Separação e Identificação de Cátions

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ
SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
CQ-119 FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA 
SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS
CURITIBA
2017
RESUMO
O presente trabalho discorre acerca da análise e identificação dos cátions dos três principais grupos a partir de uma amostra desconhecida. Foram utilizados procedimentos qualitativos, baseados principalmente em reações de precipitação dos mesmos na forma de sais e complexos pouco solúveis, e na observação de colorações características de compostos solúveis.
ÍNDICE
INTRODUÇÃO
OBJETIVO
PARTE EXPERIMENTAL
	3.1. Materiais
	3.2. Reagentes
	3.3. Procedimento
RESULTADOS E DISCUSSÃO
	4.1. Ag+
	4.2. Al3+
	4.3. Mn2+
	4.4. Mg2+
CONCLUSÃO
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. INTRODUÇÃO
Na disciplina de Química Analítica, são utilizados procedimentos sistemáticos a fim de identificar quais cátions estão presentes em uma amostra desconhecida. Isso é possível porque os químicos foram capazes de separar tanto cátions quanto ânions em grupos que apresentam reações similares diante de determinados compostos.
Neste experimento foram analisados cátions que podem ser divididos em três grupos: 
Grupo I: Ag+, Pb2+, Hg+, Hg22+. Que são pouco solúveis quando em compostos de cloretos;
Grupo II: Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+. Que são pouco solúveis quando em compostos de carbonatos;
Grupo III: Fe3+, Al3+, Cr3+, Mn2+. Que são pouco solúveis quando em compostos de hidróxidos.
Tais cátions podem ser devidamente identificados por meio de reações onde há formação de precipitados, desprendimento de gases ou mudança de coloração.
2. OBJETIVO
Separar e identificar cátions dos grupos I, II e III presentes na amostra desconhecida de número 9, além de compreender e discutir os métodos utilizados para fins didáticos.
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Materiais
Béquer
Bico de Bunsen
Centrífuga
Chapa de aquecimento
Espátula
Papel tornassol
Pinça de madeira
Pipeta de Pasteur
Pipetador
Pisseta
Tubo de ensaio
Tubo falcon
Vortex
3.2. Reagentes
Solução de cátions
HCl 0,2 mol.L-1 e 6 mol.L-1
H3COOH 6 mol.L-1
K2CrO4
NH4OH 6 mol.L-1
NH4Cl 2 mol.L-1
NaOH 4 mol.L-1
H2O2 3%
NH4SCN 1 mol.L-1
HNO3 6 mol.L-1
PbO2
(NH4)2CO3 1,5 mol.L-1
NaH3COO 3 mol.L-1
Na3PO4
3.3. Procedimento
Colocou-se em um tubo de ensaio cerca de 2 mL da amostra contendo os cátions, adicionando-se cerca de 10 gotas de HCl 0,2 mol.L-1, o que acarretou no surgimento de um precipitado branco, que foi agitado e centrifugado em seguida. Separou-se então a amostra em Sobrenadante 1 e Precipitado 1. No Precipitado 1, havia a presença dos cátions do grupo I, e no Sobrenadante 1, os demais cátions.
Precipitado 1
Lavou-se o precipitado com 2 mL de água contendo 3 gotas de HCl 6 mol.L-1. Adicionou-se então 4 mL de água destilada, na sequência aquecendo em banho-maria por 3 min, agitando constantemente. Foi centrifugada a solução rapidamente, separando as duas fases em Precipitado 2 e Sobrenadante 2. 
Sobrenadante 2
Adicionou-se 2 gotas de ácido acético e 4 gotas de cromato de potássio, como não houve precipitação, negou-se a presença do íon Pb2+.
Precipitado 2
Lavou-se com 4 mL de água destilada e em seguida aqueceu-se em banho-maria, causando dissolução do precipitado. Foi adicionado então cerca de 2 mL de hidróxido de amônio, agitando bem. Não houve a formação de precipitado de cor negra ou cinza escuro, comprovando a ausência de Hg22+. Com a adição de ácido nítrico, formou-se um precipitado branco indicando a presença de Ag+.
Sobrenadante 1
Adicionou-se 10 gotas de ácido clorídrico 6 mol.L-1 e em seguida hidróxido de amônio até meio básico, com mais duas gotas de excesso. Logo após, o aquecimento por 1 min fez com que surgisse um precipitado branco, que foi centrifugado e separado em Sobrenadante 3 e Precipitado 3. No Precipitado 3 estavam os cátions do grupo III, e no Sobrenadante 3 os cátions do grupo II.
Precipitado 3
Lavou-se o precipitado com cerca de 2 mL de cloreto de amônio. Em seguida, foi adicionado 1 mL de hidróxido de sódio e 1 mL de peróxido de hidrogênio, fazendo com que a solução borbulhasse e ganhasse um aspecto negro. Então, agitou-se bem e aqueceu-se em banho-maria cerca de 5 min até cessar o desprendimento de gás. Após isso, a solução foi centrifugada e separada em Sobrenadante 4 e Precipitado 4.
Sobrenadante 4
Devido a solução não possuir um aspecto amarelado, foi constatada a ausência de Cr3+. Adicionou-se, então, ácido clorídrico 6 mol.L-1 à solução até o meio ficar ácido, em seguida adicionando-se algumas gotas de hidróxido de amônio até o meio ficar alcalino, agitando bem sob aquecimento. Formou-se um precipitado branco gelatinoso, indicando a presença de Al3+.
Precipitado 4
Lavou-se o precipitado, de cor negra, duas vezes com água destilada quente. Então, foi dividido o precipitado em duas porções:
Na primeira, foi adicionado cerca de 3 gotas de ácido clorídrico 6 mol.L-1 para a dissolução do precipitado, e mais 2 gotas de solução de tiocianato de amônio. A solução ficou incolor, provando a ausência de Fe3+.	 
À outra porção do precipitado, adicionou-se ácido nítrico até dissolução e em seguida óxido de chumbo sólido, fazendo com que a solução ganhasse um aspecto negro. Agitou-se e aqueceu-se diretamente na chama do bico de Bunsen durante 2 min, aproximadamente. O aparecimento observado de uma cor violeta na solução confirmou a presença de Mn3+.
Sobrenadante 3
Foi adicionado 5 gotas de ácido clorídrico 6 mol.L-1 e em seguida hidróxido de amônio, até meio básico. Depois, a solução foi aquecida em banho-maria e colocou-se cerca de 15 gotas de carbonato de amônio. Após agitação vigorosa e aquecimento por 5 min, não houve precipitação, alegando a ausência de Ca2+, Sr2+ e Ba2+. Então, foi adicionado fosfato de sódio, causando a precipitação de um sólido branco, que confirmou a presença Mg2+.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1. Ag+
Pôde ser confirmada a presença do íon Ag+ na amostra através da dissolução do precipitado 2 com hidróxido de amônio (para identificar traços de Hg22+) e em seguida com a adição de ácido nítrico (para neutralizar o meio) que precipitou novamente a prata na forma de cloreto.
AgCl (s) + NH4OH (aq) + HNO3 (aq) → AgCl (s) + NH4NO3 (aq) + H2O (l) 
Na forma iônica:
Ag+ (aq) + Cl- (aq) ↔ AgCl (s)
O sal NH4NO3 formado não prejudicou na identificação do AgCl, já que ele é solúvel em água, e o AgCl não.
4.2. Al3+ 
Já no teste para a presença do cátion Al3+, observa-se a formação de precipitado após a adição de ácido clorídrico e hidróxido de amônio ao sobrenadante 4, em que o alumínio precipita na forma de hidróxido (Al(OH)3). O precipitado apresenta um aspecto branco e gelatinoso, o qual não é tão evidente devido à solubilidade do alumínio. 
Al3+ (aq) + 3 OH- (aq) → Al(OH)3 (s) 
4.3. Mn2+
Para se identificar o cátion Mn2+, a adição hidróxido de sódio e peróxido de hidrogênio ao precipitado 3 acarreta a oxidação do manganês II à manganês IV, que precipita na forma de MnO(OH)2.
Mn2+(aq) + 2 NaOH (aq) + 2 H2O2 (aq) → MnO(OH)2 (s) + ½ O2 (g) + 2 H2O (l) + 2 Na+(aq)
O composto de manganês IV (chamado precipitado 4), é dissolvido por ácido nítrico e na presença de óxido de chumbo e sob aquecimento direto na chama do bico de Bunsen, causa a oxidação do cátion para manganês VII, que forma o íon MnO4- de aspecto violeta quando em solução.
4.4. Mg2+
A identificação do cátion Mg2+ foi feita a partir da adição de ácido nítrico 6 mol.L-1, hidróxido de amônio até meio básico e em seguida adição de carbonato de amônio ao sobrenadante 3.
Devido aos cátions deste grupo formarem bases fortes, a adição do ácido clorídrico e depois o hidróxido de amônio ocorre para manter as reações em equilíbrio havendo a neutralização, para que com a adição do carbonato de amônio ocorra a formação dos precipitados necessários para análise da amostra (outros cátionsdo grupo II) e não variação do pH. Como não houve precipitação de outros cátions do grupo II, foi adicionado à solução o fosfato de sódio. Após isso, formou-se um precipitado branco cristalino, o que indicou que na solução havia magnésio. A formação do precipitado com Mg2+ se dá na equação iônica abaixo. 
Mg2+ (aq) + NH4+ (aq) + PO4- (aq) ↔ Mg(NH4)PO4 (s) 
5. CONCLUSÃO
Por fim, com análise de solubilidade e da possibilidade de perda dos cátions, seguiu-se uma ordem pré-programada de procedimentos. Sendo esta iniciada pelo método que evidencia cátions do grupo I, seguido então para a análise do grupo III e por último para o grupo II. Assim minimizando-se as chances de erro, tendo em vista que o objetivo era apenas qualitativo.
Com isso, pôde-se concluir que a Solução de número 9 continha os cátions: Ag+ do grupo I, Al3+ e Mn2+ do grupo III e por fim Mg2+ do grupo II. 
 Portanto o objetivo do experimento foi concebido, pois houveram garantias da presença de pelo menos um cátion de cada grupo.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Bascan, N. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa, Campinas, 4 ed. Editora da Unicamp, 1991.