Relatório Cromatografia

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RELATÓRIO AULA PRÁTICA 
QUÍMICA ORGÂNICA
1º EXPERIMENTO: CROMATOGRAFIA
Alunas: Bruna Golinelli Naliis
 Larissa Mayara Salla
 Laura Piacentini Casarin
UNESP RIO CLARO, 19 de Setembro de 2017
INTRODUÇÃO
 Cromatografia é um mecanismo químico-físico de separação. Esta consiste no deslocamento distinto dos elementos presentes em uma mistura, que se dá devido às interações de suas fases não se misturarem, possuindo assim, a fase estacionária e a fase móvel.(DEGANI, CASS, VIEIRA, et.al., 1998)
Em 1906, o termo cromatografia (chrom = cor, graphie = escrita) começou a ser utilizado por um botânico russo descrevendo a separação dos elementos presentes no extrato das folhas. Essa prática foi ignorada durante muitos anos, apenas na década de 30 ela foi re-descoberta, iniciando assim, diversos trabalhos que permitiram o aperfeiçoamento e sofisticação, com os avanços da tecnologia, da técnica.(DEGANI, CASS, VIEIRA, et.al., 1998)
A cromatografia é um método para separação que nos últimos 30 anos veio a ser uma das principais técnicas para propósitos quantitativos e qualitativos. Seu crescimento deu-se, devido sua facilidade em se adequar à frágeis determinações quantitativas, seja na indústria farmacêutica, em determinações ambientais, na medicina e diversos outros campos. (TONHI, et. al., 2001) Dentre as diversas cromatografias existentes, e várias maneiras de interação que às definem, temos como exemplos a partição, onde o soluto divide entre a fase líquida e gasosa, a adsorção; que é a interação com a superfície de um sódio, a exclusão molecular: que controla o tamanho da porosidade, afinidade: interação específica com a fase móvel da molécula, entre outras. (OLIVEIRA, I. T., & ANJOS, W.)
O processo de separação das substâncias consiste numa fase de menor polaridade e uma de polaridade maior, ou seja, uma fase estacionária e outra fase móvel, respectivamente. Esta mudança de fases são vantajosas para o sistema, pois permite a utilização de materiais menos tóxicos numa fase móvel e fases estacionárias mais estáveis. (TONHI, et. al., 2001)
O trabalho realizado em laboratório foca na cromatografia em papel, o qual realiza a análise qualitativa de uma substância através da cor da mancha onde seu fator de retardamento que é determinado através de uma equação matemática que será demonstrada nos resultados. 
 Foram realizados três experimentos para identificar os diferentes componentes das cores escolhidas (azul, amarelo, rosa e verde), o primeiro e segundo em papel filtro de formas diferentes (retangular e circular) e o terceiro em giz de lousa, ambos os experimentos entraram em contato com etanol e conforme o tempo se passava os componentes das cores se separavam pela força da gravidade, podendo então serem identificadas as cores que formavam a cor inicialmente escolhida.
OBJETIVO:
Separação de pigmentos de tintas de canetas através da cromatografia em papel.
MATERIAL:
- Canetas hidrográficas: Verde claro, amarelo, azul e vermelho;
- Cubas para cromatografia (recipientes adaptados);
- Papel filtro;
- Vidro de relógio;
- Giz;
- Erlenmeyer;
- Etanol.
PROCEDIMENTO:
Parte A) Em papel
- Colocar aproximadamente 60mL de etanil na cuba e tampar com vidro de relógio.
- Cortar um pedaço de papel de filtro 20x4cm.
- Traçar uma linha com lápis a cerca de 2cm do final da tira de papel.
- Aplicar a tinta várias vezes no mesmo ponto.
- Esperar secar e colocar a tira dentro da cuba (fig. 01)
- Retirar o cromatograma quando o solvente ja percorreu mais ou menos 10cm.
- Marcar a frente do solvente e das manchas formadas.
- deixar secar na bancada.
Parte B) Em Giz (como fase estacionária)
- Colocar 20 mL de etanol num Erlenmeyer (cuba) de 50 mL.
- Deixar saturar
- Aplicar amostra de tinta (caneta pilot) no giz (um anel), a 2 cm da extremidade do giz.
- Pernder o giz na cuba, com um clip (fig 2)
- Deixar o recipiente fechado e deixar correr.
Parte C) Em papel circular e cone
- Aplicar 4 amostras de tinta num papel circular
- Acoplar o mesmo no cone de papel
- Colocar este conjunto na cuba, contendo etanol (fig 3)
RESULTADOS
Após alguns minutos as substâncias entraram em equilíbrio e foi possível observar a separação total ou parcial em cada umas das substâncias aplicadas nos três experimentos. Como as substâncias todas atingiram o equilíbrio foi possível realizar o cálculo de Rf de cada uma das substâncias encontradas, em que todas elas apresentaram 0 < Rf < 1, podemos então considerar que os cálculos dos Rfs foram positivos e relevantes.
No experimento A) Em papel foram aplicadas as cores amarelo, vermelho e verde, a separação das cores verde e vermelho foram total, onde a cor verde de destrinchou entre o amarelo e o azul, e a cor vermelha se destrinchou para um tom rosado, na cor amarela não foi observada mudanças provavelmente por ser uma cor do tipo primária (Figura 1). Na separação do verde para as cores amarelo a azul, a cor amarela saiu primeiro sendo portanto menos polar do que o solvente enquanto a cor azul saiu por último, sendo mais polar que o solvente. Na separação da cor vermelha a cor rosa apareceu quase perto do ponto de equilíbrio, podendo ser considerada mais polar que o solvente. Já a cor amarela que não apresentou nenhuma alteração ficou retida perto do ponto de aplicação, podendo então ser considerada menos polar que o solvente.
Figura 1- Experimento de cromatografia em papel filtro 
No experimento B) Em giz foi aplicada a cor azul onde após alguns minutos foi obtido a separação parcial entre as cores azul e roxo (Figura 2). Embora as substâncias se sobreponham um pouco, pode-se dizer que a substância roxa é mais polar do que azul, pois apresenta uma maior afinidade com a fase móvel. 
Figura 2- Experimento de cromatografia em giz 
No experimento C) Em papel circular e cone foram aplicadas as cores vermelho, azul, amarelo e verde, onde a única cor que não sofreu alteração foi a amarela, em todas as outras substâncias as separações foram totais. A cor verde se destrinchou entre o azul e o amarelo, a cor vermelha apresentou já no estágio de equilíbrio um tom rosa e a cor azul apresentou no estágio de equilíbrio uma separação entre azul claro, azul médio e roxo (Figura 3). A cor amarelo é a menos polar de todas, ficando retida no ponto inicial ou muito próximo a ele, já as cores roxo e rosa são as mais polares, aparecendo apenas quando a experimento está próximo ao equilíbrio, e a cor azul apresenta uma polaridade intermediária estão mais ao centro do ponto inicial. 
Figura 3- Experimento de cromatografia em papel circular e cone
Observou-se que as soluções apresentam uma afinidade grande com o álcool, uma vez que todas as separações de cores foram totais. Com a separação por CCD foi possível identificar os pigmentos contidos em cada uma das substância e determinar suas polaridades.
CONCLUSÃO
A partir dos experimentos realizados na primeira prática no laboratório de química, pudemos entender e aprender a técnica de cromatografia de papel, ao realizar a aplicação prática da mesma.
No experimento da cromatografia em papel, pode-se observar que os componentes da tinta têm maior afinidade com uma mistura de álcool, acetona e água, pode-se dizer que os compostos são polares, uma vez que os solventes também os são. Este solvente apesar de ter percorrido o menor caminho, conseguiu separar as tintas em mais de uma cor. 
Após os experimentos pode-se concluir que a cromatografia é um método eficiente na identificação de compostos com polaridades distintas, além de ser uma técnica eficaz na classificação do grau de polaridade de compostos desconhecidos, fazendo a separação de mais de um componente, se realizada corretamente.
Por fim, foram obtidos os resultados esperados e desejados e, ao final do mesmo, pudemos observar cada uma das substâncias presentes, obtendo-se assim sucesso na realização daprática.
BIBLIOGRAFIA
VEIGA JR, V, F.; PATITUCCI, M. L.; PINTO, A. C. Controle de autenticidade de óleos de copaíba comerciais por cromatografia gasosa de alta resolução. Química Nova, v. 20, n. 6, p. 612-615, 1997.
DEGANI, A. L. G., Cass, Q. B., & Vieira, P. C. (1998). Cromatografia um breve ensaio. Química nova na escola, 7, 21-25.
OLIVEIRA, I. T., & ANJOS, W. CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA (CCD).