 
do método analítico escolhido. 
 Extração com água ou solvente orgânico, 
ataque com ácido. 
SEPARAÇÕES 
Eliminação de substâncias interferentes. 
 Transformação em uma espécie inócua: 
por oxidação, redução ou complexação. 
Isolamento físico: como uma fase separada 
(extração com solventes e cromatografia). 
MEDIDAS 
Processo Analítico 
Desenvolvido para resultar na medida de uma 
certa quantidade, a partir da qual se avalia a 
quantidade relativa do componente da amostra. 
PROCESSAMENTO DE DADOS E 
AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA 
Resultado da Análise 
Expresso em forma apropriada e, na medida 
do possível, com alguma indicação referente 
ao seu grau de incerteza (médias, desvios, 
coeficiente de variação). 
AMOSTRAGEM E 
PREPARACÃO DA AMOSTRA 
Resultados de uma análise quantitativa 
O processo analítico deve representar, com 
suficiente exatidão, a composição média do 
material em estudo. 
• Definição dos objetivos 
– a amostra deve servir para que tipo de análise? 
– quantidades necessárias 
 
• Informações precisas 
– Natureza (a granel, embalada, líquida, em pó...) 
– Suspeitas eventuais 
– Data e local de coleta 
 
• Acondicionamento e envioao laboratório 
– hermeticidade 
– temperatura adequada 
– transporte 
– documentação 
Obtenção de uma boa amostra 
AMOSTRAGEM 
FATORES PARA FAZER UMA 
AMOSTRAGEM 
FINALIDADE DA INSPEÇÃO 
Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade 
média e determinação da uniformidade. 
NATUREZA DO LOTE 
Tamanho, divisão em sublotes e se está a 
granel ou embalado. 
NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE 
Homogeneidade, tamanho unitário, história 
prévia e custo. 
NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE 
Significância, procedimentos destrutivos ou 
não destrutivos e tempo e custo das 
análises. 
FATORES PARA FAZER UMA 
AMOSTRAGEM 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
A) Coleta da amostra bruta; 
B) Preparação da amostra de laboratório; 
C) Preparação da amostra para análise; 
COLETA DA AMOSTRA BRUTA 
A amostra bruta deve ser uma réplica, em 
ponto reduzido, do universo considerado, no 
que diz respeito tanto à composição como à 
distribuição do tamanho da partícula. 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas e pastosas) 
Coletadas em incrementos com o mesmo 
volume (alto, meio e fundo do recipiente), 
após agitação e homogeneização. 
AMOSTRAS SÓLIDAS 
Diferem em textura, densidade e 
tamanho de partículas, por isso devem 
ser moídas e misturadas. 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
QUANTIDADES 
Material a ser analisado: granel ou embalado 
em caixas, latas ou outros recipientes. 
Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo 
material deve ser tomado como amostra bruta. 
Lotes maiores: a amostragem deve compreender 
de 10% a 20% do número de embalagens contido 
no lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento 
a ser analisado. 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
PREPARO DA AMOSTRA - REDUÇÃO 
DA AMOSTRA BRUTA 
A amostra bruta é freqüentemente 
grande demais para ser 
convenientemente trabalhada em 
laboratório e, portanto, deve ser 
reduzida. A redução vai depender do tipo 
de produto a ser analisado e da análise. 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA – AMOSTRA DE 
LABORATÓRIO 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
• Alimentos secos ( em pó ou granulares): a redução 
pode ser feita manualmente ou por meio de 
equipamentos. 
 
•MANUAL 
•Quarteamento 
 
•EQUIPAMENTOS 
•Amostrador tipo RIFFLE 
•Amostrador tipo BOERNER 
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA – AMOSTRA DE 
LABORATÓRIO 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por 
agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes. 
Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente 
misturando as porções no final. 
Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate): as 
amostras devem ser raladas. 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a 
amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem 
deve ser sob refrigeração. 
Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos, 
etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas 
de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados 
em geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador, 
misturadas e as alíquotas retiradas para análise. 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as 
amostras devem aquecidas a 35 oC num frasco com tampa, 
que depois é agitado para homogeneização. 
Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no 
sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em 
quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e 
as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em 
liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente 
homogeneizadas inteiras no liquidificador. 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
PREPARO DA AMOSTRA - DESINTEGRAÇÃO 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
 
• Desintegração Mecânica 
• Ex: Moagem de alimentos secos, liquidificação para 
amostras úmidas etc. 
 
• Desintegração Enzimática 
• Ex: Utilização de enzimas: proteases e carboidratases 
 
• Desintegração Química 
• Ex: Utilização de agentes químicos (uréia, piridina, 
detergentes sintéticos) 
PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
 
• Inativação enzimática 
• Preserva o estado original dos componentes de um 
material vivo. 
 
• Diminuição das mudanças lipídicas 
• Através do resfriamento rápido da amostra antes da 
extração ou congelamento em caso de estoque 
 
 
PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
 
• Controle do ataque oxidativo 
• Preservação à baixa temperatura para maioria dos 
alimentos 
 
• Controle do ataque microbiológico 
• Uso do congelamento, secagem ou conservadores, ou 
combinação dos três métodos 
PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
 
• Acondicionamento 
 
• A escolha do tipo de acondicionamento depende: 
 
• Estado Físico do produto: líquido, sólido ou semi-
sólido. 
• Tipo de análise 
• (físico-quimica, microbiológica ou sensorial) 
 
PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
 
• Acondicionamento 
 
• Exemplos: 
• 1. testes microbiológicos - recipiente ou material de embalagem 
estéril que impeça a sua eventual contaminação do produto. 
• 2. Os produtos industrializados poderão ser colhidos em suas 
embalagens originais. 
• 3. Uso de recipientes de vidro, louça e outras embalagens 
semelhantes para gordura, frituras, produtos úmidos ou 
higroscópicos (carnes e outros). 
• 4. As amostras de substâncias líquidas são geralmente 
acondicionadas em frascos plásticos ou de vidro. 
PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
 
• Lacração 
• A lacração dos invólucros das amostra fiscais e de 
controle terá por objetivo evitar qualquer alteração 
deliberada do conteúdo da embalagem. 
 
• Uso do lacre ou vedação hermética para que em caso 
de violação, esta se torne evidente. 
 
 
PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
 
• Rotulagem 
 
• Cada amostra colhida deverá ser rotulada de modo a não 
se confundida. O método mais simples é escrever as 
características da amostra diretamente no papel do 
invólucro do recipiente. 
• Nos recipientes em que é difícil escrever, poderão ser 
fixados e amarrados rótulos ou etiquetas onde estejam 
descritas as características da amostra. 
• No caso de amostras já acondicionadas em pacotes ou 
garrafas, cuidado para que a descrição do produto e outros 
detalhes importantes não sejam ocultos pelo rótulo da 
amostra. 
 
PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
 
• Transporte 
 
• A amostra deverá ser remetida para o laboratório de 
análise o mais rapidamente possível. 
 
• Serão tomadas as devidas precauções para assegurar 
que o resultado da análise não seja comprometido 
pela utilização de um método inadequado de 
transporte que acarrete longas demoras ou no qual a 
amostra esteja sujeita à deterioração. 
 
PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
 
PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
 
PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
 
FATORES A SEREM CONSIDERADOS 
NA AMOSTRAGEM 
Alimentos de origem vegetal: 
Constituição genética: variedade; 
Condições de crescimento; 
Estado de maturação; 
Estocagem: tempo e condições; 
Parte do alimento: casca ou polpa 
Alimentos de origem animal: 
Conteúdo de gordura; 
Parte do animal; 
Alimentação do animal; 
Idade do animal; 
Raça. 
FATORES A SEREM CONSIDERADOS 
NA AMOSTRAGEM 
Pós- Colheita: 
Perda ou absorção de umidade; 
Perda de constituintes voláteis; 
Decomposição química ou enzimática (vitaminas e pigmentos);Oxidação causada pela aeração durante a homogeneização; 
Remoção de materiais estranhos 
Ataque por microrganismos com deterioração das amostras 
Contaminações (com traços de metais por erosão mecânica 
nos moedores) 
FATORES A SEREM CONSIDERADOS 
NA AMOSTRAGEM 
 MÉTODOS OFICIAIS 
 
Funcionamento comprovado; 
 Bastante precisos; 
 São confiáveis; 
 A bibliografia fornecida fundamenta o princípio do 
método. 
 
MÉTODOS DE ANÁLISE DE 
ALIMENTOS 
MÉTODOS NÃO-OFICIAIS 
São os métodos publicados em revistas, jornais, livros, 
etc. não considerados por qualquer instituição. 
Métodos Oficiais 
 Association of Official Analytical Chemists (AOAC) 
 
 American Association of Cereal Chemists (AACC) 
 
 American Oil Chemists’ Society (AOCS) 
 
 American Public Health Association (APHA) 
 
 American Society of Brewing Chemistry (ASBC) 
 
 Instituto Adolfo Lutz 
MÉTODOS DE ANÁLISE DE 
ALIMENTOS 
Métodos Não Oficiais 
 Advances in Chemical Series (ACS) 
 
 Annalk of the New York Academy of Science 
 
 Bibliography of Chemical Reviews 
 
 Analytical Chemistry 
MÉTODOS DE ANÁLISE DE 
ALIMENTOS 
Codex Alimentarius – 
• Organismo misto FAO/OMS 
•Integrado por todos os países membros da ONU 
• Objetivos: saúde do consumidor e regular mercado internacional de 
alimentos 
•http://www.fao.org/fao-who-codexalimentarius/en/ 
 
Abrangem: 
• Alimentos, sejam estes processados, semiprocessados ou crus. 
• Substâncias e produtos usados na elaboração de alimentos. 
• Aspectos de higiene e propriedades nutricionais dos alimentos, abrangendo 
código de prática e normas de aditivos alimentares, pesticidas, resíduos de 
medicamentos veterinários, substâncias contaminantes, rotulagem, 
classificação, métodos de amostragem e análise de riscos. 
 
 
ÓRGÃOS DE NORMALIZAÇÃO E 
FISCALIZAÇÃO 
• MS (Saúde) /ANVISA (Agencia Nacional de Vigilância Sanitária) 
• MAPA (Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento) 
• MME (Minas e Energia)/ DNPM (Departamento Nacional de Produção 
Mineral) 
• MJ (Justiça)/DPDC (Departamento de Proteção e Defesa do Consumidor) 
• MDIC (Ministério do Desenvolvimento, Indústria e Comércio Exterior)/ 
INMETRO (Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia ) 
Quem regulamenta Alimentos no Brasil? 
 
O Comitê do Codex Alimentarius do Brasil 
(CCAB) tem como principal atividade a 
participação e a defesa dos interesses 
nacionais nos comitês internacionais do 
Codex Alimentarius. 
ÓRGÃOS DE NORMALIZAÇÃO E 
FISCALIZAÇÃO 
AMOSTRAS PARA ANÁLISE FISCAL 
MÉTODOS DE ANÁLISE DE 
ALIMENTOS 
• Devem ser colhidas em triplicata: 
 
• Efetuada sobre o alimento apreendido pela 
autoridade fiscalizadora competente e que servirá 
para verificar a sua conformidade com os 
dispositivos deste Decreto-lei” (Decreto-lei n.º 
986/69) 
 
 
• Quando a quantidade ou a natureza do 
alimento não permitir a colheita das amostras em 
triplicata, a análise fiscal será realizada em 
amostra única. Os procedimentos estão previstos 
em legislações específicas. 
1ª amostra 
( detendor do 
produto para 
contraprova) 
2ª amostra 
(Laboratório – 
análise e pericia 
desempatadora) 
3ª amostra 
(Laboratório- 
análise e pericia 
desempatadora) 
AMOSTRAS PARA ANÁLISE DE CONTROLE 
MÉTODOS DE ANÁLISE DE 
ALIMENTOS 
• Efetuada no laboratório após o registro do alimento no órgão 
competente de Vigilância Sanitária e também para aqueles 
dispensados da obrigatoriedade de registro no Ministério da 
Saúde, quando de sua entrega ao consumo. 
 
• Serve para provar a conformidade do produto com o seu 
respectivo padrão de identidade e qualidade. 
 
• Na análise de controle serão observadas as normas 
estabelecidas para a análise fiscal. 
 
• A análise de controle também é realizada para a liberação de 
alimentos importados em postos alfandegários. 
 
 
 
 
 
 
 
• Quando a quantidade ou a natureza do alimento não permitir a 
colheita das amostras em triplicata, a análise fiscal será realizada 
em amostra única. Os procedimentos previstos em legislações 
específicas. 
CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS 
MEDIDAS DE EFICIENCIA DE UM MÉTODO ANALÍTICO 
 
UTILIZAR MATERIAL DE REFERENCIA 
 Resultado analisado comparado com resultado de amostra 
de referencia com concentração e pureza conhecidas) 
RELAÇÕES INTERLABORATORIAIS 
 Mesma amostra analisada por vários laboratórios 
INICIAÇÃO AO CONTROLE DE QUALIDADE 
 Utilizar cálculos estatísticos, obtendo exatidão e precisão 
do método 
 
 
CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS 
DEPENDE DE ALGUNS FATORES: 
 
ESPECIFICIDADE: 
Propriedade do método de medir o composto de interesse, 
independente da presença de substancias interferentes. 
 
EXATIDÃO: 
Mede o quanto próximo o resultado de um dado método 
analítico se encontra do resultado real previamente definido. 
 
CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS 
DEPENDE DE ALGUNS FATORES: 
 
PRECISÃO: 
Variação entre vários resultados obtidos na medida de um 
determinado componente da mesma amostra 
• desvio padrão entre as várias medidas e a média. 
 
SENSIBILIDADE: 
Menor quantidade do componente que se consegue medir 
sem erro. 
 
CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS 
PONTOS CRÍTICOS: 
 
• Coleção e preparação da amostra 
• Método de análise da amostra 
• Erros 
• Instrumentação (padronização e calibração devido 
deterioração dos instrumentos) 
• Analistas 
CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS 
TEORIA DOS ERROS 
 
• A descrição de fenômenos naturais envolve a realização de 
medidas; 
• As medidas devem ser expressas num sistema de unidades 
conhecido e padronizado; 
• As medidas sempre são afetadas por erros. 
 
MEDIDA = ( NÚMERO ± INCERTEZA ) UNIDADE 
 
 
 
CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS 
TIPOS DE ERROS 
Determinantes: podem ser medidos 
• Erro de método 
• Erros operacionais (preparação de padrões, amostragem, 
diluições, limpeza 
• Erros pessoais (identificação, registro, cálculos) 
• Erros devidos a instrumentos e reagentes 
 
Indeterminantes: não podem ser medidos, mas 
podem ser submetidos à tratamento estatístico para 
conhecer precisão 
 
 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA 
ANÁLISE 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE 
SOLUÇÃO: Uma dispersão homogênea de duas ou mais 
substâncias moleculares ou iônicas. 
 
 
• As partículas do soluto não se separam do solvente sob a 
ação de ultracentrífugas, não são retidas por ultrafiltros e 
não são vistas através de microscópios potentes. 
 
• Soluto e o solvente constituem uma fase única e toda 
mistura homogênea (aquela cujo aspecto é uniforme ponto 
a ponto) constitui uma solução. 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE 
Solução insaturada: 
 
• Contém, numa certa temperatura, uma quantidade 
de soluto dissolvido menor que a sua solubilidade 
nesta temperatura. 
 
• Exemplo: a solubilidade do acetato de sódio é igual 
a 123,5g / 100g de água a 20oC. Uma solução que 
contém 80 g desse sal dissolvidos em 100 g de água 
a 20oC é uma solução insaturada. 
 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE 
Solução saturada: 
 
• Contém, numa dada temperatura, uma quantidade 
de soluto dissolvido igual à sua solubilidade nesta 
temperatura. 
 
• Uma solução saturada pode (ou não) apresentar 
corpo de fundo (excesso de soluto precipitado). 
Exemplo: 123,5 g de acetato de sódio em 100 g de 
água a 20oC. 
 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE 
Solução supersaturada: 
 
• Contém, numa dada temperatura, uma quantidade 
de soluto dissolvido maior que a sua solubilidade 
nesta temperatura (soluçãometaestável). 
 
• Uma solução supersaturada pode ser obtida por 
aquecimento de uma solução saturada com corpo de 
fundo, seguido por resfriamento lento para evitar a 
precipitação do excesso de soluto. 
 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE 
Classificação das soluções com relação ao estado físico 
 
Soluções sólidas: o dispersante (solvente) é sempre 
sólido e o soluto pode ser sólido, líquido ou gasoso. 
 
Exemplos: 
Prata de lei: o solvente é o cobre (Cu(s)) e o soluto é 
a prata (Ag(s)). 
Aço: o solvente é o ferro (Fe(s)) e o soluto é o 
carbono (C(s)). 
Oxigênio em platina: o solvente é a platina (Pt(s)) e o 
soluto é o dioxigênio gasoso. 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE 
Classificação das soluções com 
relação ao estado físico 
 
Soluções líquidas: o solvente é sempre líquido e o soluto 
pode ser sólido, líquido ou gasoso. 
 
Exemplos: 
Salmoura: o solvente é a água e o soluto é o cloreto de 
sódio sólido. 
Vinagre: o solvente é a água e o soluto é o ácido acético 
líquido. 
Solução aquosa de oxigênio: o soluto é o oxigênio gasoso. 
 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE 
Classificação das soluções com 
relação ao estado físico 
 
 
Soluções gasosas: o solvente e o soluto são gases. 
 
Exemplo: 
Ar é uma mistura de muitos gases - oxigênio, gases nobres, 
vapor de água, dióxido de carbono, entre outros - 
solubilizados em nitrogênio gasoso. 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE 
Classificação das soluções com relação ao estado 
físico 
 
Soluções gasosas: o solvente e o soluto são gases. 
Exemplo: o ar é uma mistura de muitos gases - 
oxigênio, gases nobres, vapor de água, dióxido de 
carbono, entre outros - solubilizados em nitrogênio 
gasoso. 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE 
Expressão da concentração de soluções 
 
• A concentração de uma solução é a relação entre a 
quantidade do soluto e a quantidade do solvente ou 
da solução. 
 
• Uma vez que as quantidades de solvente e soluto 
podem ser dadas em massa, volume ou quantidade 
de matéria, há diversas formas de se expressar a 
concentração de soluções. 
Densidade: relação entre a massa e o 
volume de qualquer corpo material; 
 
D= m1 + m2 
 V1 + V2 
 
m1= massa do soluto 
m2= massa do solvente 
V = volume 
D= densidade da solução 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE 
 
Concentração: relação entre a massa do 
soluto e o volume da solução; 
 
C= m1 
 V 
 
m1= massa do soluto 
V = volume 
C= concentração da solução 
 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE 
Molaridade: relação entre o número de mol 
do soluto e o volume da solução. 
 
M= n1 
 V 
 
n1= massa do soluto/massa molar 
V = volume 
M= Molaridade da solução 
 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE 
Expressão da concentração de soluções 
 
• Concentração em gramas por litro 
 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE 
PADRONIZAÇÃO/TITULAÇÃO 
 
- Relação entre a solução e uma substancia 
considerada padrão (que se sabe a concentração 
real) 
 
- Objetivo: Calcular a concentração real da solução 
comum preparada 
 
 
 
 
Indicador Cor em meio ácido Cor em meio básico 
Timolftaleína incolor azul 
Fenolftaleína incolor rosa 
Azul de bromotimol amarelo azul 
Alaranjado de Metila vermelho amarelo 
Tabela: Tipos de indicadores ácido-base e suas respectivas cores 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE 
Exemplo: Preparo de 100 mL de uma solução comum 
de 0,1 mol/L de NaOH (sólido). 
 
1. Sabe-se que o hidróxido de sódio tem 40 gramas por mol 
e geralmente 97% de pureza. Dessa forma, como é preciso 
preparar uma solução 0,1 mol/L e sabendo que 1 mol de 
NaOH tem 40 gramas, 0,1 mol tem 4 gramas. 
 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE 
Exemplo: Preparo de 100 mL de uma solução comum 
de 0,1 mol/L de NaOH (sólido). 
 
2. Entretanto, como só é necessário 100 mL de solução, é 
necessário mais uma conta. Se em 1 litro (1000 mL) eu preciso de 4 
gramas, em 100 mL eu preciso de 0,4 (basta dividir por 10). 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE 
Exemplo: Preparo de 100 mL de uma solução comum 
de 0,1 mol/L de NaOH (sólido). 
 
3. este valor obtido seria para caso a substância fosse 100% pura. 
Sabe-se que a pureza é de 97%, então é necessário pesar um pouco 
a mais para compensar essa pequena falta de pureza. Sendo uma 
solução comum, ela será padronizada posteriormente. 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE 
0,4 g de NaOH----------------100% 
Xg de Na OH ----------------- 103% = 100% + (100% - 97%) 
 
X = 0,4124 
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PADRONIZAÇÃO/TITULAÇÃO 
 
Para a titulação da solução de NaOH preparada, utiliza-se 
uma amostra da solução (ex.: 20 mL), colocada na bureta. 
 
No erlenmeyer, é pesado 0.2042 gramas (para preparação 
de 10 mL de solução 0,1 M) de biftalato de potássio 
(hidrogenoftalato de potássio, KHC8H4O4). 
 
Então, são colocadas algumas poucas gotas 
de fenolftaleína (incolor em pH ácido e neutro; rosa em pH 
básico), além de 10 mL de água destilada, também no 
erlenmeyer. 
 
 
 
 
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PADRONIZAÇÃO/TITULAÇÃO 
 
Ao começar a pingar, a solução que antes era incolor, começa a ganhar 
uma coloração rósea (que some com a agitação da sua mão). Essa 
coloração deve permanecer na solução (o que indica o aumento do pH), 
portanto, no momento que isso acontecer, a bureta deve ser fechada. 
 
Por último, é necessário anotar o volume da solução de NaOH utilizada. 
 
 
 
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Fator de correção 
 
 -Para corrigir os eventuais erros cometidos no 
preparo de uma solução calcula-se o fator de 
correção (fc), que é o número que expressa a 
relação entre a concentração verdadeira ou real 
(Cr) da solução, obtida através da titulação, e a 
concentração suposta ou esperada (Ce) quando do 
preparo da solução: 
 
Neste caso, deve-se ultilizar o fator de correção para 
o volume (V): 
Fc = Vreal/Vestimado 
 
 
 
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Fator de correção 
 
 Dessa forma, a partir dos dados coletados, é necessário fazer o 
cálculo da concentração real da solução comum de NaOH que 
preparamos. 
 
M1 x V1 = M2 x V2 
 
Onde: 
M = concentração molar; 
V = volume (mL); 
M1 e V1 = dados da solução de NaOH; 
M2 e V2 = dados da solução de biftalato. 
 
 
M1 x 8,3 mL = 0,1 x 10 mL 
M1 = 0,120 mol/L 
 
 
 
 
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Fator de correção 
 
A partir do cálculo, nota-se que a solução que preparamos de NaOH 
tinha na verdade a concentração de 0,120 mol/L, acima do que 
queríamos (0,1 mol/L). Dessa forma, para etiquetar corretamente a 
solução também é necessário calcular o fator de correção. 
 
 
Fator de correção (Fc) = Concentração encontrada / Concentração 
teórica 
 
Fc = 0,120 mol/L / 0,100 mol/L 
Fc = 1,2 
 
 
 
Quanto mais próximo de “1” o fator de correção, 
mais próximo da solução padrão 
BIBLIOGRAFIA 
CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em 
análises de alimentos. 2ed.rev., Campinas, SP, 
Editora da Unicamp, 2007. 
 
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do 
Instituto Adolfo Lutz. Métodos químicos e físicos 
para análise de alimentos. 4ed., São Paulo. IAL, 
2005.