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INTRODUÇÃO A análise volumétrica, também conhecida como volumetria, tem por objetivo descobrir a concentração em de uma determinada solução. Para tal, utiliza-se um conjunto de métodos que já foram testados por vários analistas e que oferecem resultados rápidos, seletivos e específicos. Quando os cientistas precisam determinar a concentração em (em quantidade de matéria) de alguma solução, costuma-se usar uma técnica de análise volumétrica denominada titulação, ou mais especificadamente, titulação ácido-base. Figura 1: Aparelhagem para titulação Esse método é feito colocando-se para reagir uma solução a qual se sabe a concentração, que é denominada de titulante, com a solução a qual não se sabe a concentração, que é denominada de titulado. Uma dessas soluções é uma base, enquanto a outra é um ácido. A reação que ocorre entre um ácido e uma base é denominada neutralização, pois o pH costuma ficar neutro ou próximo disso, o que equivale a um pH igual a 7. Quando um ácido reage com uma base, água e um sal são formados. É preciso saber equacionar esse tipo de reação para os cálculos usados na titulação. Com a adição de um indicador ácido-base, observa-se quando a reação se completa, atingindo o ponto de equivalência ou ponto de viragem. É possível saber quando isso ocorre e parar a reação, porque a cor da solução sofre uma mudança brusca na presença de um indicador ácido-base, em virtude da variação do pH. No entanto, embora o ponto de equivalência indique o térmico da titulação, nem sempre os volumes das soluções que são utilizadas resultam em uma solução final neutra, com pH igual a 7. Cálculos para determinar a concentração do titulado: Por exemplo, digamos que colocamos do titulado, sendo uma solução de HCl de concentração desconhecida no erlenmeyer, e usamos como titulante uma solução básica de NaOH, com concentração conhecida de . Ao final da titulação, lemos na bureta que o volume gasto da solução de NaOH foi de 50 Portanto, nossos dados são: MHCl = ? MNaOH = VNaOH = VHCl = A reação de neutralização que ocorreu foi a seguinte: HCl + NaOH → NaCl + H2O Veja que a proporção estequiométrica é de , ou seja, uma molécula de ácido reage com exatamente uma de base: nHCl =nNaOH . Sendo , temos a seguinte relação: MHCl VHCl = MNaOH VNaOH MHCl MHCl MHCl = Portanto, a concentração inicial da solução de HCl, nosso titulado, era de OBJETIVOS Geral Determinar experimentalmente a concentração de uma solução ou a quantidade de um soluto de uma solução problema. Específicos Exercitar a técnica de titulação; Realizar cálculos estequiométricos; Padronizar as soluções de hidróxido de sódio (NaOH) e biftalato de potássio (C₈H₅KO₄). METODOLOGIA Materiais 1 Pipetador de borracha de 3 vias 2 Frascos Erlenmeyer de 300 ml 1 Frasco Erlenmeyer de 250 ml 1 Suporte universal 1 Funil de vidro 1 Bureta de 25 ml 1 Garra metálica 1 Pipeta graduada de 10 ml 1 Béquer de 50 ml 1 Bureta de 100 ml 1 Pisseta de 450 ml Lenço de papel Reagentes e Solução Solução padrão de hidróxido de sódio NaOH Solução padrão de biftalato de potássio C₈H₅KO₄ ¹ Solução de Fenolftaleína Água de torneira Procedimento experimental Inicialmente foi feito o cálculo para padronização da solução de NaOH, com a solução de biftalato de potássio 0,1 mol Lˉ¹ Seguidamente, enxaguou-se a bureta com NaOH (5 ml) que foi adicionado por meio de um funil de vidro, deixou-se escoar completamente. Com a bureta já no suporte universal colocou-se a solução de Hidróxido de Sódio até um pouco acima do zero da escala. Abriu e fechou-se a torneira da bureta rapidamente para impedir a formação de bolhas de ar. Colocou-se 15 ml de solução de biftalato de potássio 0,1 mol Lˉ¹ em um erlenmeyer de 250 ml e, seguidamente, adicionou-se 50 ml de água de torneira e 2 gotas da solução fenolftaleína. Colocou-se o erlenmeyer sob a bureta. Colocou-se um papel toalha embaixo do erlenmeyer para a verificação do ponto de viragem com mais nitidez. Usando a mão esquerda, abriu-se cuidadosamente a torneira da bureta e gotejou a solução de NaOH sobre a solução de biftalato de potássio contido no erlenmeyer sob a agitação moderada. Continuou-se gotejando até que a solução contida no Erlenmeyer adquirindo coloração rósea 30 segundos. Imediatamente anotou-se o volume gasto na titulação. Todo esse processo de titulação foi realizado três vezes no laboratório. RESULTADOS E DISCUSSÃO Padronização de uma solução de NaOH com biftalato de potássio. Limpamos a bureta com a solução problema, NaOH, e adicionamos NaOH até acertar um pouco acima do zero da escala. Adicionamos 15 ml de biftalato de potássio, e 2 gotas da solução de fenolftaleína em um erlenmeyer com 50 ml de água. Titulamos a solução de NaOH, três vezes, até que a solução contida no Erlenmeyer adquirisse coloração levemente rosada. Reação: KHbif + NaOH KNabif + H2O MNaOH VNaOH = MKHbif VKHbif MNaOH = Concentração molar real da solução de NaOH; MKHbif = Concentração padrão de biftalato de potássio; VNaOH = Volume gasto da solução de NaOH na titulação; VKHbif = Volume gasto da solução de biftalato de potássio. Cálculos: = = 1ª Medida: 2ª Medida: 3ª Medida: = = = = = 0,081497 mol Lˉ¹ CONCLUSÃO Podemos concluir que a volumetria é de extrema importância, pois por meio desta técnica podemos determinar concentrações desconhecidas. Nesta prática ficaram explícitos os principais erros que podem ocorrer numa análise química. Devendo-se tomar cuidados na hora da titulação. A concentração obtida da solução está entre o tolerado pela faixa de erro no preparo das soluções. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS CASTILHO, Quésia Guedes da Silva. Apostila experimentação em química – UEMA 2017. p. 32-34. FELTRE, Ricardo. Fundamentos da química. 2ª ed. São Paulo: Moderna,1990. PERUZZO, Francisco Miragaia: CANTO, Eduardo leite. Química na abordagem do cotidiano. 3ª ed. São Paulo: Moderna, 2003. p.4-21. RUSSEL, John B. Química geral. 2ª ed. v. 1. Coordenação por Maria Elizabeth Brotto; tradução e revisão por Márcia Guekezian et al. São Paulo: Makron Books, 1994. p. 101-107. PAULO HENRIQUE MEDEIROS THEOPHILO. Padronização de solução de NaOH e solução de HCl. Disponível em: <https://www.youtube.com/watch?v=kFvGHAQNPdU>. Acesso em: 09 nov. 2017. PAULO VALIM, Solução, Dissolução e Concentrações – Revisão. Disponível em: < https://www.youtube.com/watch?v=JCZMLZWIt9I>. Acesso em: 08 nov. 2017. MARCONDES, Renato. Titulação. Disponível em: <http://alunosonline.uol.com.br/quimica/diluicao-solucoes.html>. Acesso em: 10 nov. 2017. SILVA, Fábio Iachel da. Preparo E Padronização De Soluções. Disponível em: <http://www.ibb.unesp.br/Home/UnidadesAuxiliares/CentrodeAssistenciaToxicologica-CEATOX/minicurso-preparo-padronizacao-solucoes.pdf> Acesso em: 10 nov. 2017. UFPA – Universidade federal do Pará. Padronização de Soluções. Disponível em: < http://www.ufpa.br/quimicanalitica/spadronizacao.htm>. Acesso em: 10 nov. 2017. PONTO de equivalência. In: Wikipédia: a enciclopédia livre. Disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Ponto_de_equivalência> Acesso em: 10 nov 2017. TITULAÇÃO. In: Wikipédia: a enciclopédia livre. Disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Titula%C3%A7%C3%A3o > Acesso em: 10 nov 2017. ANEXO O que é Ponto de Viragem? Ponto de equivalência em um uma titulação, refere-se ao momento em que o titulado reagiu completamente com o titulante. Este ponto é atingido quando as concentrações do titulante e do titulado estão nas proporções estequiométricas da reação, proporções estas que são verificáveis por meio da equação química da reação, razão pela qual também é designado de ponto estequiométrico. Como exemplo, perto do ponto de equivalência de uma titulação ácido-base, há uma zona em que se verifica uma variação brusca de pH, que pode mudar de cor, uma quantidade de indicadores sensível à região de pH do ponto de equivalência desejado. Para isso, é necessárioque este seja conhecido, o que é feito através da curva de titulação. Em uma titulação, o "ponto final" da titulação refere-se ao momento em que o indicador muda de cor, não devendo ser confundido com o ponto de equivalência de uma titulação, tendo em vista que diferentes indicadores possuem diferentes pontos de "viragem" de cor que não coincidem necessariamente com o ponto de equivalência.