Relatório 1 Análise Orgânica Instrumental

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Análise Orgânica Instrumental
Profª Tatiana Felix
João Carlos Belorio Filho
DRE: 112170812
Rio de Janeiro, 23 de Outubro de 2017.
Relatório 1:
Determinação do teor alcoólico de cervejas comerciais
Objetivo
O objetivo das análises realizadas foi verificar a concentração experimental de etanol em amostras de cervejas comerciais conhecidas.
Metodologia utilizada
 Determinar a concentração de etanol em cerveja a 5% v/v e 8% v/v:
Para realizar esta determinação, foram calculadas as concentrações de EtOH referentes a 5% v/v e 8% v/v, visto que esses valores correspondem às faixas de teor alcoólico de grande parte das cervejas comuns de mercado.
Considerando: 
100 mL de cerveja (5%) → 5,0 mL EtOH
	 
100 mL de cerveja (8%) → 8,0 mL EtOH
	 
 Preparo das soluções-padrão:
Foram preparados seis balões volumétricos contendo soluções-padrão de EtOH (utilizando EtOH de grau HPLC com pureza ≥ 99,8%) e concentrações teóricas de 5 g/L, 10 g/L, 15 g/L, 20 g/L, 25 g/L e 30 g/L. Estas soluções foram utilizadas para construir a curva-padrão de EtOH (Área x C, em g/L) a ser utilizada como referência nas análises. 
As diluições realizadas foram baseadas no teor alcoólico esperado para cada uma das cervejas. As amostras 4 e 6, aparentemente semelhantes às cervejas de massa do tipo Pilsen (cerca de 5% EtOH), foram diluídas na proporção 2:1. Já a amostra de número 5, muito semelhante a um tipo de cerveja com maior teor alcoólico (cerca de 8% EtOH), foi diluída na proporção 3:1. O objetivo dessas diluições era encontrar valores finais de concentração (em g/L) de EtOH dentro da faixa de 5 a 30 g/L.
Foram preparados (e avolumados) 6 balões volumétricos (de 50,0 e 100,0 mL) com EtOH previamente pesado em balança analítica.
Soluções-padrão:
 
 Injeção em Cromatógrafo Líquido de Alta Eficiência (HPLC):
Cada uma das soluções-padrão foi injetada em HPLC (da marca LabSolutions, Shimadzu), com detector de índice de refração RID-10ª, nas seguintes condições: 
Coluna Aminex HPX-87H  300 nm x 7,8 nm (Bio-RadLaboratories); 
Fase móvel: H2SO4 5 mmol/L com vazão de 0,6 mL/min; 
Volume de injeção: 20 µL; 
Temperatura da corrida: 60°C. 
Resultados e Discussão
Os seguintes dados foram obtidos a partir do resultado da injeção de cada uma das soluções-padrão de EtOH.
Quadro 1 – Valores de área, em mV, e tempos de retenção relativos a cada solução-padrão preparada.
	Padrão
	Concentração (g/L)
	Área (mV)
	Tempo de retenção (min)
	1
	5,012
	634773
	17,3820
	2
	10,02
	1130702
	17,3500
	3
	15,15
	1906274
	17,3240
	4
	20,08
	2458238
	17,2980
	5
	25,18
	3186071
	17,2760
	6
	30,16
	3751464
	17,2620
Tempo médio de retenção: 17,3153 min ± 0,0456
Figura 1 – Curva-padrão para determinação de teor alcoólico (Área x Concentração). 
Equação da reta: 
Através das análises realizadas em HPLC, foram obtidos os valores de área abaixo e, através da equação da reta, foram obtidos os respectivos valores de concentração (em g/L).
Quadro 2 – Valores de área, em mV, relativos a cada amostra de cerveja e suas respectivas concentrações, em g/L.
	Amostra de Cerveja
	Área (mV)
	Concentração (g/L)
	4
	2346675
	18,9331
	5
	2516865
	20,2772
	6
	2532773
	20,4028
Após a correção do valor de concentração, através do fator de diluição, obteve-se:
Quadro 3 – Valores de concentração de cada amostra de cerveja corrigida pelo fator de diluição.
	Amostra de Cerveja
	Fator de diluição
	Concentração corrigida (g/L)
	4
	2
	37,8662
	5
	3
	60,8316
	6
	2
	40,8056
Considerando a densidade do EtOH, os valores de concentração (em g/L) foram convertidos nos seguintes valores em % v/v:
Quadro 4 – Comparação entre os valores de concentração experimental e teórica de cada amostra de cerveja.
	Amostra de Cerveja
	Concentração (%v/v)
	Concentração teórica (%v/v)
	4
	4,80
	4,7
	5
	7,71
	7,9
	6
	5,17
	5,2
Por fim, foram calculados os erros relativos percentuais para cada amostra de cerveja:
Amostra 4: 2,13 %
Amostra 5: 2,41 %
Amostra 6: 0,58 %
	
Conclusão
A partir dos resultados encontrados, é possível concluir que os valores de teor alcoólico das cervejas analisadas foram muito próximos dos indicados em seus respectivos rótulos, o que validou o método e as análises realizadas. 
Referências
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo: 2006.