Relatório 3 Ana Maria

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL REI
CAMPUS ALTO PARAOPEBA ENGENHARIA DE BIOPROCESSOS
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL EM FRUTAS CÍTRICAS
Relatório apresentado como parte das exigências da disciplina Química Analítica Experimental Aplicada a Engenharia de Bioprocessos sob responsabilidade da professora Ana Maria De Oliveira.
Alessandra Raphaela Braich Gonçalves
Ariel Cotta Lage
Bruna Nathalie Cardoso Costa
Laryssa Kassya Evangelista Sampaio
Yuri de Souza
				
OURO BRANCO – MG
 Setembro/2017
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL EM FRUTAS CÍTRICAS
RESUMO
A determinação de espécies químicas e a determinação da acidez são feitas através de uma titulação, com auxílio de vidrarias e materiais específicos para essa finalidade, tais como, reagentes, solutos e solventes, balança analítica, bureta, pipetas e béqueres, por exemplo. Assim como à padronização de uma solução.
A pratica em questão tem o intuito de trabalhar as técnicas de ionização e titulação de espécies químicas. 
Para a realização do experimento, foi necessário a pesagem de reagentes químicos, sólidos e líquidos, que reagem entre si e que proporcionaria a observação de diferentes tipos de interações de formas visuais, através da mudança na coloração e no aspecto da solução. Tais aparências indicariam a presença ou não de espécies químicas e quais seriam elas. 
Nos resultados obtidos, observamos mudanças da cor transparente/branca para amarela, indicando a presença de e, também, a mudança para a cor avermelhada, indicando a presença de .
Ao se realizar a titulação, pode-se observar a mudança de cor so branco/transparente para o rosa (indicador ácido-base fenolftaleína), indicando que a solução antes ácida, tornou-se básica. 
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Padronização de uma solução de NaOH
As titulações estão entre os procedimentos analíticos mais exatos. Em uma titulação, o analito reage com um reagente padronizado (o titulante) em uma reação de estequiometria conhecida. (SKOOG, 2011). É preciso padronizar titulantes os quais não sabemos sua concentração ao certo A padronização tem por objetivo determinar a real concentração do NaOH a ser usado como titulante e evitar erros quantitativos no processo titrimétrico (HARRIS, 2009). Titulantes assim são classificados como padrão secundário. Ao padronizar, eles passão a obter padrão primário para que obedeçam aos seguintes requisitos:
Alta pureza; 
Fácil obtenção, secagem e preservação; 
Permanecer inalterado durante a pesagem e secagem sob aquecimento; 
Proporcionar teste de impurezas em ensaios qualitativos; 
 Massa molecular relativamente alta.
Dando início a padronização, pesou-se aproximadamente 200 mg de biftalato de potássio (C8H5KO4) em uma balança analítica. O sal foi dissolvido em 25 mL de água em um elenmeyer de 250 mL, o biftalato de potássio libera íons H+ quando dissolvido em água, de forma que a solução tenha pH ácido, (SKOOG, et al.,2011). Em seguida adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína. Foi-se adicionando NaOH até que a solução adquirisse uma coloração rosada, isso ocorre a medida que vai adicionando-se o titulante básico na solução devido a alteração no pH, indicando que o ponto de equivalência foi atingido e gerando o fim da titulação (SKOOG et al.,2011).
A titulação foi realizada com uma solução contendo aproximadamente 200 mg de biftalato de potássio dissolvido em 25 mL de água. Após adicionar 3 gotas de fenolftaleína, foi-se adicionando NaOH até que a solução adquirisse uma coloração rósea. A tabela a abaixo relaciona as replicatas, a massa de biftalato de potássio pesada e o volume de NaOH adicionado.
Tabela 1 – massa de biftalato de potássio e volume de NaOH
	Replicata
	Massa de biftalato de Potássio(g)
	Volume de NaOH(mL)
	I
	0,2029
	9,9
	II
	0,2007
	11
	III
	0,201
	9,5
	VI
	0,2007
	10,2
	V
	0,207
	9,5
Com base nos resultados obtidos foi possível demonstrar que a reação de estequiometria é de 1/1, de forma que nbiftalato= nNaOH, ao passo em que n é representado pela quantidade de matéria em mol.
C8H5KO4(aq) + NaOH(aq) ⇌ KNaC8H4O4(aq) + H2O(l)
 	O calculo da molaridade da solução padronizada de NaOH que será usado na titulação foi possível devido aos resultados supracitados, através da equação:
M x V = m/MM
Onde M é a molaridade da solução padronizada, V é o volume da base utilizada, m é a massa de biftalato de potássio utilizado, e MM a massa molar do sal. É possível calcular a molaridade da solução padronizada de NaOH, como mostrado na tabela abaixo:
Tabela 2 – massa molar do NaOH (mol/L)
	Replicata
	Massa molar de NaOH (mol/L)
	I
	0,1003
	II
	0,0893
	III
	0,1035
	VI
	0,0963
	V
	0,1066
Analisando os resultados observou-se que a replicata II E IV expôs discrepância em relação as demais replicatas. O teste Q é utilizado com o objetivo de testar a rejeição do valor obtido. (HARRIS, 2009).
|Q| = 
|Q| = = 0,4046
Como o Q encontrado foi menor que o tabelado não e necessário rejeita-se um valor da amostra. Tira-se uma média aritmética das massas molares encontradas:
 = 
 = 0,0992 mol/L
E em seguida o desvio padrão é calculado:
S = 
S = 0,0067
Uma baixo desvio padrão tende a indicar que os pontos encontrados podem estar próximos a média, ou seja, próximo do valor esperado. 
Determinação da acidez total em frutas cítricas 
Com a determinação da concentração padronizada de NaOH foi possível determinar a concentração dos ácidos presentes no limão. Ao preparar a solução, mediu-se com auxilio de uma proveta, 10 mL de suco de limão. Em seguida o líquido foi transferido para um balão volumétrico de 250 mL e o volume foi completado com agua até atingir o menisco. Com auxilio de um pipeta volumétrica, colocou-se 25 mL de suco diluído em um erlenmeyer de 250 mL. 
A essa amostra foi adicionado 3 gotas de fenolftaleína. Completou-se a bureta com a solução padronizada de NaOH 0,1 mol L-1 e procedeu-se a titulação da amostra até o ponto de equivalência ser atingido e a solução ter adquirido coloração rósea. Dessa forma foi possível encontrar o volume gasto de hidróxio de sódio para que a solução passasse de um pH ácido para um pH mais básico. A tabela abaixo indica o volume de NaOH utilizado para titular cada amostra de 25 mL do suco do limão diluído:
Com a determinação da concentração padronizada de NaOH foi possível determinar a concentração dos ácidos presentes no limão. A tabela abaixo indica o volume de NaOH utilizado para titular cada amostra de 25 mL do suco do limão diluído:
Tabela 3 – volume de NaOH utilizado na titulação de cada amostra
	Replicata
	Volume de NaOH (L)
	I
	0,0083
	II
	0,0088
	III
	0,0087
	Com os experimentos, é possível obter o calculo da concentração do acido presente na solução pela teoria do ponto de equivalência, ao qual sabe-se que a estequiometria da relação é 1/3 utilizando a seguinte equação:
3 x M x V = Mf x Vf
3 x 0,0992 x 0,0088 = Mf x 0,025
Mf = 0,0988 mol/L.
 Onde M é a molaridade da solução padronizada, V é o volume da base gasto na titulação, Mf é a molaridade do suco de limão e Vf é o volume da solução de suco de limão. 
Em seguida aplica-se a equação para descobrir a concentração em g/L:
M mol/L x MM g/mol = M g/L
0,0988 mol/L x 192,1	= M g/L
M g/L = 18,9794
Onde M mol/L é a concentração do ácido cítrico, MM g/mol é a massa molar do ácido e M g/L é a concentração em gramas por litro.
Tabela 4 – molaridade dos ácidos da solução de suco do limão e concentração em diferentes medidas.
	Replicata
	Molaridade (mol/L)
	Concentração (g/L)
	Concentração (g/100mL)
	Concentração (g/100mL) . 2,5
	I
	0,0998
	18,9794
	1,8979
	4,7448
	II
	0,1047
	20,1128
	2,0112
	5,0285
	III
	0,1035
	19,8823
	1,9882
	4,9705
Utilizando os valores da tabela 4, calculou-se a média e desvio padrão para todas as replicatas 4,9146(±0,1498)% m/v. O valor encontrado foi multiplicado por 2,5 devido a diluição feita no inicio do experimento.
 Os resultados obtidos estãodentro do esperado devido ao baixo desvio padrão encontrado.
CONCLUSÃO
Na pratica em questão, foi possível determinar a acidez total de amostra de suco de limão utilizando os princípios da titulometria ácido-base, os métodos de determinação da acidez podem estimar-se a acidez titulável ou a concentração de hidrogênios livres, por meio do pH. Além disso, observou-se que é necessário a padronização da solução de NaOH utilizada no experimento, para que se possa evitar possíveis erros no decorrer do experimento, é importante ressaltar o hidróxido de sódio em estado sólido é uma substância altamente higroscópica. 
Nesta prática, puderam-se observar alguns fatores causadores de erros em uma análise química. Além disso, os conceitos de padrão primário e padronização de soluções ficaram evidentes, uma vez que sua aplicabilidade foi bem definida.
De modo geral, pode-se afirmar que a prática foi bastante proveitosa, relacionando conceitos aprendidos em sala de aula com o que estava sendo realizado, o que permitiu realizar o experimento de acordo com o esperado e analisar os dados obtidos da melhor forma possível. 
3. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 2ª edição, Campinas: Edgar Blücher, 2001. 308 p.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 9ª ed. São Paulo: Cengage Learning, 2015. 950 p.
HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa. 6ª edição, Rio de Janeiro: LTC. 2005. 876p.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa, Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981, 227 p.