Relatório Determinação do teor de CH3COOH em vinagre

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Título do Experimento: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO (CH3COOH) EM VINAGRE.
Data da Realização: 19 de Maio de 2016
FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
O Ácido Acético (CH3COOH) recebe o nome de Ácido Acético Glacial na sua forma pura (99,8%) devido a sua solidificação com aspecto de gelo, em dias frios. É o principal ingrediente do vinagre, cuja produção consiste em aproximadamente 5% de ácido acético e 95% de água. 
Na sua forma pura é um líquido incolor com odor pungente, sendo bastante corrosivo para metais. Outras substâncias químicas podem ser produzidas a partir do Ácido Acético, por exemplo, monômero de acetato de vinila, ésteres acéticos e ácido cloroacético, assim como produtos tais como: plásticos, corantes, inseticidas, produtos químicos para fotografias, borracha, vitaminas, antibióticos, hormônios e aditivo para alimentos (acidulante).
O vinagre é uma solução diluída do Ácido Acético Glacial (MMCH3COOH = 60 g/mol). O Ácido Acético é um ácido fraco (pKa = 4,75) que pode ser titulado com solução padrão de NaOH em presença do indicador fenolftaleína para determinação da acidez total. O resultado é expresso em termos de ácido acético. Os vinagres contêm de 4 a 5% (m/v) de Ácido Acético.
O Vinagre é também o produto resultante da fermentação acética do vinho. A expressão vinagre usada isoladamente é primitiva do fermentado acético do vinho. Os produtos resultantes de outras matérias-primas são denominados de fermentados acéticos seguido pelo nome do produto de origem. A principal finalidade dos vinagres comerciais é atribuir gosto e aroma aos alimentos.
 Quando ingerido em excesso o ácido acético pode provocar irritação severa da mucosa da boca e do trato gastrointestinal, como vômito, hematêmese, diarréia, colapso circulatório, uremia e morte, além da erosão do esmalte dentário, bronquite e irritação ocular. Por esses motivos torna-se necessário a sua quantificação nos produtos que o possuem como componente.
Alguns métodos de análise em laboratório permitem confirmar se o teor (%) de Ácido Acético indicado no rótulo (Valor nominal) de vinagres comerciais corresponde aos valores reais medidos experimentalmente, bem como se esses valores reais medidos em laboratório estão adequados aos valores estipulados como de qualidade para o consumo em vinagres, proposto pela legislação Brasileira. 
Para se determinar o teor de Ácido acético em Vinagres é realizado em laboratório uma análise volumétrica por Titulometria de Neutralização utilizando um titulante padrão (Solução Padrão) básico, tal como o Hidróxido de Sódio (NaOH), e determinação colorimétrica utilizando-se de um indicador, como a fenolftaleína, para a observação do ponto final da titulação por meio da mudança da cor na solução de Ácido Acético. 
O procedimento de diluição é de suma importância nesta análise volumétrica, pois, é retirada do frasco de vinagre apenas uma alíquota deste material para posteriormente em um Balão Volumétrico ser completado o volume, durante o preparo da solução a ser analisada. A diluição torna-se necessária, pois, ao se utilizar o vinagre de forma direta como substância a ser titulada ocorre um gasto excessivo de titulante (NaOH) até que se observe o ponto final da titulação que ocorre com a mudança da coloração devido a presença do indicador. 
Diluição é uma operação em que se acrescenta solvente à solução. A quantidade de soluto permanece constante. Titulação é o termo usado na operação que consiste em escoar de uma bureta, volume de solução padrão para o Erlenmeyer contendo a amostra a ser analisada até se atingir o ponto estequiométrico (PE), o que é possível determinar pela observação da mudança de cor de um indicador de neutralização. 
A análise volumétrica tem por base a medida do volume de uma solução padrão de concentração conhecida necessária para reagir com uma substância presente numa amostra, em uma solução.
Geralmente o indicador escolhido é a fenolftaleína e a titulação se encerra com o aparecimento da coloração rósea permanente. A análise é realizada em triplicata para uma melhor expressão do resultado do teor de Ácido Acético presente no vinagre utilizado na experimentação. 
Segundo dados do Ministério da Agricultura - Portaria nº 745 de 24 de outubro de 1977, o limite analítico mínimo de Ácido Acético (g/100 mL) em vinagres comerciais estabelecido pela legislação brasileira é de 4 g/100 mL (4%). De forma geral, o vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6% de Ácido Acético. 
Sendo assim, tendo em vista os aspectos discutidos anteriormente quanto às características do Ácido Acético, sua importância e aplicação na fabricação de vinagres comerciais, como proceder a determinação do teor (%) deste ácido em vinagres nos laboratórios bem como as técnicas utilizadas nas análises e sobre o que diz respeito às normas brasileiras quanto as quantidades de Ácido Acético que devem ser utilizadas para a fabricação do vinagre comercial, o objetivo da presente prática experimental consistiu na determinação do teor de Ácido Acético (CH3COOH) presente em uma marca comercial de vinagre e verificação da sua adequação com as normas brasileiras. 
MATERIAIS E MÉTODOS
Os materiais e reagentes utilizados na realização da presente prática experimental estão listados a seguir:
Materiais e Reagentes:
Balão Volumétrico (Fundo Chato) – 100 mL
Bureta – 100 mL
Erlenmeyer – 200 mL
Pipeta Pasteur – 3 mL
Pipeta Volumétrica – 10 mL e 20 mL
Suporte Universal e Garra
Fenolftaleína
Frasco de Vinagre (Marca Tio Vieira®) – 500 mL
Hidróxido de Sódio – NaOH (0,09381 mol·L-1)
Procedimentos de Diluição do Ácido Acético presente no Vinagre:
Inicialmente, foi realizado o procedimento de diluição do Ácido Acético (CH3COOH) contido no frasco de vinagre. Para isto, foi retirada com o auxílio de uma Pipeta Volumétrica (10 mL) uma quantidade de 10 mL de vinagre do frasco de 500 mL e transferida essa quantidade para um balão volumétrico (Fundo Chato – 100 mL), sendo posteriormente completado o volume até 100 mL utilizando-se de Água Destilada. 
Desta forma, foi feita a diluição de 10 mL de vinagre para um volume total de 100 mL de solução contida no Balão Volumétrico, ou seja, realizou-se uma diluição de 10%. Esta solução preparada é que será utilizada para o procedimento de titulação.
Como já mencionado, a diluição torna-se necessária, pois, ao se utilizar o vinagre de forma direta como substância a ser titulada ocorre um gasto excessivo de titulante (NaOH) até que se observe o ponto final da titulação que ocorre com a mudança da coloração devido a presença do indicador. 
Procedimentos de Titulação:
Após ter sido realizada a diluição, foi retirada da solução contida no Balão Volumétrico, com o auxílio de uma Pipeta Volumétrica (20 mL), a quantidade de 20 mL desta solução, sendo transferida essa quantidade para um Erlenmeyer (200 mL). Como a experiência foi realizada em triplicata, o mesmo procedimento foi feito para outros dois Erlenmeyers, sendo posteriormente adicionado em cada um deles a quantidade de três a quatro gotas do indicador Fenolftaleína.
O equipamento utilizado para realizar a titulação foi montado (Suporte Universal, Garra e Bureta), sendo que a Bureta foi zerada (Enchida até a sua capacidade volumétrica – 100 mL) com a solução padrão de Hidróxido de Sódio – NaOH (0,09381 mol·L-1), tendo-se o cuidado de observar a aferição do menisco da Bureta para se evitar os possíveis erros de Paralaxe. 
Sendo assim, para cada Erlenmeyer foi realizada a titulação que consistiu no gotejamento da solução padrão de Hidróxido de Sódio – NaOH (0,09381 mol·L-1) sobre as soluções contidas em cada Erlenmeyer (20 mL da solução diluída de Vinagre com 3-4 gotas de Fenolftaleína), sendo que a cada titulação foi anotado o volume da solução padrão de NaOH que foi gasto (Através da escala contida na Bureta) até a ocorrência da mudança de coloração da solução contida em cada Erlenmeyer (Devido a presença do indicador), o que pode ser percebido devido a presença da cor rósea permanente sinalizandoo fim da titulação.
Para cada inicio de titulação (num total de três titulações), foi feito o procedimento de zeragem da bureta com a solução padrão de NaOH para que pudesse ser lido o volume de solução gasta em cada titulação de forma confiável através da escala contida na Bureta e tendo-se o cuidado de anotar-se os volumes.
Após ter sido realizada as três titulações e tendo sido anotado os volumes gastos de solução padrão de Hidróxido de Sódio – NaOH (0,09381 mol·L-1) em cada uma delas, utilizou-se inicialmente esses volumes para cálculo da concentração de Ácido Acético presente em cada Erlenmeyer através da seguinte fórmula:
	Onde, e são respectivamente os valores da concentração de Ácido Acético que seria calculado e o volume de Ácido Acético presente em cada Erlenmeyer (20 mL), sendo e respectivamente a concentração da solução padrão de Hidróxido de Sódio – NaOH (0,09381 mol·L-1) e o volume desta solução que foi gasto em cada titulação.
	A partir da fórmula anteriormente expressa, calcula-se para cada titulação uma concentração de Ácido Acético () num total de três concentrações e para cada uma destas concentrações calcula-se a massa de Ácido Acético contido no frasco de vinagre através da seguinte fórmula:
Onde, representa a concentração de Ácido Acético que foi calculado anteriormente para cada titulação, representa a massa de Ácido Acético que será calculada a partir desta fórmula e que está presente no vinagre, representa a massa molar do Ácido Acético (60 g/mol) e representa o volume de Ácido Acético que foi retirado do frasco de vinagre (10 mL).
Desta forma, são obtidas três massas de Ácido Acético para cada titulação e a partir de cada uma delas é calculado o teor (%) de Ácido Acético presente na marca de vinagre utilizada nesta experiência (Marca Tio Vieira® – 500 mL). É utilizada a seguinte fórmula para o cálculo do teor:
	Onde, representa o teor de Ácido Acético calculado para cada titulação e representa a massa de Ácido que foi calculado para cada titulação. Como são calculados três teores (um para cada titulação), o teor final de Ácido Acético () contido no vinagre é expresso como a média desses três teores. O cálculo da média foi realizado através da seguinte fórmula:
No tópico a seguir, estão sendo apresentados os cálculos realizados para está prática experimental.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Na tabela a seguir estão expressos todos os dados calculados para esta prática experimental e logo após a mesma são expostos os cálculos que foram realizados para compor esta tabela e necessários para se atingir o objetivo da presente prática experimental que é a expressão do teor de Ácido Acético presente na marca comercial de vinagre que foi utilizado nesta prática experimental (Marca Tio Vieira® – 500 mL), bem como a verificação da sua qualidade perante as normas brasileiras. 
	Titulação 
	
(mol·L-1)
	
(g)
	
	
	1
	0,072
	0,432
	4,32
	4,34
	
 2
	
0,073
	
0,438
	
4,38
	
	3
	0,0722
	0,433
	4,33
	
 Fonte: Dados do Autor.
Cálculos da primeira titulação:
Cálculo da concentração de Ácido Acético - (mol·L-1):
 (Volume de NaOH gasto)
 (Fórmula)
Cálculo da massa de Ácido Acético - (g):
 (Fórmula)
Cálculo do Teor (%) de Ácido Acético - :
 (Fórmula)
Cálculos para a segunda titulação:
Cálculo da concentração de Ácido Acético - (mol·L-1):
 (Volume de NaOH gasto)
 (Fórmula)
Cálculo da massa de Ácido Acético - (g):
 (Fórmula)
Cálculo do Teor (%) de Ácido Acético - :
 (Fórmula)
Cálculos para a terceira titulação:
Cálculo da concentração de Ácido Acético - (mol·L-1):
 (Volume de NaOH gasto)
 (Fórmula)
Cálculo da massa de Ácido Acético - (g):
 (Fórmula)
Cálculo do Teor (%) de Ácido Acético - :
 (Fórmula)
Cálculo da média dos teores de Ácido Acético para expressão do teor de Ácido Acético final presente no vinagre:
 (Fórmula)
	Desta forma, a partir dos cálculos que foram realizados para esta prática experimental, concluí-se que o teor de ácido acético que foi calculado experimentalmente (4,34%) para o frasco de vinagre de 500 mL da marca Tio Vieira® está de acordo com as normas brasileiras segundo o limite analítico mínimo estipulado pelo Ministério da Agricultura - Portaria nº 745 de 24 de outubro de 1977 de 4% e dentro do intervalo de confiança apresentado pela EMBRAPA (Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária) – orientações técnicas de sistemas de produção, 13 (Fonte: Rizzon e Miele 1998) para a composição do vinagre conforme a legislação brasileira em torno de 4-6% de Ácido Acético. 
CONSIDERAÇÕES FINAIS
A presente prática experimental permitiu que os estudantes conhecessem algumas técnicas analíticas e procedimentos de suma importância na determinação do teor de Ácido Acético presente em marcas comerciais de vinagre, podendo os mesmos avaliar e inspecionar a qualidade dos produtos que são vendidos como vinagre sabendo assim verificar a sua legitimidade conforme o que rege a legislação brasileira para comercialização deste produto.
As pesquisas necessárias para formulação desta prática experimental promove aos estudantes a possibilidade da investigação dirigida sob um olhar crítico, bem como o conhecimento das devidas empresas e unidades regulamentadoras da comercialização dos produtos tais como o vinagre que foi utilizado na presente prática experimental. 
Quanto a verificação, estes conhecimentos permitem que os discentes provenham de mecanismos que comprovem suas contestações junto a estes órgãos no caso de averiguação de anormalidades na venda destes produtos, o que pode como mencionado na fundamentação teórica agravar sérios problemas a saúde humana.
Em relação ao teor (%) de Ácido Acético que foi calculado (Dado Experimental) e o teor contido no rótulo do frasco de vinagre da marca Tio Vieira® que foi analisado antes do inicio da prática experimental, pode-se concluir que este teor calculado de 4,34% de Ácido acético está de acordo com o que foi informado pelos fabricantes bem como está de acordo com o que rege a legislação brasileira através de órgãos como o Ministério da Agricultura e empresas como a Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária – EMBRAPA, com valores analíticos de Ácido Acético necessários em vinagres para consumo de no mínimo 4% e recomendado de no máximo 6%, considerando-se estes dados como importantes a manutenção da saúde.
REFERÊNCIAS
Ácido Acético – Ficha de Informação Toxicológica. Divisão de Toxicologia Humana e Saúde Ambiental. CETESB - SP, Julho de 2012 (Atualizado em: Nov. 2014). Disponível em: <http://laboratorios.cetesb.sp.gov.br/wpcontent/uploads/sites/47/2013/11/acido_acetico.pdf> Acessado em: 4 de Junho de 2016.
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BRUSCO, Indiara et.al. Determinação do Teor de Ácido Acético em Amostras de Vinagre Adquiridas na Região de Cruz Alta. XVI Seminário Interinstitucional de Ensino, Pesquisa e Extensão; XVI Mostra de Iniciação Científica; IX Mostra de Extensão. Universidade no Desenvolvimento Regional. Universidade de Cruz Alta – UNICRUZ, Out. 2011. Disponível em: < http://goo.gl/UfQjr7> Acessado em: 4 de Junho de 2016.
GUERCHON, J. Análise de Ácido no Vinagre. CCEAD – PUC-RIO. Disponível em: <http://goo.gl/HQYSBb> Acessado em: 4 de Junho de 2016.
PILING, S. Prática 2 – Soluções e Titulação Condutométrica – Físico-Química Experimental I. Universidade do Vale do Paraíba – UNIVAP. São José dos Campos – SP. Disponível em: <http://www1.univap.br/spilling/FQE1/FQE1_EXP2_Soluc,TitCondut.pdf>Acessado em: 4 de Junho de 2016.
Prática 02 – Determinação da acidez em vinagre e Ácido Fosfórico em reagente comercial. Química Analítica Experimental. CESAD – UFS (ORBI), 2012. Disponível em: < http://goo.gl/Ly9xDn> Acessado em: 5 de Junho de 2016.
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