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Universidade Estácio de Sá – CampusMacaé Curso: Engenharias Disciplina: Química do petróleo I Prática: N°04 Turma: 3008 Professor (a): Daniela Sayão Data de Realização: 30/05/2014 Nome do Aluno (a):Mariah Fontes Fernandes Nº da matrícula:201301575021 Nome do Experimento: Prática N°04:EXTRAÇÃO SOXHLET DE PETRÓLEO. Objetivos: Esta prática tem como objetivo a determinação da solubilidade de compostos orgânicos através de um estudo sequencial com solventes situando a amostra segundo sua função química. Introdução teórica: O extrator Soxhlet, como pode ser visto na figura abaixo, é um aparelho de laboratório feito de vidro, inventado em 1879 por Franz Von Soxhlet. Ele foi originalmente desenvolvido para a extração de lipídeos (biomoléculas compostas por carbono (C), hidrogênio (H) e oxigênio (O), fisicamente caracterizadas por serem insolúveis em água, e solúveis em solventes orgânicos, como o álcool, entre outros) a partir de um material sólido e quaisquer outros compostos difíceis de extrair a partir de material sólido. Este equipamento, utiliza refluxo de solvente em um processo intermitente. A amostra não fica em contato com o solvente muito quente, porém ocorre um gasto excessivo de solvente, pois o volume total deve ser suficiente para atingir o sifão (dispositivo utilizado para transportar um líquido de uma altura para outra mais baixa, passando por um ponto mais alto). Esta técnica inicia-se colocando a amostra num papel de filtro (forma cilíndrica) dentro do Soxhlet. O solvente é aquecido num balão de fundo redondo, originando vapor. O vapor proveniente do solvente aquecido passa para o condensador onde é refrigerado passando ao estado líquido e enchendo o extrator até ao nível do tubo lateral. Ao longo do tempo, o solvente vai arrastando compostos solúveis presentes na amostra e após vários ciclos obtém-se e extrato final. A eficiência do metodo de Soxhlet, depende da natureza do material a ser extraído; Polaridade do solvente; Ligação dos lipídeos com outros componentes; Circulação do solvente através da amostra; Tamanho das partículas; Umidade da amostra; Velocidade de refluxo e quantidade relativa de solvente. A extração de óleo com solvente é um processo de transferência de constituintes solúveis (o óleo) de um material inerte (a matriz graxa) para um solvente com o qual a matriz se acha em contato. Os processos que ocorrem são meramente físicos, pois o óleo transferido para o solvente é recuperado sem nenhuma reação química. Mateiais utilizados: - Suporte Universal e Garras; - Manta de aquecimento; - Condensador; - Câmara de extração; - Balão de fundo chato de 250mL; - Cartucho de celulose; - Magueira; - Latéx. Dados: *Peso inicial do balão: 127,950g; *Peso da amostra: 10,705g; *Volume do Hexano: 200ml; *Peso final do balão: 128,195g. Roteiro do experimento: •Inicialmente pesamos 10,705g de amostra de rocha; •Transferimos a amostra para o cartucho de celulose e usamos algodão para tampar o cartucho; •Foi montado o equipamento de extração Soxhlet; •No balão, foi adicionado cerca de 200ml de Hexano; •Na câmara de extração, adiciona-se o cartucho de celulose contendo a amostra; •Depois de todo o sistema montado, liga-se a manta de aquecimento, mantendo-se o fluxo de água constante do condensador, e regula-se a temperatura, de maneira que o solvente evapore; •A extração inicia-se logo que o solvente entra em refluxo no equipamento e deve prosseguir até o condensado estar límpido na câmara de extração. O processo leva, de maneira geral cerca de cerca de 24h; •Ao final do processo, o extrato obtido no balão é levado ao evaporador rotatório para concentrar o óleo; •Em seguida o óleo é pesado. Procedimentos: Foi colocado no cartucho de celulose 10,705g de amostra de pó de rocha e tampado com algodão. Após foi coletado 200ml de Hexano e colocado no balão. Em seguida, foi montado o equipamento de extração de Soxhlet, ligou-se o a manta e iniciou-se o processo de aquecimento. Após aproximadamente 15 minutos iniciado o processo começou a evaporar o Hexano subindo pelo equipamento, acontecendo o processo de extração. Repetindo-se inúmeras vezes até a dissolução completa do óleo. No fim do experimento, é calculado o valor final do balão menos o valor inicial. Encontra-se o valor do resíduo. Realiza-se então o cálculo final. Cálculos: → Balão final – balão inicial = 128,195g - 127,950g = 0,245g → 0,245 – 10,705g de rocha = Y – 1g rocha = 43,693ml de resíduo(óleo)/g de rocha Fotos do experimento: Análise dos resultados: O sistema montando teve como objetivo extrair o máximo do resíduo de rocha transformado em óleo utilizando-se o método de Soxhlet. Por ser um procedimento analítico e contínuo capaz de extrair um composto de uma base seca de amostra, ficou claro diante do experimento realizado, a sua grande eficácia, foi possível extrair toda a essência da rocha. O que evidencia o fato de que a rocha contém substâncias de caráter apolar, graças à afinidade em dissolver-se com o Hexano que é apolar. Bibliografia: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422009000400005 http://www.ebah.com.br/content/ABAAAelB0AC/relatorio-extracao-extrator-soxhlet
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