EXTRAÇÃO DE OLEAGINOSAS EM EXPELLER E EM LABORATÓRIO

Prévia do material em texto

Universidade Estadual de Campinas
Faculdade de Engenharia de Alimentos (FEA)
TA221 – Características e Pré-Processamento de Grãos
Grupo 3
 
 
 
EXTRAÇÃO DE OLEAGINOSAS EM EXPELLER E EM LABORATÓRIO
Aline N. Tchekmenian - 193603
Ana Paula Marchioli - 194007
Camila Messina - 168466
Camilla B. Giacometti - 195349
Clara Gama - 195702 
Giovana Tomaidis S. Lima - 197931
Giovanna L. Graziani - 198030
Julia de Azevedo Zanini - 176833
Luiza D. D. Páteo - 183115 
Mariana F. Tanibata - 183730
Rebecca N. I. de Oliveira - 186417
 
 
Profª. Ana Paula Badan Ribeiro
Campinas, 14 de novembro de 2017 
1 INTRODUÇÃO
O girassol (Helianthus annuus) é uma das quatro maiores culturas oleaginosas produtoras de óleo vegetal comestível em utilização no mundo. Sua origem traçada até a América do Norte, onde era plantado e consumido por índios. Sua chegada na Europa é marcada no século XVI, porém foi só no século XVIII que seu óleo começou a ser comercializado. 
 O Brasil ainda é um produtor pouco expressivo do grão de girassol, apesar de a produção nacional ter apresentado um crescimento de 317% nos últimos 5 anos, sua participação na produção mundial foi de apenas cerca de 0,5% nos últimos dois anos, sendo 0,42% em 2000 e 0,45% em 2001. (CEAPAR, 2017). Mesmo que ainda seja pouco expressivo internacionalmente, a crescente de produção brasileira vem acompanhando o aumento da produtividade no campo e o aumento do consumo interno desse grão. 
O óleo de girassol é obtido a partir das sementes de girassol, que logo ao chegar na fábrica passam por processos de análise (para o melhor controle da qualidade), limpeza (a fim de retirar matérias estranhas), secagem (uma vez que a diminuição da umidade ajuda a prevenção de possíveis complicações) e por fim são estocadas. Na etapa de preparação ocorre a redução do tamanho da semente, a descorticação, condicionamento e laminação, processos para facilitar a extração do óleo. Com o fim desse processo de extração, o produto obtido sofre será refinado, com diferentes etapas que incluem processos químicos e físicos de tratamento.
A composição do óleo de girassol é principalmente constituída por triacilgliceróis (98 a 99%). O óleo possui também um elevado teor em ácidos insaturados (cerca de 83%) e é rico em ácido linoleico, mas tem um teor reduzido de ácido linolênico (≤ 0,2%) (Cienciaviva, 2017). 
2 OBJETIVOS
O experimento teve como objetivo observar o processo de extração do óleo das sementes de girassol e canola, através da extração em prensa contínua (pelo equipamento Expeller), onde obteve-se a torta e o óleo bruto, e a extração por BUTT com solvente orgânico (éter de petróleo). Foram realizadas algumas análises físico-químicas importantes para determinar o teor de umidade na semente de girassol, teor de ácidos graxos livres e teor de lipídios no óleo e na torta obtida.
3 MATERIAIS
	3.1 Vidrarias e equipamentos
Cartucho de celulose
Condensador
Almofariz
Tubo de ensaio
Erlenmeyer de 250 mL
Bureta de 50 mL
Pérolas de vidro
Placas de petri
Balança analítica 
Balança semi-analítica 
Centrífuga
Espátula
 Liquidificador 
Expeller
Extrator BUTT
Chapa de aquecimento
Capela com circulação de ar
Balão volumétrico de 250 mL 
3.2 Matéria-prima, reagentes e solventes
Solução de NaOH 0,1M
Fenolftaleina
Álcool etílico 96% 
Éter de petróleo
Grãos de Girassol 
4 MÉTODOS
4.1 Extração em EXPELLER
Em relação a extração por Expeller, colocou-se uma amostra de grãos de girassol no aparelho. A amostra foi esmagada pela prensa contínua, resultando na liberação do óleo de girassol, que foi expelido do aparelho, e a obtenção da torta. Uma amostra de óleo foi colocada em um tubo de ensaio e centrifugada, para a retirada dos finos. Como a extração não é completa, a torta obtida pode apresentar ainda um alto teor de óleo residual.
4.2 Determinação da % de ácidos graxos livres (em ácido oleico)
Pesou-se uma amostra de óleo bruto em balança semi-analítica (2,08g) e uma quantidade de álcool etílico 96% foi colocado para aquecimento em uma chapa. Em seguida, adicionou-se 50 mL do álcool na amostra de óleo bruto. Posteriormente, adicionou-se 3 gotas de Fenolftaleína para a realização da titulação com NaOH (concentração de 0,1 mol/l). Esta titulação foi feita até que a solução adquirisse uma cor rosada. O volume foi anotado e utilizado para o cálculo da porcentagem de ácidos graxos e da acidez. 
A partir dos dados obtidos na titulação, calcula-se a porcentagem de ácidos graxos livres através do método AOCSCa-5a-40 pela Equação 1:
EQ. 1:	
4.3 Extração por BUTT
Para a extração por Butt, inicialmente foram pesados em balança semi-analítica dois balões volumétricos contendo pérolas de vidro (que evitam a ebulição excessiva) com a finalidade de conhecer seus pesos iniciais. Para que não houvesse transferência de gordura das mãos para o vidro utilizou-se papel para segurar os balões, que foram preenchidos com éter de petróleo. Logo após pesou-se em balança analitica aproximadamente 2 gramas da torta do grão de girassol obtida do expeller (moídos anteriormente no almofariz), os quais foram colocados dentro de um cartucho de celulose. 
Posteriormente, o balão foi colocado no extrator permanecendo lá por 6 horas. Passado esse tempo, o balão preenchido com o óleo foi pesado.
4.4 Determinação da umidade
Inicialmente, pesou-se em balança analítica a parte inferior de uma placa de petri previamente dessecada e cerca de 10 gramas de grãos de girassol inteiros, sem tocar na placa e na amostra, com o uso de um papel e de uma espátula. O procedimento foi realizado duas vezes com placas distintas e os valores foram anotados. 
As amostras foram levadas para uma estufa a 130 °C com circulação de ar e secas por 3 horas. Após esse período, as amostras foram pesadas novamente em balança analítica e os resultados foram anotados. Através da Equação 2 calcula-se a porcentagem de umidade na semente de girassol:
EQ. 2: 	 
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES
5.1 Determinação de Ácidos Graxos Livres (AGL)
A porcentagem de ácidos graxos livres na amostra de óleo de girassol obtida do Expeller foi calculada através da Equação 1 e é apresentada na tabela 1, abaixo:
Tabela 1 - Porcentagem de ácidos graxos livres
	Volume de titulante (V)
	Concentração molar (N)
	Massa da amostra
	Ácidos graxos livres (%)
	1,1 ml
	0,1 mol/L
	2,08 g
	1,49%
 Fonte: Autores
EQ.1:		
O resultado da porcentagem de ácidos graxos livres na amostra foi de 1,49%. Esse resultado é essencial para a análise da qualidade do óleo em questão, e é uma das primeiras análises realizadas na recepção das sementes oleaginosas. O conjunto dos procedimentos primordiais é composto por análise de umidade, teor impurezas e o cálculo de % AGL.
Segundo o Codex Alimentarius (conjunto da Organização das Nações Unidas para Agricultura e Alimentação (FAO) e da Organização Mundial da Saúde (OMS)) é estabelecido um máximo de 0,3% em ácido oleico. Para óleos brutos (no caso do óleo de girassol extraído) a acidez estará na faixa de 0,5 a 1% (maior acidez). Ou seja, é considerado um valor alto e acima do limite (0,3%) mesmo tratando-se de um óleo bruto.
Para Bordignon (2009), o grau de acidez elevado é em virtude da influência da umidade do ar, que aumenta a umidade intersticial das sementes, que, por serem higroscópicas, também elevam seu teor de umidade, para entrar em equilíbrio com a pressão de vapor do ar intersticial. A alta temperatura neste caso também é um fator gerador do índice de acidez, pois quanto maior a temperatura, maior a quantidade de deterioração das sementes. Existe outro fator importante na determinação do teor de acidez, que é a temperatura. Minuzzi (2007) diz que a temperatura e a umidade das sementes são os principais fatores que afetam a velocidade de deterioração. (GREGGIO, E.A.; BONINI, E.A., 2011)
5.2 Rendimento do expeller obtido através do dado de teor residual de óleo na torta
 	O rendimento do Expeller utilizado no experimento é calculado atravésda Equação 4, que inclui a porcentagem de óleo residual presente na torta e a porcentagem teórica de óleo contido na semente, de acordo com a Embrapa, como pode ser observado na tabela 2 abaixo. 
Tabela 2 - Rendimento do expeller
	Teor residual de óleo na torta
	21,03%
	Porcentagem teórica de óleo na semente
	47,3%
	Rendimento (%)
	55,54%
Fonte: Autores
EQ 4: 
A semente de girassol possui cerca de 24% de proteínas e 47% de matéria graxa em sua composição. As que apresentam entre 30 e 50% de óleo, baixa umidade e presença de material fibroso (casca), como girassol, canola, gergelim e outras, podem ser submetidas à extração de óleo no expeller (prensa contínua). Na prensagem, o rendimento da extração de óleo não é total e a torta obtida por esse processo apresenta teor de óleo residual (EMBRAPA). Para obter um melhor rendimento, o processo pode ser realizado em conjunto com uma posterior extração por solvente.
A eficiência na extração do óleo depende do equipamento utilizado, das condições do processo e da matéria-prima escolhida. Dessa forma, para materiais com baixo teor de óleo, esse método pode não ser viável economicamente, enquanto para óleos com alto valor agregado esse processo pode ser viável mesmo em baixa escala (EMBRAPA). No caso do experimento, o rendimento foi abaixo do esperado (55,54%), o que pode ter ocorrido em função de não ter sido aplicado aumento de temperatura ou por ajuste inadequado de pressão na prensa.
5.3 Determinação de umidade na semente de girassol
O resultado da determinação da umidade em base seca e úmida da semente de girassol, pode ser obtido a partir da Equação 2 e Equação 3 abaixo:
EQ. 2:		 
M amostra = Massa da amostra
EQ. 3: 
O primeiro cálculo é usado em cálculos específicos, enquanto que o segundo é mais usado para a comercialização. No experimento utilizaremos a porcentagem de umidade em base seca. A tabela 3 abaixo mostra as massas de cada amostra e seus respectivos teores de umidade, calculados através da fórmula do cálculo da umidade exposta acima.
Tabela 3 – Umidade das sementes íntegras de girassol
	Número da placa
	Massa da placa (g)
	Massa da amostra (g)
	Massa da placa + amostra (g)
	Massa da placa + amostra seca (g)
	Teor de umidade (%)
	1
	49,3709
	10,0032
	59,3741
	58,7926
	5,813
	2
	48,7414
	10,0265
	58,7679
	58,1928
	5,736
	Média
	5.774 %
	Desvio Padrão
	0,05
 Fonte: Autores
	O teor de umidade é um dos fatores mais importantes para prevenir a deterioração dos grãos, especialmente os oleaginosos, por isso é necessário conhecer esse teor desde a colheita até a comercialização. Dependendo das condições de temperatura e umidade em que os grãos são armazenados, pode haver um maior desenvolvimento de microrganismos, como fungos, responsáveis muitas vezes pela produção de micotoxinas prejudiciais à saùde (D’MELLO & MACDONALD, 1997; ATALLA et al., 2003; MILLER, 2005). Além disso, se o teor de umidade do grão for muito alto, o consumidor poderá prejudicado pela compra do produto, por estar pagando pelo excesso de água, visto que os grãos são comercializados geralmente por peso, o que faz com que o teor de água interfira diretamente no seu valor econômico (RAY et al., 1992).
	Logo, a secagem das sementes mostra-se essencial para a produção de um produto de alta qualidade, pois busca manter níveis adequados para operações de beneficiamento, transporte e armazenamento, tentando reduzir o maior número de impactos que a qualidade das sementes possa sofrer durante esses processos (AVELAR,2012).
	Para a placa 1, o teor de umidade em base seca calculado foi de 5,813 %, enquanto que, para a placa 2, esse teor foi de 5,736 %, resultando numa porcentagem média de 5,774 %. De acordo com Júnior et al (2010), a umidade de armazenamento esperada de uma semente é de 10%, entretanto se o tempo de armazenamento for maior, serão aceitos níveis de umidade em torno de 8%, o que nos mostra que ambas as amostras estão dentro do valor de ideal para o teor de umidade.
5.4 Determinação do Teor Lipídico pelo Extrator BUTT 
	O processo de extração por solvente foi realizado utilizando a torta proveniente da extração inicial por expeller, o que aumenta o rendimento total do processo. A massa de óleo obtida pela extração BUTT foi utilizada para o cálculo do teor lipídico em base úmida, o resultado está disposto na tabela 4, abaixo, e foi feito com base na Equação 5.
Tabela 4 - Teor lipídico obtido pela extração BUTT em base úmida
	Massa inicial do balão(g)
	Massa da amostra (g)
	Massa do balão + óleo (g)
	Teor lipídico pelo extrator Butt(%)
	102,7704
	1,9967
	103,1904
	21,03
 Fonte: Autores
EQ. 5: 
O teor lipídico da torta ainda úmida obtido pelo extrator BUTT foi de 21,03%, um valor muito abaixo do esperado para uma semente de girassol (35-47%).
A tabela 5 mostra o teor lipídico obtido pela extração em base seca, através das equações 6, 7 e 8.
Tabela 5 - Teor lipídico obtido pela extração BUTT em base seca
	Massa inicial úmida (g)
	Massa inicial seca (g)
	Massa final (g)
	Teor lipídico pelo extrator Butt(%)
	1,9967
	1,8814
	0,42
	22,32
Fonte: autores
EQ.6: 
EQ.7: 
EQ.8: 
6 CONCLUSÃO
 
Após a extração da semente de girassol na prensa contínua (Expeller) foi estudado e determinado o teor de ácidos graxos livres em ácido oléico, sendo que o resultado obtido (1,49%) mostrou-se acima do recomendado. Isso pode ter ocorrido devido a vários fatores, como uma má conservação na extração desse grão, extração ineficaz e a presença de enzimas hidrolíticas. Em seguida foi calculado o teor de umidade e o resultado obtido (5,774 %) mostrou-se dentro do esperado, o que significa que o grão está em boas condições para armazenagem e comercialização. O teor lipídico, por sua vez, também foi analisado e o resultado encontrado (21,03%) foi muito abaixo do esperado para uma semente de girassol.
Os objetivos de observar os principais parâmetros de qualidade exigidos neste setor para a extração de um óleo foram atendidos e os resultados nas análises físico-químicas fora do padrão indicam que a amostra estudada não atende os padrões esperados. Além disso, os valores fora do esperado podem ter ocorrido devido a erros na execução e precisão e as condições de temperatura e umidade. Apesar disso, podemos concluir que os objetivos da aula prática foram obtidos com sucesso, visto que os alunos puderam ter contato com os diferentes equipamentos e materiais, conseguindo assim, cumprir o que foi pedido pela atividade de extração de oleaginosas em expeller e por solvente.
7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ANTONIASSI, ROSEMAR. Extração de óleos. Disponível em:<http://www.agencia.cnptia.embrapa.br/gestor/tecnologia_de_alimentos/arvore/CONT000gc8yujq302wx5ok01dx9lczjlf98w.html> Acesso em 19/11/2017
AVELAR, A. Avanços na secagem de sementes - emprego de ar desumidificado por resfriamento. 2012. Disponível em: <http://www.seednews.inf.br/_html/site/content/reportagem_capa/?edicao=65> Acesso em: 19/11/2017.
EMBRAPA. Prensagem em pequena escala. Disponível em: <http://www.agencia.cnptia.embrapa.br/gestor/tecnologia_de_ alimentos/arvore/CONT000gc8yujq302wx5ok01dx9lcudlguwx.html> Acesso em: 19/11/2017.
GREGGIO, E.A.; BONINI, E.A. Qualidade do grão de soja relacionada com o teor de acidez do óleo. Disponível em: <file:///C:/Users/camil/Downloads/3195-14595-1-PB.pdf> Acesso em: 19/11/2017.
JÚNIOR, J. M. B. et al. Produção de sementes oleaginosas. In: CONGRESSO DE PESQUISA E INOVACAO DA REDE NORTE E NORDESTE DE EDUCAÇÃO, 5, 2010, Maceió, Anais...Maceió: Instituto Federal do Alagoas. Disponível em: <http://congressos.ifal.edu.br/index.php/connepi/CONNEPI2010/paper/viewFile/1307/852> Acesso em: 19/11/2017.
RASCHEN, M.R. et al. Determinação do teor de umidade em grãos empregando radiação micro-ondas. Disponível em: <file:///C:/Users/Luiza%20P%C3%A1teo/Downloads/23050-33394-1-PB.pdf> Acesso em: 19/11/2017.
UFV. Teor de umidade dos grãos. Disponível em:<ftp://ftp.ufv.br/dea/poscolheita/Tecnologias%20de%20Secagem%20e%20Armazenagem%20para%20Agricultura%20Familiar/Livro/AGRIFARM7.PDF> Acesso em: 19/11/2017.
PINA, ORLANDO. A história do girassol. Disponível em: < http://www.ceapar.com.br/histgira.html> Acesso em 19/11/2017
INETI. Girassol. Disponível em:
 <http://www.cienciaviva.pt/projectos/pulsar/oleogirassol.asp> Acesso em 19/11/2017
EMBRAPA. Extração de Óleo de Girassol Utilizando Miniprensa.
Disponível em: <http://www.cnpso.embrapa.br/download/publicacao/documento_237.pdf> Acesso em 21/11/2017