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Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Laboratório de Fisico-Quimica – QUI148 B Professor Doutor Rodrigo Stephani JUIZ DE FORA 2017 PRÁTICA III ANÁLISE REFRATOMÉTRICA Professor: Rodrigo Stephani Alunos: Bruno Rodrigues Soares Lorena Emanuele da Silva Castro Oliveira Mayra Angélica de Souza Antunes Patrick de Castro Viana Moraes Rhavana Dutra da Silva Abreu Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Laboratório de Fisico-Quimica – QUI148 B Professor Doutor Rodrigo Stephani 2 | Página JUIZ DE FORA 2017 Sumário Introdução ............................................................................................................................. 03 Objetivo ................................................................................................................................. 04 Parte experimental ................................................................................................................ 05 Materiais ......................................................................................................................... 05 Procedimentos ............................................................................................................. 05 Resultados ............................................................................................................................. 07 Conclusão .............................................................................................................................. 13 Bibliografia............................................................................................................................ 14 Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Laboratório de Fisico-Quimica – QUI148 B Professor Doutor Rodrigo Stephani 3 | Página JUIZ DE FORA 2017 INTRODUÇÃO A refração é o fenômeno óptico em que ocorre alteração da velocidade da luz em virtude da mudança de meio de propagação. Quando se estuda a refração com intenção de considerar a variação na velocidade de propagação da luz, estamos definindo, para os meios homogêneos e transparentes, um número denominado índice de refração. O índice de refração (n) é uma grandeza adimensional fruto da razão entre a velocidade da luz no vácuo (c) e a velocidade da luz em um meio definido (v). Essa relação é representada por: n = c v Esse conceito, pode ser descrito através da equação gerada a partir da Lei de Snell: n = sin(𝑖) sin(𝑟) = 𝑣1 𝑣2 Para objetivar a medição desse índice, são utilizados equipamentos denominados refratômetros. O aparelho faz uso do princípio do ângulo crítico ou ângulo limite de reflexão total, que tenha relação com alguma propriedade do material. A luz que passa de um meio ao outro sofre refração (mudança do ângulo de incidência) que, medido, pode revelar características próprias do material. Essa propriedade permite determinar a identidade de um material desconhecido, baseado no seu índice de refração além de determinar a concentração de uma solução e, também, a pureza de uma determinada substância. O campo do refratômetro nos mostra uma parte clara e uma escura. A parte escura assume essa característica ao ser iluminada pelos raios que sofreram refração e reflexão parcial e, por isso, diminuem sua intensidade. A parte clara é a que fica iluminada pelos raios luminosos que sofreram reflexão total e, desta forma, não diminuíram de intensidade. A linha de separação entre elas corresponde à região do ângulo limite, logo, quanto mais nítida é a divisão, mais consistentes serão os resultados da aferição. Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Laboratório de Fisico-Quimica – QUI148 B Professor Doutor Rodrigo Stephani 4 | Página JUIZ DE FORA 2017 OBJETIVOS Determinar a concentração de uma solução de NaCl. Determinar o índice de refração de vários líquidos orgânicos de uma série homóloga de álcoois e de um hidrocarboneto, a fim de se calcular a refração molar dos grupos (-H), (-CH2-) e (-OH.) Determinar a concentração de uma mistura binária isopropanol:cicloexano. Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Laboratório de Fisico-Quimica – QUI148 B Professor Doutor Rodrigo Stephani 5 | Página JUIZ DE FORA 2017 PARTE EXPERIMENTAL 1) Materiais Para o procedimento, utilizou-se os seguintes materiais: ⤷ Refratômetro de Abbe ⤷ Soluções de NaCl ⤷ Metanol ⤷ Etanol ⤷ 1-butanol ⤷ n-hexano ⤷ Mistura de isopropanol:cicloexano ⤷ Pipetas graduadas ⤷ Tubos de ensaio 2) Procedimentos 2.1) Determinação dos índices de refração das soluções de NaCl: a) Colocou-se o refratômetro de Abbe próximo a uma fonte de luz de modo a iluminar o sistema do prisma. b) O sistema do prisma foi ajustado de modo que a superfície do componente opaco ficasse na posição horizontal. Colocou-se 2 gotas de solução aquosa de NaCl (cloreto de sódio) sobre a área de leitura do refratômetro. O sistema foi fechado rapidamente a fim de evitar a volatilização do líquido. c) Adequou-se o sistema de prismas, de modo que, além de nítida a linha ficasse exatamente no cruzamento das linhas do retículo ocular d) Anotou-se o índice de refração obtido. e) Em seguida, o sistema do prisma foi aberto e realizou-se a limpeza com um algodão embebido em éter. f) O mesmo procedimento foi repetido diversas vezes com diferentes soluções de NaCl (cloreto de sódio). g) Tomou-se nota da temperatura em cada uma das medidas. Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Laboratório de Fisico-Quimica – QUI148 B Professor Doutor Rodrigo Stephani 6 | Página JUIZ DE FORA 2017 2.2) Determinação os índices de refração dos solventes a) Utilizou-se o refratômetro de Abbe da mesma maneira descrita a fim de obter-se as medidas dos índices de refração para os solventes: metanol, etanol, 1-butanol e n-hexano. b) Após cada leitura, abriu-se o sistema do prisma para limpá-lo com algodão embebido em éter. 2.3) Determinação dos índices de refração das misturas isopropanol-cicloexano. a) Repetiu-se o mesmo processo de todas as outras amostras anteriores. b) Após a leitura, o sistema do prisma foi limpo com algodão embebido em éter. Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Laboratório de Fisico-Quimica – QUI148 B Professor Doutor Rodrigo Stephani 7 | Página JUIZ DE FORA 2017 RESULTADOS 3.1) Concentração de Cloreto de Sódio: A partir da utilização do refratômetro de Abbe na obtenção o índice de refração de uma solução de cloreto de sódio em concentrações diferentes (20, 40, 60, 80 e 100 g/L) em temperatura ambiente (14,8°C) montou-se, com uso do método dos mínimos quadrados, uma equação que correlaciona essas duas medidas (concentração e refração). Todo o procedimento teve como objetivo descobrir a concentração (x) de uma solução a partir de seu índice de refração (obtido experimentalmente) e da equação encontrada. QUADRO 1 Concentração: NaCl(aq) (g/L) Índice de refração − 𝜼 Temperatura (°C) 20 1.338 14.8 40 1.3405 14.8 60 1.3455 14.8 80 1.3485 14.8 100 1.3515 14.8 C 1.3435 14.8 A partir dos dados analisados, tornou-se possível a elaboração do seguinte gráfico com a ajuda e um software: CONCENTRAÇÃO (g . L-1) ÍN D IC E D E R E F R A Ç Ã O - η Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Laboratório de Fisico-Quimica – QUI148 B Professor Doutor Rodrigo Stephani 8 | Página JUIZ DE FORA 2017 Juntamente com o gráfico, o software gerou uma série de dados que incluem a taxa de desvio padrão e a equação da reta: A partir da equação fornecida, foi possível determinar a concentração da solução de cloreto de sódio representada por C na tabela: 𝑌 = 0,000175 . 𝑋 + 1.334 Considerando: Y = Índice de Refração - η X = Concentração da amostra - C Temos que: η = 0.000175C + 1.334 Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Laboratório de Fisico-Quimica – QUI148 B Professor Doutor Rodrigo Stephani 9 | Página JUIZ DE FORA 2017 Adequando a nova equação aos dados já definidos temos que: 1.3435 = 0.000175𝐶 + 1.334 𝐶 = 54,285 𝑔. 𝐿−1 3.2) Índice de refração de solventes e sua Refração Molar: 3.2.1 – Índice de refração Valendo-se da mesma maneira utilizada para descobrir o índice de refração das soluções de cloreto de sódio, determinou-se os seguintes valores de η: QUADRO 2 Substância M (g.mol-1) ρ (g.cm-3) η Metanol 32,04 0,7961 1.3365 Etanol 46,07 0,7891 1.366 1-Butanol 74,12 0,8098 1.399 n- hexano 86,17 0,6605 1.383 3.2.2 – Refração Molar QUADRO 3 RELAÇÃO DA REFRAÇÃO MOLAR: 𝑹𝑴 = (𝒏𝟐 + 𝟏) 𝑴 (𝒏𝟐 + 𝟐) 𝝆 METANOL ETANOL M = 32,04 𝑅𝑀 = 8.357 M = 46,07 𝑅𝑀 = 13,077 ρ = 0,7961 ρ = 0,7891 η = 1.3365 η = 1.366 1-BUTANOL N-HEXANO M = 74,12 𝑅𝑀 = 22.139 M = 86,17 𝑅𝑀 = 30.432 ρ = 0,8098 ρ = 0,6605 η = 1.399 η = 1.383 Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Laboratório de Fisico-Quimica – QUI148 B Professor Doutor Rodrigo Stephani 10 | Página JUIZ DE FORA 2017 3.3) Concentração da mistura isopropanol-cicloexano: Com auxílio do refratômetro de Abbe foi possível estabelecer o índice de refração da mistura Isopropanol-Cicloexano; obtendo-se o valor de 1,382. Através de dados fornecidos pelo seguinte gráfico (índice de refração x fração molar de cicloexano); foi possível definir a quantidade de cicloexano presente em solução. Tendo em vista que: η = 0.0485X1 + 1,37438 Onde: η é o índice de refração e X1 é a fração molar de cicloexano Foi possível concluir que a fração molar de cicloexano na mistura equivale a 0,157. Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Laboratório de Fisico-Quimica – QUI148 B Professor Doutor Rodrigo Stephani 11 | Página JUIZ DE FORA 2017 Utilizando os dados dos quadros 2 e 3 estabeleceu-se uma relação de refração molar para cada grupo ( -CH2-; -H e –OH). Considerando: Metanol: 𝐻 − 𝐶𝐻2 − 𝑂𝐻 Etanol: 𝐻 − 𝐶𝐻2 − 𝐶𝐻2 − 𝑂𝐻 1-Butanol: 𝑂𝐻 − 𝐶𝐻2 − 𝐶𝐻2 − 𝐶𝐻2 − 𝐶𝐻3 n-Hexano: 𝐻 − (𝐶𝐻2)6 − 𝐻 Sendo: 𝑅𝑀(𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙) = 𝑅𝑀(𝐻) + 𝑅𝑀(𝐶𝐻2) + 𝑅𝑀(𝑂𝐻) 𝑅𝑀(𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙) = 𝑅𝑀(𝐻) + 𝑅𝑀(𝐶𝐻2) + 𝑅𝑀(𝐶𝐻2) + 𝑅𝑀(𝑂𝐻) 𝑅𝑀(𝑛−ℎ𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜) = 𝑅𝑀(𝐻) + 6. 𝑅𝑀(𝐶𝐻2) + 𝑅𝑀(𝐻) 𝑅𝑀(1−𝑏𝑢𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙) = 𝑅𝑀(𝑂𝐻) + 4𝑅𝑀(𝐶𝐻2) + 𝑅𝑀(𝐻) Podemos inferir que: 𝑅𝑀(𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙) = 𝑅𝑀(𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙) + 𝑅𝑀(𝐶𝐻2) Substituindo com os valores já obtidos: 13,077 = 8.357 + 𝑅𝑀(𝐶𝐻2) Logo: 𝑅𝑀(𝐶𝐻2) = 4,72 Novamente: 𝑅𝑀(𝑛−ℎ𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜) = 𝑅𝑀(𝐻) + 6. 𝑅𝑀(𝐶𝐻2) + 𝑅𝑀(𝐻) 30,432 = 6(4,72) + 2𝑅𝑀(𝐻) 𝑅𝑀(𝐻) = 1,056 Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Laboratório de Fisico-Quimica – QUI148 B Professor Doutor Rodrigo Stephani 12 | Página JUIZ DE FORA 2017 Por fim: 𝑅𝑀(𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙) = 𝑅𝑀(𝐻) + 𝑅𝑀(𝐶𝐻2) + 𝑅𝑀(𝐶𝐻2) + 𝑅𝑀(𝑂𝐻) 13,077 = 1,056 + 4,72 + 4,72 + 𝑅𝑀(𝑂𝐻) 𝑅𝑀(𝑂𝐻) = 2,58 Comparando os novos dados com os obtidos com a literatura, podemos estabelecer um novo quadro: Grupo RM(calculado) (cm3 mol-1) RM(Literatura) (cm3 mol-1) -CH2- 4,72 4,62 -H 1,056 1,10 -OH 2,58 2,63 Calculando o desvio: Para ( -CH2-): (4,62 − 4,72) 4.62 𝑥 100 = −2,16% Para (-H): (1,10 − 1,056) 1,10 𝑥 100 = +4% Para (-OH): (2,63 − 2,58) 2,63 𝑥 100 = +1,86% Inserindo o desvio: Grupo RM(calculado) (cm 3 mol -1 ) RM(Literatura) (cm 3 mol -1 ) Desvio (%) -CH2- 4,72 4,62 -2,16 -H 1,056 1,10 +4 -OH 2,58 2,63 +1,86 Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Laboratório de Fisico-Quimica – QUI148 B Professor Doutor Rodrigo Stephani 13 | Página JUIZ DE FORA 2017 CONCLUSÃO O devido experimento possibilitou-nos a entender a grande importância de um refratômetro, visto que através deste instrumento podemos determinar propriedades relevantes acerca de diversas substâncias, como foi o caso do NaCl(aq). Através dessa prática descobrimos uma concentração X de NaCl e o índice de refração da mesma substância em concentrações diferentes. Foi possível também encontrar uma função e gerar um gráfico. Além disso, a determinação da Refração Molar (RM) de três grupos, também foi possível, através do índice de refração de alguns componentes. Como exemplo, a Refração Molar do CH2 a partir do Metanol e do Etanol. Portanto, entendemos a importância do Refratômetro como um instrumento de uso ‘geral’ e sua devida finalidade: Determinar a identidade de uma substância desconhecida, desde a sua concentração até o qual de pureza da mesma partindo do seu índice de refração. Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Laboratório de Fisico-Quimica – QUI148 B Professor Doutor Rodrigo Stephani 14 | Página JUIZ DE FORA 2017 BIBLIOGRAFIA Apostila para aulas práticas - QUI148 Links de consulta: brasilescola.uol.com.br/o-que- e/fisica/o-que- e-refracao.htm - (Acesso em 27/08, 12h20) sites.ifi.unicamp.br/laboptica/15-refratometria- abbe-e- pulfrich/ -(Acesso em 27/08, 12h51) mundoeducacao.bol.uol.com.br/fisica/indice-refracao.htm - (Acesso em 27/08, 13h12)
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