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Sistema de garantia de qualidade em laboratório de análise de alimentos Universidade Federal da Grande Dourados Bromatologia Profª. Caroline Aranha “Por serem mais precisos do que as palavras, os números são particularmente mais adequados para transmitir as conclusões científicas.” (PAGANO e GAUVRE, 2004 ) O estudo da estatística explora: o planejamento e a coleta; a organização; a análise e a interpretação dos dados. Seus conceitos podem ser aplicados aos diversos campos que incluem: - Economia; - Psicologia; - Agricultura; - Ciência de Alimentos; - Ciências biológicas; - Outros. complicação matemática instrumento extremamente útil na organização e na interpretação de dados. Pode ser: Confiabilidade do resultado, depende: - Especificidade; - Exatidão; - Precisão; - Sensibilidade; Especificidade: capacidade do método analítico de medir o composta de interesse mesmo com interferentes Exatidão: mede a proximidade do resultado analítico com o resultado real Precisão: variação entre os resultados medidos (média e desvio padrão) Sensibilidade: menor quantidade que se consegue medir sem erro Média aritmética É a soma dos valores medidos divididos por N, o número de medidas. Desvio Padrão da Média Mede a proximidade dos dados agrupados em torno da média. Quanto menor for o desvio padrão, mais perto os dados estarão agrupados em torno da média. • O desvio padrão da média é o erro ou incerteza do valor médio. Algarismos Significativos As medidas sempre são afetadas por erros. Para expressar o valor de uma grandeza, escrevemos até a última casa decimal conhecida (algarismos significativos) e utilizamos mais uma casa decimal conhecida como algarismo duvidoso. Algarismos Significativos 2,55 g algarismos exatos algarismo duvidoso unidades Incertezas (<medida> ± <incerteza>) <unidade> 2,51 2,59 m = 2,55 2,55 ± m Pontos críticos em um laboratório de análise de alimentos: - Coleta e preparação da amostra - Método de análise - Erros - Instrumentação - Analista Coleta e preparação da amostra: cuidados com a amostragem Representativa Amostra perecível Documentação Controle de contaminação Preservação Transporte para laboratório Método de análise: método ideal – preciso, específico, exato, sensível, prático, rápido e econômico Escolha dos atributos – depende do objetivo da análise Erros: A descrição de fenômenos naturais envolve a realização de medidas; As medidas devem ser expressas num sistema de unidades conhecido e padronizado; As medidas sempre são afetadas por erros. Existem duas categorias de erros: Determinados ou Sistemáticos e Indeterminados Os erros sistemáticos: a falsa determinação do valor de uma grandeza. 2) Pedaço de bolacha no prato da balança. Erros sistemáticos: são erros que, nas mesmas condições, apresentam o mesmo valor e sinal. 1) a inversão de dígitos numa leitura (2,3453 2,4353) São portanto, erros cumulativos. 1) O meu cronômetro adianta. 2) A minha equação está errada. Não podem ser minimizados com repetições de uma medida, mas podem ser detectados e superados; Podem ser classificados como instrumentais, ambientais e observacionais. Erros Sistemáticos Instrumentais : resultam da calibração do instrumento de medida (Ex.: Aparelho de pH que foi padronizado incorretamente ou bureta não-calibrada). Ambientais : provocados por efeitos do ambiente sobre a experiência (pressão, temperatura, campo magnético, etc). Observacionais : devidos a pequenas falhas de procedimento ou limitações do observador (erro de paralaxe, disparo de cronômetro, etc) No fundo, o erro aleatório é a irreproducibilidade intrínseca que obtemos ao fazermos medições repetidas de alguma grandeza, e afeta a precisão do resultado. Erros indeterminados São erros que não podem ser vinculados a nenhuma causa conhecida. Estes erros, mesmo após a eliminação dos erros sistemáticos, ainda se fazem presentes nas observações tornando-as incinsistentes. Ao contrário dos sistemáticos (que se acumulam), os erros aleatórios ocorrem ora num sentido ora noutro. A boa notícia: podemos conhecé-lo (o erro). Ex.: ruído elétrico de um aparelho, flutuação de temperatura. Erros Sistemáticos (EXATIDÃO) Indeterminados (PRECISÃO) Precisão e Exatidão Experimentador preciso: resultados com flutuações pequenas em torno de um valor médio. Experimentador exato: resultados com discrepâncias pequenas em relação ao valor verdadeiro. Instrumentação: instrumento – componente óticos e eletrônicos – deterioração ao longo do tempo Padronização e calibração - Nível da balança analítica - Tempo de estabilização do equipamento Analista: determinar com exatidão e precisão Verificação das habilidades: exame interlaboratorial e intralaboratorial Utilizando material de referência: o resultado do método novo, em análise, é comparado com o resultado obtido através de uma amostra referência de concentração e pureza conhecidas - este teste é problemático, pois em alimentos, na maioria dos casos, o material de referência não é disponível; Relações interlaboratoriais: a mesma amostra é analisada por vários laboratórios utilizando o método em teste - é denominado estudo colaborativo; Iniciação ao controle de qualidade: aplicar cálculos estatísticos como média, desvio padrão e coeficiente de variação sobre os resultados obtidos, de maneira a obter a exatidão e precisão do método em estudo. MEDIDAS DA EFICIÊNCIA DE UM MÉTODO ANALÍTICO
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