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INSTITUTO LATINO-AMERICANO TECNOLOGIA, INFRAESTRUTURA E TERRITÓRIO (ILATIT) ENGENHARIA QUÍMICA RELATÓRIO 6 ANÁLISE GRANULOMÉTRICA POR PENEIRAMENTO ANA PAULA OLIVO CAROLINE MACHADO DA SILVA JACQUELINE HAHN BERNARDI LOISE RISSINI KRAMER Foz do Iguaçu 2017 INSTITUTO LATINO-AMERICANO DE TECNOLOGIA, INFRAESTRUTURA E TERRITÓRIO (ILATIT) ENGENHARIA QUÍMICA RELATÓRIO 6 ANÁLISE GRANULOMÉTRICA POR PENEIRAMENTO ANA PAULA OLIVO CAROLINE MACHADO DA SILVA JACQUELINE HAHN BERNARDI LOISE RISSINI KRAMER Relatório de aula prática, apresentado como requisito parcial de obtenção de nota para a disciplina de Laboratório de Engenharia Química I do curso de Engenharia Química, da Universidade Federal da Integração Latino- Americana. Professores: Drª. Andreia Cristina Furtado Dr. Leonardo da Silva Arrieche Foz do Iguaçu 2017 OLIVO, Ana Paula; da SILVA, Caroline Machado; BERNARDI, Jacqueline Hahn; KRAMER, Loise Rissini. Relatório 6: Análise Granulométrica por peneiramento. 2017. 21 p. Relatório de Aula Prática (Graduação em Engenharia Química) – Universidade Federal da Integração Latino-Americana, Foz do Iguaçu, 2017. RESUMO A técnica de medida de diâmetro por peneiramento com agitação mecânica, é muito utilizada no estudo de sistemas particulados, com o intuito de se obter a medida do diâmetro de partículas. O método consiste em passar uma certa quantidade de material, através de uma série de peneiras, dessa forma, a abertura das malhas das peneiras corresponde aos diâmetros mínimos das partículas retidas e aos diâmetros máximos dos grãos que passam. Com as informações dos meshs, que são as aberturas das peneiras, e uma determinada técnica, a ser escolhida, neste caso o sistema de Tyler, é possível medir o tamanho das partículas. Com os valores de diâmetro e fração mássica acumulada, se pôde fazer a distribuição granulométrica ajustada pelo modelo GGS, que obteve melhores parâmetros estatísticos. Já o diâmetro de Sauter, que necessitou ser calculado pela expressão, já que o modelo apresentou m<1, obteve valor de 0,635, considerado como diâmetro médio das partículas, porém como a amostra era composta por partículas de diferentes variedades, o diâmetro e Sauter não pode ser considerado uma representação perfeita. Palavras chave: Partículas, diâmetro, granulometria. OLIVO, Ana Paula; of SILVA, Caroline Machado; BERNARDI, Jacqueline Hahn; KRAMER, Loise Rissini. Relatório 6: Análise Granulométrica por peneiramento. 2017. 21 p. Practical Lecture Report (Graduation in Chemical Engineering) - Universidade Federal da Integração Latino-Americana, Foz do Iguaçu, 2017. ABSTRACT A technique of sieving diameter measurement with mechanical agitation is widely used without study of particle systems, in order to obtain a measure of the particle diameter. The method consists of passing a certain amount of material through a series of sieves, thereby opening the bottom feather meshes to the minimum adapters of the removed particles and the maximum diameters of the passing grains. With the information of the meshes, which are like apertures of the sieves, and a technical technique, to be chosen, in the case of the Tyler system, it is possible to measure the size of the particles. With the lower values of diameter and fraction accumulated, it was possible to make a particle size distribution adjusted by the GGS model, which obtains better statistical parameters. However, the diameter of Sauter, which needed to be calculated by the expression, since the model had m <1, obtained value of 0.635, considered as mean diameter of the particles, as a sample was composed of particles of different varieties, the diameter and Sauter can be considered a perfect representation. Keywords: Particles, diameter, granulometry. LISTA DE FIGURAS Figura 1 – Equipamento utilizado para o peneiramento. ............................................... 11 Figura 2 - Material despejado na parte superior para o peneiramento. ......................... 12 Figura 3 - Fluxograma do procedimento experimental. ................................................ 13 Figura 4 – Fluxograma da análise de dados. ................................................................. 13 Figura 5 - Distribuição granulométrica cumulativa com ajuste ao modelo GGS...........15 Figura 6 - Gráfico de resíduos do ajuste ao modelo GGS. ............................................ 15 Figura 7 - Gráfico de probabilidade normal dos resíduos ............................................. 16 LISTA DE TABELAS Tabela 1 – Técnicas de medida de diâmetro. ................................................................... 8 Tabela 2 – Relações entre mesh e μm. ............................................................................ 9 Tabela 3 – Sistema Tyler de classificação de sólidos. ..................................................... 9 Tabela 4 – Valores de massa retida, xi, Xi, e Di experimentais. ................................... 14 Tabela 5 – Valores de xi/Di de cada peneira. ................................................................ 17 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO............................................................................................................ 7 2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA............................................................................... 8 3 METODOLOGIA.......................................................................................................11 3.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS...................................................................... 11 3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL................................................................ 12 3.3 ANÁLISE DOS DADOS...................................................................................... 13 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES..............................................................................14 5 CONSIDERAÇÕES FINAIS..................................................................................... 18 REFERÊNCIAS.............................................................................................................19 APÊNDICE A – DADOS OBTIDOS EXPERIMENTALMENTE........................... 20 7 1 INTRODUÇÃO Conhecer as características físicas e morfológicas de uma partícula ou de uma população de partículas é fundamental para o estudo de sistemas particulados, pois afetam desde fenômenos moleculares (como difusão mássica) entre partículas, até o dimensionamento de uma coluna (CREMASCO, 2014). Para a determinação diâmetro representativo de uma amostra, existem diversas técnicas como peneiramento, sedimentação, microscopia, turbidimetria, resistividade, elutriação, permeabilidade, área superficial entre outras. Pela medida do tamanho das partículas pode ser expressa a distribuição granulométrica dessa amostra, que representa a frequência relativadas partículas de uma amostra que possuem certo diâmetro (CREMASCO, 2014). A técnica do peneiramento é uma das mais clássicas e mais utilizadas, sendo que nesse caso, a distribuição granulométrica é representada uma função da massa. A técnica consiste em passar uma quantidade de material através de uma série de peneiras de tamanho conhecido e em cada peneira será retida uma porcentagem da massa total da amostra. A separação dessas partículas ocorre devido a força da gravidade associada com agitação do conjunto de peneiras. Sendo assim, para fazer a distribuição granulométrica associa-se a fração mássica de amostra que ficou retida em cada intervalo de tamanhos em um gráfico de fração versus o diâmetro médio. Outra característica muito importante é o diâmetro médio de Sauter, que possui grande aplicação na Engenharia Química nos casos em que a área superficial por unidade de volume da fase sólida é relevante, como por exemplo: processos de adsorção, estudos de eficiência de catalisadores sólidos, determinação de solubilização de cristais em um solvente (FOUST et al., 2008). Portanto, o objetivo desse experimento foi obter a curva granulométrica com o ajuste de um modelo, e, por meio dessa, estimar as porcentagens de material correspondentes a cada fração granulométrica. Além disso, calcular o diâmetro médio de Sauter da amostra. 8 2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Dentre as diversas características de partículas que são importantes para a ciência de sistemas particulados, o tamanho de partículas é uma de extrema relevância. A determinação do diâmetro de uma partícula, por si só, é muito simples, basta um paquímetro, porém quando se deseja obter um diâmetro de partícula representativo da amostra existem outras maneiras para isso (CREMASCO, 2014). A Tabela 1 apresenta as técnicas mais comuns para medição de diâmetros de partículas. Tabela 1 – Técnicas de medida de diâmetro. Técnica Características Faixa de medida (μm) Peneira Peneiramento por agitação mecânica ou ultrassônico 20 - 100000 Micropeneiramento 5 – 50 Sedimentação Gravimétrica 1 – 250 Centrífuga 0,05 – 60 Microscopia Eletrônica (MEV) 0,01 – 1 Óptica 0,2 - 50 Turbidimetria (Bloqueio de luz) 0,05 – 500 Resistividade (Contador Coulter) 0,5 – 800 Elutriação (Fluxo de gás) 5 – 50 Permeabilidade (Fischer subsieve) 0,2 - 50 Área superficial Adsorção de gás (BET) 0,01 – 20 Penetração do líquido 0,01 - 50 Fonte: Cremasco (2014). O método utilizado nesse relatório foi o de peneiramento, onde a base de representação da distribuição de diâmetro é a massa da partícula, especificamente a fração mássica, na qual o tamanho de partícula é distribuído em associação a fração mássica dentro de cada intervalo do tamanho (CREMASCO, 2014). Nessa técnica, passa-se uma quantidade de material através de uma série de peneiras, onde parte do material passa pra próxima peneira e outra parte fica retida na peneira inicial (CREMASCO, 2014). Em uma situação ideal com todas as partículas perfeitamente esféricas, as aberturas das malhas das peneiras corresponderiam aos diâmetros mínimos dos grãos retidos e aos diâmetros máximos dos grãos que passam (CREMASCO, 2014). Porém, ao fazer a análise granulométrica de uma situação real, o que se têm são diâmetros máximos, mínimos, médio e dimensão máxima característica (CREMASCO, 9 2014). As aberturas das peneiras são dadas por mesh e podem ser encontradas suas relações com μm na Tabela 2. Tabela 2 – Relações entre mesh e μm. Mesh μm Mesh μm Mesh μm 10 2000 35 500 120 125 12 1680 40 420 140 105 14 1410 45 354 170 88 16 1190 50 297 200 74 18 1000 60 250 230 63 20 841 70 210 270 53 25 707 80 177 325 44 30 595 100 149 400 37 Fonte: Cremasco (2014). Além disso, existe um sistema de classificação (Tyler) dos tipos de sólidos em relação aos meshs das peneiras, observado na Tabela 3. Tabela 3 – Sistema Tyler de classificação de sólidos. Tipos de sólidos Abertura das malhas Sólidos grosseiros Abaixo de 4 mesh (> 4700 μm) Finos De 4 a 48 mesh Ultrafinos De 48 a 400 mesh Fonte: Cremasco (2014). Após a escolha da técnica de medida de tamanho de partícula, a granulometria é expressa em função da frequência relativa ou acumulada das partículas que detém certo diâmetro. No caso de peneiramento essa função é expressa em função da massa em forma de gráfico, onde a ordenada é a distribuição de frequência e a abscissa é o diâmetro da partícula (CREMASCO, 2014), podendo ser ajustado a diferentes modelos de distribuição, que podem ser visualizados no Quadro 1. 10 Quadro 1 – Modelos de distribuição granulométrica Modelo Equacionamento Representação Gráfica Diâmetro médio de Sauter Gates, Gaudin e Schumann (GGS) 𝑋𝑖 = ( 𝐷𝑖 𝑘 ) 𝑚 Sendo: Di ≤ k; m>0; k=D100. m=1 (distribuição uniforme) m>1 (casos usuais) Tem-se uma reta na representação gráfica lnD vs. ln X; para D pequeno e m>1, recai na distribuição RRB para Di pequeno. 𝐷 = 𝑚−1 𝑚 𝑘, m>1 Rosin, Rammier e Bennet (RRB) 𝑋𝑖 = 1 − 𝑒𝑥𝑝[−( 𝐷𝑖 𝐷′ ) 𝑛 ] Sendo: n>0; D’=D63,2. Tem-se uma reta na representação gráfica lnD vs. ln(ln1/(1-X)); a forma de “s” é verificada para n>1. 𝐷 = 𝐷′ 𝛤(1− 1 𝑛 ) , n>1 e 𝛤(𝑟) = ∫ 𝑒−𝑥𝑥𝑟−1𝑑𝑥 ∞ 0 Log-normal 𝑋𝑖 = 1 2 [1 + erf(𝑍𝑖)] Sendo: 𝑍𝑖 = ln 𝐷𝑖 𝐷50 √2(ln 𝜎) ; erf(𝑍) = 2 √𝜋 ∫ exp(−𝑦2) 𝑑𝑦 𝑧 0 ; 𝜎 = 𝐷84,1 𝐷50 = 𝐷50 𝐷15,9 ≥ 1. Tem-se uma reta na representação gráfica lnD vs. lnX; para σ=1, todas as partículas têm o mesmo diâmetro. 𝐷 = 𝐷50exp(− 1 2 𝑙𝑛2𝜎 Fonte: Massarani, 1984 citado por Cremasco, 2014. A granulometria também permite a obtenção de diâmetro médio da partícula, que pode ser definido de diversas formas, o mais usual, sendo o diâmetro de Sauter, expresso pela Equação 1 (CREMASCO, 2014): 𝑑𝑆 = 1 ∑ 𝑥𝑖 𝐷𝑖 𝑛 𝑖=1 . (1) 11 3 METODOLOGIA Neste capitulo será abordado os materiais utilizados para o procedimento experimental, bem como, a explicação detalhada deste e os métodos para a análises dos dados obtidos. 3.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS Para o procedimento experimental foi utilizado um equipamento, que pode ser visto na figura 1, ao qual se encaixam as peneiras de diversas aberturas, de maneira que as malhas menores fiquem no fundo e as maiores em cima. O instrumento ainda exerce uma vibração para auxiliar o peneiramento. As peneiras utilizadas possuíam aberturas de 4.8, 2.4, 1.2, 0.6, 0.3, 0.15, e 0.075 milímetros Também foi de extrema importância para não existir perda de material durante o peneiramento, a presença de uma tampa na parte superior, e ao fundo uma base, que leva o nome de peneira “cega”, tendo como finalidade reter as partículas menores que passarem por toda a coluna sem serem retidas por nenhuma peneira. Figura 1 – Equipamento utilizado para o peneiramento. Fonte: Os autores, 2017. 12 3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Primeiramente a massa do material a ser peneirado foi pesada, e em seguida a massa das peneiras e do fundo foram anotadas. Posteriormente se organizou as peneiras no equipamento, sendo de extrema importância para não existisse perda de material durante o peneiramento, dessa forma, se utilizou a presença de uma tampa na parte superior, e ao fundo uma base, que leva o nome de peneira “cega”, tendo como finalidade reter as partículasmenores que passaram por toda a coluna sem serem retidas por nenhuma peneira. Cabe ressaltar que as peneiras sempre foram organizadas de maneira crescente em relação a malha. Após colocada a pilha de peneiras no agitador, despejou-se o material a ser peneirado na parte superior, como pode ser visto na figura 2, se fixou a tampa e o agitador. Então o instrumento foi programado para agitar durante dez minutos. Figura 2 - Material despejado na parte superior para o peneiramento. Fonte: Os autores, 2017. Passado o tempo programado, cada peneira foi pesada novamente, de forma individual, com o intuito de obter o valor da massa retida em cada uma delas. Para uma melhor qualidade de agitação e de resultados, o procedimento foi realizado em duas etapas, não utilizando todas as peneiras de uma vez. O fluxograma do procedimento experimental pode ser visto na figura 3. 13 Figura 3 - Fluxograma do procedimento experimental. Fonte: Os autores, 2017. 3.3 ANÁLISE DOS DADOS Com os dados obtidos no experimento se fez possível estimar os percentuais correspondentes a cada fração granulométrico do material peneirado e plotar o gráfico de massa retida em função da abertura das peneiras, dessa forma, foi obtido uma curva granulométrica. Posteriormente ajusta-se essa curva a um modelo que melhor explica os regressores e se calcula o diâmetro médio de Salter com a equação 1, em que, Dp é o valor do diâmetro médio de Salter, Xi é a fração de massa retida e Dpi é o diâmetro médio de cada partícula. Essa sequência de passos pode ser vista em forma de fluxograma, pela Figura 4. Figura 4 – Fluxograma da análise de dados. Fonte: Os autores, 2017. 14 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES A partir de uma amostra de sólidos fornecido pela docente Andreia Cristina Furtado, realizou-se a distribuição do tamanho dos grãos. Na tabela 4, apresentam-se os valores de massa retida, fração mássica passante (xi), fração mássica acumulada (Xi) e diâmetro médio (Di), calculados a partir dos dados experimentais dispostos no Apêndice A. Tabela 4 – Valores de massa retida, xi, Xi, e Di experimentais. Peneira (mesh) Massa Retida xi Xi Di (mm) -3+4 0 0,0000 1,000 5,75 -4+8 19,06 0,1246 0,875 3,6 -8+14 30,51 0,1994 0,676 1,8 -14+28 43,24 0,2826 0,393 0,9 -28+48 48,07 0,3141 0,079 0,45 -48+100 9,66 0,0631 0,016 0,225 -100+200 2,24 0,0146 0,002 0,112 -200+Fundo 0,07 0,0005 0,001 0,074 Fundo 0 0 Fundo Fundo Fonte: Os autores (2017). Com os valores de diâmetro e fração mássica acumulada, pode ser feita a distribuição granulométrica ajustada pelo modelo adequado. O modelo GGS convergiu e, ao fazer a comparação entre os demais modelos, RRB e log-normal, se comprovou que o GGS era mais eficaz, sendo por isso o ajuste escolhido. Na Figura 5 pode ser observado o gráfico da distribuição granulométrica com o modelo GGS e seus parâmetros estatísticos podem ser visualizados no Quadro 2. Os resíduos desse ajuste podem ser observados na Figura 6 e a probabilidade normal dos resíduos na Figura 3. Quadro 2 – Parâmetros estatísticos do modelo GGS. Modelo GGS Equação: 𝑿𝒊 = ( 𝑫𝒊 𝒌 )𝒎 R² = 0,91887 Valor Erro padrão t-valor p-valor k (mm) 4,99166 0,66157 7,54518 < 0,0001 m 0,65271 0,11608 5,62292 <0,0001 Fonte: Os autores (2017). 15 Figura 5 - Distribuição granulométrica cumulativa com ajuste ao modelo GGS. Fonte: Os autores (2017). Figura 6 - Gráfico de resíduos do ajuste ao modelo GGS. Fonte: Os autores (2017). 16 Figura 7 - Gráfico de probabilidade normal dos resíduos. Fonte: Os autores (2017). O Quadro 2 apresenta parâmetros estatísticos plausíveis para o ajuste ao modelo GGS, pois apresenta um coeficiente de determinação que explica 91.887 % dos seus regressores. Os parâmetros (k, m) apresentam erros relativos de 7,5 e 5,6, respectivamente, indicando que o erro dos parâmetros é ao menos 5 vezes menor que o valor destes. Os t- valores e p-valores que reiteram a plausibilidade do modelo. A Figura 6 apresenta resíduos com baixos valores, entre -0,2 e 0,2, distribuídos ao redor do zero. Para comprovar se o modelo é adequado, foi feita a distribuição normal dos resíduos, Figura 7, que apresenta linearidade, confirmando a validade do ajuste escolhido. Como o m<1, não foi possível calcular o diâmetro de Sauter do modelo. Porém, outra forma precisa de determinar o diâmetro de Sauter é utilizando a equação 1. Os valores de xi/Di utilizados para o cálculo estão apresentados na tabela 5 abaixo. 17 Tabela 5 – Valores de xi/Di de cada peneira. Peneira (mesh) xi/Di -3+4 0,00 -4+8 0,03 -8+14 0,11 -14+28 0,31 -28+48 0,70 -48+100 0,28 -100+200 0,13 -200+Fundo 0,01 Soma 1,57 Fonte: Os autores (2017). O valor do diâmetro de Sauter encontrado foi de 0,635, que representa o diâmetro médio para um conjunto de partículas, considerando que a relação volume/superfície é a mesma para todas as partículas da amostra. Como a amostra analisada era composta por partículas de diferentes variedades (feijões, sal grosso, areia, café), a consideração do diâmetro de Sauter pode não ser uma representação acurada. 18 5 CONSIDERAÇÕES FINAIS Com os valores de massa retida em cada peneira, foi possível ajustar a distribuição granulométrica ao modelo GGS, pois apresentou parâmetros mais adequados aos dados experimentais do que os modelos RRB e log-normal. O ajuste resultou em m=0,65271 e k=4,99166. Foi um ajuste adequado pois explica 91,89% de seus regressores, e conta com uma pequena faixa de resíduos distribuídos aleatoriamente em torno do zero. Não foi possível calcular o diâmetro de Sauter pelo modelo devido ao valor m ser menor do que um. Assim, pela equação 1 obteve-se diâmetro de Sauter igual a 0,635 mm. Apesar da maior parte da amostra ter ficado retida entre 0,45 mm e 0,9 mm (tabela 4), o diâmetro de Sauter não aparenta ser uma representação adequada, pois a amostra era constituída por diferentes partículas que não possuíam relação volume/superfície iguais. 19 REFERÊNCIAS CREMASCO, M. A. Operações unitárias em sistemas particulados e fluidomecânicos. 2a ed. Blucher, 2014. FOUST, A. S.; WENZEL, Leonard A.; CLUMP, C . W.; MAUS, L.; ANDERSEN, L. B. Princípio das Operações Unitárias. 2ª Edição. Rio de Janeiro: LTC, 2008 20 APÊNDICE A – DADOS OBTIDOS EXPERIMENTALMENTE Peneira (mesh) Abertura da Malha (mm) Massa da Peneira (g) Massa da Peneira + sólidos (g) Massa Retida -3+4 6,7 ------- -------- 0 -4+8 4,8 400,5 419,56 19,06 -8+14 2,4 364,92 395,43 30,51 -14+28 1,2 338,12 381,36 43,24 -28+48 0,6 314,44 362,51 48,07 -48+100 0,3 306,52 316,18 9,66 -100+200 0,15 281,52 283,76 2,24 -200+Fundo 0,074 299,78 299,85 0,07 Fundo -------- 337,36 337,36 0
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