analise de lipidios atual3

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ANÁLISE DE LIPÍDEOS EM LEITE INTEGRAL PASTEURIZADO E AMENDOIM TORRADO E MOÍDO 
RODRIGUES, L.V,1 ; MOURA, L.L.F.. 2; CONFORT, S.R.A 3.
1 - Resumo
A análise de lipídeos em alimentos é de grande importância nutricional, uma vez que os compostos lipídicos são altamente energéticos. Nesse estudo determinou-se a porcentagem de lipídeos em uma amostra de leite integral pasteurizado, através do Método Gerber com os regentes ácidos sulfúricos e álcool isoamílico e a porcentagem de lipídios em uma amostra de amendoim torrado e moído pelo método de Soxhlet com os solventes, éter de petróleo e éter etílico. O teor de lipídeos determinado na amostra de amendoim foi de 46,71% e na de leite foi de 3,2% , indicando valores próximos indicados na Normativa nº 51 de 18/09/2002 no leite e na Resolução CNNPA nº 12, de 1978 no amendoim. 
2 - Introdução
	Lipídeos são componentes insolúveis em água e solúveis em solventes orgânicos de acordo com Cecchi (2003). A determinação desses compostos permite uma rotulagem nutricional mais precisa e indica a quantidade de gordura que o consumidor está ingerindo em suas refeições.
	Na análise do leite integral utilizou-se o Método de Gerber, que aplica a hidrólise ácida para extrair a gordura dos alimentos através da quebra da emulsão do leite com o ácido sulfúrico concentrado (densidade 1,820 a 1,825) e de uma substância desemulsificante, o álcool isoamílico que reduz o efeito da carbonização do ácido sulfúrico sobre a gordura (CECCHI, 2003). É um método preciso, pois sua leitura é feita diretamente no butirômetro e manipulação da amostra é mínima.
	Na análise do amendoim torrado e moído a granel utilizou-se o método de extração de gordura com solvente éter de petróleo e éter etílico (Soxhlet). Este método pode ser aplicado somente com amostras sólidas e o resíduo obtido na extração não é constituído unicamente por lipídeos, mas por todos os compostos que nas condições de determinação, possam ser extraídos pelo solvente, mas devido à quantidade dessas substâncias serem relativamente pequenas, não chegam a representar uma diferença significativa na determinação dos lipídeos (MARCONI)
O principal objetivo das análises realizadas é verificar a eficiência na determinação de lipídeos através do método de Gerber para leite e do método de Soxhlet para alimentos sólidos.	
3 – Materiais e Métodos
	Foram utilizados leite pasteurizado padronizado e amendoim torrado e moído adquiridos em comércio local da cidade de Valença – RJ. 
3.1-Análise de gordura no leite 
 De acordo com Cecchi (2003), para uma melhor extração de lipídeos do leite fluído o método mais eficiente usado é o de Gerber, já que a gordura presente no leite é uma emulsão de água e óleo, cercada por um filme de proteína que e para que haja uma efetiva extração da gordura precisa ser hidrolisado. 
 Para que o resultado obtido seja o mais próximo possível do real é importante se respeitar a temperatura indicada no butirômetro, assim como a densidade do ácido sulfúrico que era de 1,8200.
 A análise foi realizada em duplicata, utilizando a balança analítica EDUTEC, o extrator de óleos e ácidos graxos utilizado foi MARCONI e o destilador de nitrogênio MARCONI. 
3.2- Análise de lipídeos – extrator de gordura
 De acordo com Cecchi (2003), para uma melhor extração de lipídeos do amendoim moído e torrado o método mais eficiente é o Soxhlet, esse extrator utiliza o refluxo de solvente. Nessa análise deve-se ter o cuidado para que o solvente muito quente não entre em contato com a amostra para que não haja decomposição da gordura. 
 A análise também foi realizada em duplicata, utilizando a balança analítica EDUTEC.	 
 Para calcular o valor de gordura utilizou-se a seguinte fórmula: 
Lipídeos % (m / m) = (100 x N)/P
Onde: 
N é o número em gramas de lipídeos P é o número de gramas de amostra
4 - Resultados e discussões
4.1- Analise de Lipídeos – extrator de gordura;
A extração com solventes é mais eficiente quando o alimento é seco, como no caso do amendoim, essa amostra que já estava previamente moída para facilitar a penetração do solvente. 
 	Pesaram-se três amostras, obtendo os seguintes valores: 3,0063g, 3,0094g e 2,9468g. Essas amostras foram colocadas em um berço celulósico, tampadas com um chumaço de algodão de maneira cuidadosa para que não fosse gerada muita pressão sobre a amostra. O preparo das amostras para análise de lipídeos deve ser efetuado de modo cuidadoso, para evitar a degradação dos constituintes da amostra.
Com relação ao equipamento de extração (extrator de gordura Marconi modelo MA-491), foi verificada a entrada e saída de água no extrator, através da abertura da pia. Além disto, a água deve sempre entrar por baixo para poder entrar no condensador. Após as devidas verificações, foi acoplado o conjunto reboiler (previamente preparado) com o solvente desejado mais o berço celulósico, contendo a amostra no extrator. 
A escolha do solvente depende do tipo de amostra analisada, neste caso para o amendoim (previamente processado) foi utilizada uma mistura de solventes orgânicos (éter etílico e éter de petróleo) que cobriu cerca de 70% do reboiler. Essa proporção foi suficientemente maior que a quantidade de amostra presente no cartucho ou berço celulósico, essa diferença de quantidades é muito importante para garantir uma boa extração do analito. Durante o processo foi tomado muito cuidado com o éter etílico, pois este solvente é muito imflámevel. Por este motivo foi utilizada uma mistura deste solvente com o éter de petróleo.
Ligou-se o extrator em aquecimento brando e foi aberta à válvula stop flow posicionada entre o condensador e o depósito para que ocorresse o fluxo. Nos primeiros 20 minutos a amostra foi mergulhada no solvente. Após o tempo de mergulho o berço foi erguido até a altura do bico gotejador e deixado em refluxo por um período de 30 minutos à 1 hora, controlando o gotejamento entre 1 a 2 gotas por segundo. Essa operação é de extrema importância, pois ela lava os últimos traços de lipídeos que ficaram retidas no berço celulósico. Durante o procedimento foi fundamental também o controle da temperatura que nesta etapa era de 54,4 ºC, pois é a temperatura que determina o tempo de evaporação do solvente e por consequência o seu posterior gotejamento sobre a amostra. 
Em seguida foi realizado o procedimento final, que consistiu em dar um banho forte de solvente no berço e coletar cerca de 90% do solvente do reboiler, pois ao coletar 100% do solvente presente no reboiler pode ocorrer erro de análise, causado pela queima da gordura. Com relação ao solvente o ideal é fazer a recuperação para ser utilizado em análises futuras, respeitando claro o limite de reutilizações do solvente e todas as práticas necessárias que permitam sua reutilização em procedimentos futuros.
Após todas as etapas anteriormente citadas as amostras de gordura quantificadas nos reboilers foram levadas a estufa a 70 ºC, para que apenas resta-se gordura no reboiler. Depois as amostras foram levadas ao dessecador, onde o solvente remanescente evaporou e as amostras puderam ser pesadas em balança analítica, sendo que foi efetuada apenas uma pesagem, ou seja, a amostra não chegou a peso constante. Esse fato gerou um erro na análise. 
No quadro a seguir serão apresentados os dados obtidos da análise desenvolvida neste relatório.
Quadro 1: Resultados da análise de lipídeos em amendoim torrado e moído; 
	Peso amendoim (g)
	Reboiler Vazio (g)
	Reboiler + Amostra
	% Lipídeos AMOSTRA
	3,0063
	157,7433
	159,1918
	48,1325
	3,0094
	163,2896
	164,6265
	44,4699
	2,9468
	159,5205
	160,9214
	47,5397
As amostras A e C obtiveram resultados parecidos em termos percentuais, somente a amostra B obteve um resultado não tão próximo das amostras A e C. Para comentar sobre o resultado obtido realizou-se então o cálculo do desvio padrão referente às repetições das análises, sendo que o valor médio do teor de gorduraobtido nessa análise foi de 46,7153% um pouco acima do indicado na Resolução CNNPA nº 12, de 1978 que é de 44%.
Foi obtido um valor de 0,0196 para o desvio padrão, que segundo aos padrões da estatística, foi considerado baixo. Esse fato corrobora com a metodologia utilizada, evidenciando a confiabilidade da análise realizada em laboratório pelos graduandos em engenharia de alimentos.
4.2- Análise de Gordura no leite.
	Esta análise é muito utilizada para leite e produtos lácteos, já que a gordura está presente no leite em forma de emulsão entre óleo e água que é cercada de um filme de proteína e para conseguir a extração é necessário quebrar esse filme.
 Para a análise de gordura em leite fluido, foi utilizado o butirômetro de Gerber para leite com rolhas. Nessa vidraria foram adicionados 10 mL de uma solução de ácido sulfúrico com densidade de 1,8200 (esta solução foi previamente preparada, utilizou-se 925 mL de H2SO4 p.a que foi adicionando lentamente e cuidadosamente sobre 125 mL de água, em um banho de gelo, para que a solução atingisse 20 ºC e foi conferida a densidade com um densímetro.) Então foram transferidos 11 mL de leite previamente homogeneizado, pelas paredes do butirômetro, deste modo evitamos que amostra queime ou se misture com o ácido. Em seguida acrescentar 1 mL de álcool isoamílico ( facilita a separação da gordura e reduz o efeito de carbonização do H2SO4 sobre a amostra). 
 	A amostra foi então levada a centrifuga, devidamente tampada onde ficou por 5 minutos a uma rotação de 1000 a 1200 rpm, e levada ao banho-maria a 65 ºC por 5 minutos ( para que a leitura da vidraria fosse feita da forma correta, já que a escala deve ser verificada a essa temperatura). Após o banho-maria foi efetuada a leitura do teor de gordura presente no leite pasteurizado e padronizado, o valor encontrado foi de 3,1% e 3,2% de gordura para o leite. Esse valor vai de acordo com oque é preconizado pela Normativa nº 51 de 18/09/2002 para este tipo de produto que atualmente é de 3,0%. 
	Os procedimentos de centrifugação e banho-maria devem ser repetidos até que a coluna esteja bem delineada. Essa analise foi realizada em duplicata, sendo que os procedimentos aplicados às duas amostras foram exatamente iguais, e descritos acima. 
5 – Conclusão
Pode-se concluir que o objetivo das análises realizadas foi alcançado visto que os valores encontrados nas análises estavam de acordo com a Legislação vigente e o informado na embalagem do alimento, além de as análises terem sido feitas com uma baixa porcentagem de erros, dando um resultado bastante aproximado do real. 
6 – Referência Bibliográfica
CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. 2.ed. Campinas, SP: Editora UNICAMP, 2003. 88p.
Manual de instruções do Extrator de Gordura MARCONI modelo MA-491.
1: Discente de Análise de Alimentos, CEFET-RJ campus Valença. E-mail: lais.vitor.rodrigues@hotmail.com
2: Discente de Análise de Alimentos, CEFET-RJ campus Valença. E-mail: � HYPERLINK "mailto:lidimourafatma@gmail.com" �lidimourafatma@gmail.com�
3: Discente de Análise de Alimentos, CEFET-RJ campus Valença. E-mail: � HYPERLINK "mailto:sanconfort@yahoo.com.br" �sanconfort@yahoo.com.br�