Determinaçao de Mg por precipitaçao com fosfato de amonio e magnesio

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ESCOLA POLITÉCNICA DE MINAS GERAIS - POLIMIG
CURSO TÉCNICO DE QUÍMICA
GRAZIELA NUNES 
Determinação de Magnésio por Precipitação como Fosfato de Amônio e Magnésio 
BELO HORIZONTE
FEVEREIRO/2012
TITULO: Determinação de Magnésio por Precipitação como Fosfato de Amônio e Magnésio 
INTRODUÇAO: A análise gravimétrica ou gravimétrica é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substância analisada. 
 A gravimétrica engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original. O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da fórmula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado.
 A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se converter determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para então ser recolhida e, através de cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real do elemento ou composto químico, constituinte da amostra inicial.
 A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos:
 - Precipitação química
 - Eletrodeposição
 -Volatilização ou Extração.
A precipitação química é um dos métodos gravimétricos mais importantes e numerosos, todos eles são baseados em reações onde um precipitado é produzido pela ação de um agente químico precipitante. O precipitado obtido, que deve conter o analito, deve ser separado da solução (filtração), cuidadosamente purificado (por lavagem, por exemplo), secado ou convertido num outro composto de composição química definida e, depois, finalmente pesado.
OBJETIVO: Determinar o teor de Magnésio na amostra de sulfato de magnésio através da analise gravimétrica.
MATERIAIS E REAGENTES:
- Béqueres de 50 mL e 100mL - solução de Hidróxido de amônio 1:1; 
- Cadinho - Ácido clorídrico concentrado;
- bastão de vidro - Hidrogênio Fosfato de Amônio; 
- pipeta de paster - Fenolftaleína;
- funil - água deionizada;
- bureta de 50mL
- vidros relógios
- suporte universal com garra
 - espátula
- Balança analítica
- proveta
PROCEDIMENTOS:
1-Pesar em torno de 200mg de amostra todas as casas decimais e transferir para um béquer com vidro de relógio e bastão, adicionando em torno de 75 mL de água e 1 Ml de HCl concentrado. Anotar a massa tomada para analise.
2- Adicionar em torno de 2 gramas de hidrogênio fosfato de amônio, 3 gotas de fenolftaleína e agitar para dissolver o sal.
3- Precipitar o composto fosfato/magnésio/amônia hexa-hidratado pela adição de hidróxido de amônio 1:1 lentamente e sob agitação ate mudança de coloração do indicador para rosa claro. (preparar apenas uma bureta para todos os grupos de NH4OH 1:1) Colocar mais uns 2 mL do hidróxido de amônio 1:1 em excesso.
4-Preparar a solução de lavagem da seguinte forma:
 Colocar 100mL de água fria numa garrafa lavadeira e adicionar 2 mL de solução de hidrogênio de amônio 1:1.
5-Preparar um sistema de filtragem utilizando papel de filtro faixa branco bem aderido ao funil e filtrar para um béquer lavando o precipitado com a solução de hidrogênio de amônio a 1% preparado na própria garrafa lavadeira e a frio. Desprezar o filtrado.
6-Passar o precipitado para um cadinho de porcelana previalmente tarado, queimar o papel totalmente em bico de gás e calcinar em forno a 1000ºC por 1 hora.
RESULTADO E DISACUSSÃO:
* Reações 
 Precipitação 
MgSO4 ( Mg2+ + SO42- 
HCl ( H+ + Cl-
Mg2+ + 2Cl- ( MgCl2
MgCl2 + (NH4)2HPO4 + NH4Cl + 6 H2O ( NH4MgPO4.6H2O + NH4Cl 
Calcinação 
NH4MgPO4.6H2O + NH4Cl + celulose( Mg2P2O7 + CO2+ H2O+ NH3
-Massa da amostra = 0,201g
-Massa do hidrogênio de fosfato de amônio = 2,003g
-Massa do cadinho vazio = 22,721g
-Massa do cadinho + massa do precipitado calcinado = 23g
-Massa do Mg2P2O7 = 0,279g
F = m Mg x 2 = 24.31g x 2 = 0,2184
 m Mg2P2O7 222.56g
m de Mg = 0,2184 x 0,279
m de Mg = 0,061g
0,279g --------100%
0,061g -------- x x = 21,86% de Mg na amostra. 
O cadinho em contato com o meio ambiente adquiri umidade, elementos contaminantes e etc. tais fatores podem gerar um erro na pesagem que influenciara o resultado final do experimento. Uma vez que o processo gravimétrico foi utilizado para determinar a massa de óxido de ferro de uma dada amostra, levando em consideração o peso inicial do cadinho e o seu peso final, foi necessário tarar o cadinho para obter um resultado mais apurado. Inicialmente aqueceu-se o cadinho para a completa evaporação da umidade e eliminação de qualquer outra substancia que poderia alterar o seu peso. Depois da evaporação da água o cadinho tem que esfriar, pois o cadinho não pode ser pesado com temperatura alta por causa do empuxo causado pelas corrente de convecção do ar, onde o ar quente sobe e o ar frio desce o que pode alterar o seu o seu peso. Depois pesa-se o cadinho e desconta-se a massa do cadinho vazio após isso e possível calcular o teor de Mg na amostra.
CONCLUSÃO:
A gravimétrica engloba grande variedade de técnicas, sendo boa parte delas relacionadas à transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original. Na gravimétrica por precipitação química, o constituinte a ser determinado é isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel. Em laboratório, seguiu-se, em linhas gerais, a seqüência de precipitação, filtração, lavagem, aquecimento e pesagem, a fim de encontrar a porcentagem de Magnésio em uma amostra. Tirando-se a diferença entre o peso do cadinho antes e depois do processo, foi possível determinar a massa de Magnésio. 
 REFERENCIA BIBLIOGRAFICA 
<http://pt.scribd.com/doc/47029772/Relatorio-de-Quimica-Analitica-Analisegravimetrica.> 25/04/2012 às 20:15h