Relatório 2 Análise Orgânica Instrumental

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Análise Orgânica Instrumental
Profª Tatiana Felix
João Carlos Belorio Filho
DRE: 112170812
Rio de Janeiro, 23 de Outubro de 2017.
Relatório 2:
Determinação da concentração de AAS em comprimido comercial
Objetivo
	Tem-se como objetivo a determinação do teor ácido acetilsalicílico (AAS) em comprimido de Aspirina® de 500 mg.
Metodologia
Preparo da amostra comercial:
Foi preparado 1 litro de solução contendo uma amostra comercial de 500 mg de Aspirina® em água destilada a fim de se obter um valor de concentração final de 500 mg/L. Esta amostra comercial foi previamente diluída, utilizando 1,00 mL da solução de 500 mg/L e 99,00 mL de água destilada a fim de se obter uma solução com concentração de 5,00 mg/L. 
Para otimizar a diluição da amostra, foi utilizado EtOH puro, aquecimento e agitação.
Preparo dos Padrões de Ácido Acetilsalicílico:
A partir da diluição, foram preparadas cinco soluções-padrão de Ácido Acetilsalicílico, nas seguintes concentrações: 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 e 10 mg/L. Para isso, foi preparada uma solução-mãe pesando-se em balança analítica 0,0106 g de Ácido Acetilsalicílico de elevada pureza. A amostra pesada foi dissolvida em água destilada, transferida para balão volumétrico de 100,00 mL que foi devidamente aferido, obtendo-se uma concentração final de 106 mg/L. As seguintes diluições foram realizadas em seguida:
	Padrão 1
	1,0 mL de solução padrão 106 mg/L + 99,0 mL de H2O = 1,06 mg/L
	Padrão 2
	2,5 mL de solução padrão 106 mg/L + 97,5 mL de H2O = 2,65 mg/L
	Padrão 3
	5,0 mL de solução padrão 106 mg/L + 95,0 mL de H2O = 5,30 mg/L
	Padrão 4
	7,5 mL de solução padrão 106 mg/L + 92,5 mL de H2O = 7,95 mg/L
	Padrão 5
	10,0 mL de solução padrão 106 mg/L + 90,0 mL de H2O = 10,6mg/L
Tabela 1 – Concentração, em mg/L, das diluições preparadas partir de amostra de AAS.
Foi utilizado um espectrofotômetro UV-Visível para determinação dos padrões e posterior construção de curva analítica da amostra de Aspirina®. Foi realizada uma varredura, utilizando o equipamento, na faixa de 190 a 400 nm e determinou-se o λmáx para o padrão de Ácido Acetilsalicílico. Após isso, foram medidas as absorbâncias, tanto dos padrões, quanto da amostra, em λ = 192 nm (utilizando água destilada como branco e ajustando para 100% de transmitância).
Resultados e Discussões
O gráfico abaixo foi obtido a partir do espectro de varredura, onde foi setado o valor de λmáx = 192,0 nm.
Figura 1 – Espectro de varredura do Ácido Acetilsalicílico (λmáx =192,0 nm)
	
Em seguida, foi realizada a determinação dos valores de absorbância dos padrões diluídos (em triplicata) das seguintes concentrações: 1,06; 2,65; 5,30; 7,95 e 10,60 mg/L.
Tabela 2: Amostras de concentração de 1,06; 2,65; 5,30; 7,95 e 10,6 mg/L (em triplicata), com suas respectivas absorbâncias e desvio-padrão amostral. 
	Concentração dos padrões (mg/L)
	Abs 1
	Abs 2
	Abs 3
	
	Desvio-padrão amostral
	1,06
	0,141
	0,146
	0,143
	0,153
	0,002062
	2,65
	0,354
	0,352
	0,356
	0,354
	0,001633
	5,30
	0,705
	0,707
	0,702
	0,705
	0,002062
	7,95
	0,995
	1,005
	1,05
	1,017
	0,023922
	10,6
	1,288
	1,300
	1,306
	1,298
	0,00755
Obs.: As absorbâncias 1, 2 e 3 são referentes às triplicatas de cada padrão. 
	A partir dos dados da Tabela 2, foi construída uma curva-padrão através da regressão linear dos valores de e concentração (mg/L).
Figura 2 – Curva-padrão para dosagem de Ácido Acetilsalicílico
	
Foi encontrado uma absorbância de 0,681 para a amostra de Ácido Acetilsalicílico em λ = 192,0 nm. Em seguida, utilizou-se este valor na equação da reta obtida com o gráfico da Figura 2 e foi encontrada uma concentração de 531,32 mg/L de Ácido Acetilsalicílico na amostra de Aspirina® analisada.
	O erro relativo foi calculado a fim de avaliar a diferença encontrada entre o valor medido experimentalmente e o valor teórico, informado no rótulo da embalagem de Aspirina®.
Conclusão
Observando os resultados, foi possível verificar que alguns erros que ocorreram durante os procedimentos interferiram nos dados finais, apesar do percentual de erro relativo não ter sido tão elevado.
Durante a solubilização das amostras que seriam posteriormente analisadas no espetrômetro, foram encontradas algumas dificuldades que desencadearam certas atitudes, como a utilização de temperatura mais elevada e agitação em placa de aquecimento.
Além disso, foi utilizado um λmáx muito próximo do limite do aparelho, o que pode ter contribuído, de alguma forma, para o valor do erro relativo encontrado.
Para maior confiabilidade de resultados, recomenda-se repetir os procedimentos atentando-se para os pontos enunciados acima.
Bibliografia
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo: 2006.