Química Analítica - GRAVIMETRIA

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GRAVIMETRIA
Prof. Marcinho Lima
Química Analítica
 A GRAVIMETRIA ou ANÁLISE GRAVIMÉTRICA é um método
analítico quantitativo clássico que tem por objetivo isolar e
realizar a pesagem de um elemento ou composto definido em
sua forma mais pura que é separado de uma quantidade ou
amostra previamente conhecida.
GRAVIMETRIA OU ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
https://www.infoescola.com/quimica/analise-quantitativa/
 Apesar de ser um método bastante complexo e demorado de
ser realizado, ainda é muito utilizado pois é um método
quantitativo exato e preciso quando utilizadas balanças
analíticas confiáveis, além de possibilitar o controle das possíveis
fontes de erros durante o processo e ser um processo
relativamente de baixo custo, pois utiliza equipamentos que são
consideravelmente baratos.
GRAVIMETRIA OU ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
 Para realizar a análise gravimétrica é necessário fazer a
separação do elemento ou composto até sua forma mais
estável e pura, e este processo pode ser feito de diversas
maneiras, como por exemplo: PRECIPITAÇÃO QUÍMICA,
EXTRAÇÃO, VOLATILIZAÇÃO e ELETRODEPOSIÇÃO..
GRAVIMETRIA OU ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
 GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
 O analito é separado de uma amostra através de um agente precipitante,
que reage com a amostra formando um precipitado pouco solúvel. Após a
formação do precipitado de interesse, a amostra é filtrada, lavada a fim de
remover as impurezas, aquecida e por último realiza-se a pesagem do
analito em balança analítica de alta precisão.
 Alguns exemplos da utilização deste método são a determinação de
Ca2+ em água, determinação de Cl- em água do mar, etc.
GRAVIMETRIA OU ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
PREPARO DA 
SOLUÇÃO
PRECIPITAÇÃO DIGESTÃO FILTRAÇÃO LAVAGEM
SECAGEM OU 
CALCINAÇÃO
PESAGEM
PASSOS PARA ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
 Para ser realizada a precipitação, um agente precipitante é
adicionado à solução contendo o composto a ser determinado.
 Um agente precipitante gravimétrico deve reagir
especificamente, ou pelo menos seletivamente com o analito.
PREPARO DA SOLUÇÃO
AGENTES PRECIPITANTES
 Além da especificidade e da seletividade, o reagente precipitante ideal
deve reagir com o analito para formar um produto que seja:
 Facilmente filtrado e lavado para remoção de contaminantes (formar
produto puro)
 De solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda
significativa do analito durante a filtração e a lavagem (precipitado obtido
deve ser altamente insolúvel)
CARACTERÍSTICAS DOS AGENTES PRECIPITANTES
 Não reativo com os constituintes da atmosfera
 De composição química conhecida após sua secagem ou, se
necessário, calcinação (estável, não higroscópico, não ser
volátil)
 Reação completa nas condições de análise
CARACTERÍSTICAS DOS AGENTES PRECIPITANTES
 A formação de precipitados (ou cristais) ocorre em duas fases, a primeira
chamada de nucleação e a segunda de crescimento da partícula.
 Durante a nucleação, as moléculas, átomos ou íons presentes na solução
formam pequenos agregados sólidos, geralmente compostos de 4 ou 5
partículas.
 Se a nucleação predomina, o resultado é um precipitado contendo grande
número de pequenas partículas.
FORMAÇÃO DE UM PRECIPITADO
 No crescimento da partícula, moléculas ou íons do soluto se
agregam ao núcleo de cristalização de modo a formar um
cristal.
 Se o crescimento predomina, o resultado é um número pequeno
de partículas maiores.
FORMAÇÃO DE UM PRECIPITADO
Formação de AgCl
A formação do cloreto de prata (AgCl)
pela reação do nitrato de prata
(AgNO3) com cloreto de sódio (NaCl) é
representada na figura a seguir. Os
cátions e ânions que estão em excesso
na solução permanecem ao redor do
precipitado, formando uma dupla
camada iônica, de acordo com o
contexto apresentado, o nome do
fenômeno envolvido na formação da
dupla camada iônica é ADSORÇÂO
Formação de um precipitado de AgCl a partir
da reação de NaCl(aq) com excesso de
AgNO3(aq).
I: partícula coloidal de AgCl sendo formada.
II: excesso de carga (+)(proveniente do Ag+ ).
III: atração de ânions (NO3
−) e formação da
dupla camada iônica.
IV: Adição de eletrólito (H+)
CARACTERÍSTICAS DOS AGENTES PRECIPITANTES
 A digestão, também chamada de envelhecimento, é a
operação pela qual o precipitado é deixado em contato com a
Solução mãe aquecida por um período de tempo e sem
agitação com o objetivo de obter um precipitado com
partículas grandes, fácil de ser filtrado e com alto teor de pureza.
DIGESTÃO DO PRECIPITADO
 A filtração consiste na separação da fase sólida contendo o
precipitado desejado da soluc ̧ão-ma ̃e utilizando papéis de filtro,
membranas filtrantes ou cadinhos filtrantes de vidro sintetizado
permitindo a separação e o recolhimento do precipitado.
FILTRAÇÃO DO PRECIPITADO
 A lavagem do precipitado é realizada com o intuito de remover o excesso de
soluto que ainda se encontra presente no liquido retido nas partículas do
precipitado.
 O principal fator que deve ser levado em consideração na lavagem é a
solubilidade do precipitado.
 Alguns precipitados com baixa solubilidade podem ser lavados com água, no
entanto, outros precipitados pouco solúveis com características coloidais
necessitam da presença de eletrólitos na solução de lavagem para evitar o efeito
pertinente causado pela água.
LAVAGEM DO PRECIPITADO
 O aquecimento do precipitado deve ser realizado até que sua
massa se torne constante e assim possa ser medida. O
aquecimento remove o solvente e espécies voláteis que possam
estar presentes. A temperatura utilizada neste processo varia
conforme o precipitado.
SECAGEM DO PRECIPITADO
 Já a calcinação ou ignição envolve
um aquecimento forte em
temperaturas próximas a 1000 °C
visando modificar a composição
química do precipitado,
convertendo-o em uma forma
adequada de pesagem.
CALCINAÇÃO DO PRECIPITADO
ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
VANTAGENS
 O método permite exatidão elevada;
 Instrumentação simples e barata;
 O método é absoluto e não depende
de padrões.
DESVANTAGENS
 Procedimentos laboratoriais demorados;
 Não é aplicável a análise de traços;
 Erros no processo de precipitação;
 Perdas de precipitados nas etapas de
transferência, filtração, lavagem e
secagem.
EXEMPLO DE EXERCÍCIO
Uma massa de 0,5 g de uma amostra de sal comum (NaCl) foram dissolvidos em
água. À solução resultante adicionou-se um excesso de nitrato de prata. O
precipitado obtido depois de lavado e seco pesou 1,10 g, calcular o teor de cloreto
de sódio no sal analisado. (Dados : NaCl : 58,5 g/mol; AgCl: 143,5 g/mol)
EXEMPLO DE EXERCÍCIO
NaCl + AgNO3  AgCl + NaNO3
Amostra Precipitado
58,5 143,5
X 1,10 (quantidade de precipitado formado)
X x 143,5 = 58,5 x 1,10
X = 64,35 / 143,5
X = 0,448432055g
Para o cálculo do teor se usa o valor 
total da amostra; Amostra : 0,5g
0,5 100%
0,448432055 Y%
Y x 0,5 = 0,448432055 x 100
Y = 44,84320557 / 0,5
Y = 89,68%
EXERCICIOS
1) Um exemplo conhecido em análise gravimétrica é a determinação de cloreto via
precipitação com AgNO3 . Por exemplo, uma amostra (300 gramas) de uma amostra impura
de KCl (Cloreto de Potássio) foi tratada com excesso de nitrato de prata, após filtração e
secagem do precipitado formado obteve-se uma massa de AgCl igual a 0,2866 gramas.
Determine a massa de Cl- puro presente nesse efluente e o teor que essa massa representa..
Dados: MM: AgCl = 143,5 g/mol ; KCl = 74,6 g/mol
EXERCICIOS
2. Segundo Skoog et al. (2015), os métodos gravimétricos de análise são métodos quantitativos e se baseiam na
determinação da massa de um composto puro ao qual o analito de interesse esteja quimicamente
relacionado. Na gravimetria por precipitação, o constituinte a ser determinado é isolado mediante adição
de um composto capaz de ocasionar a formação de um produto pouco solúvel. Esse composto é
conhecido como ______________. A lacuna é corretamente preenchida por:
a) Espécie analisada.b) Precipitado.
c) Agente precipitante.
d) Colóide.
e) Eletrólito.
EXERCÍCIOS
3. O cálcio presente em uma amostra de 500,0 mL de água mineral foi determinado por gravimetria de
precipitação na forma de oxalato de cálcio (CaC2O4 ). O precipitado foi filtrado, lavado e calcinado em um
cadinho com massa de 25,3644 g quando vazio. A massa do cadinho com o CaO foi de 25,4589 g. Calcule a
massa de Ca2+ em 235 mL de água (Dados: MM CaO = 56,078 g/mol; MM Ca2+ = 40,078 g/mol;) A massa de
cálcio presente em 235 mL da água mineral é:
a) 0,0067 g.
b) 0,0031 g.
c) 0,1322 g.
d) 0,0675 g.
e) 0,0317 g.
EXERCÍCIOS
4. Uma Amostra de Calcita (Subproduto do Carbonato de Cálcio - CaCO3), impura,
que pesa 1,0168g, foi titulada com excesso de Na2C2O4 (Oxalato de Sódio), e
precipitada na forma de CaC2O4 (Oxalato de Cálcio), obtendo 1,2504g de
precipitado, calcular o teor em % de CaCO3 (Carbonato de cálcio) na amostra de
minério analisada. (Dados: Ca2+ = 40.078 g/mol. C = 12 g/mol. O = 16 g/mol)
5. A etapa de nucleação e crescimento da partícula em
reações de precipitação é representada na figura a
seguir. Nesta etapa há a competição entre a formação
de mais núcleos (nucleação) ou aumento dos já
existentes (crescimento da partícula). Considerando o
contexto apresentado, avalie as seguintes asserções e a
relação proposta entre elas:
I. Se o crescimento predomina sofre a nucleação, o resultado
é um número pequeno de partículas maiores.
PORQUE
II. O crescimento dificulta o processo de filtração.
A respeito dessas asserções, assinale a opção correta. Escolha
uma:
a) A asserção I é uma proposição falsa e a
asserção II é uma proposição verdadeira.
b) As asserções I e II são proposições
verdadeiras, mas a asserção II não é uma
justificativa da asserção I.
c) As asserções I e II são proposições
verdadeiras e a asserção II é uma
justificativa correta da asserção I.
d) A asserção I é uma proposição verdadeira
e a asserção II é uma proposição falsa.
e) As asserções I e II são proposições
falsas.
EXERCÍCIOS
EXERCÍCIOS
6. Durante a análise gravimétrica por precipitação, o precipitado formado é calcinado e, posteriormente,
pesado para que seja prosseguida a análise. Para determinação de íons Ca2+, por exemplo, o mesmo é
precipitado na forma de oxalato de cálcio (CaC2O4). Este precipitado é aquecido e pode formar produtos
diferentes, que são dependentes da temperatura de aquecimento. Portanto, o precipitado proveniente da
decomposição do CaC2O4 é: Escolha uma:
a) CaO e Ca.
b) Ca e CO2.
c) CaCO3.
d) CO.
e) CaO.
EXERCÍCIOS
7. A formação do cloreto de prata (AgCl) pela reação do nitrato de prata (AgNO3) com cloreto de sódio
(NaCl) é representada na figura a seguir. Os cátions e ânions que estão em excesso na solução
permanecem ao redor do precipitado, formando uma dupla camada iônica. De acordo com o contexto
apresentado, o nome do fenômeno envolvido na formação da dupla camada iônica é: Escolha uma:
a) Absorção.
b) Calcinação.
c) Solvatação.
d) Adsorção.
e) Dilatação.
EXERCÍCIOS
8. Na análise gravimétrica por precipitação, o analito é separado de uma amostra através de um agente precipitante, que
reage com a amostra formando um precipitado pouco solúvel. Após a formação do precipitado de interesse, a amostra é
filtrada, lavada a fim de remover as impurezas, aquecida (dessecação ou secagem por aquecimento) e, por último,
realiza-se a pesagem do analito em balança analítica de alta precisão. Complete as lacunas da sentença a seguir: Em
uma análise gravimétrica por precipitação, é ideal que o precipitado, produto fortemente ____________ em água, seja
facilmente separado da fase líquida por ____________ e ser estável quando ____________. Agora, assinale a alternativa que
preenche corretamente as lacunas: Escolha uma:
a) Solúvel - decantação - resfriado
b) Insolúvel - filtração - aquecido
c) Insolúvel - filtração - resfriado
d) Solúvel - filtração - aquecido
e) Insolúvel - destilação – aquecido
EXERCÍCIOS
9. A gravimetria de precipitação baseia-se na determinação de espécies químicas que formam espécies
pouco solúveis em meio aquoso. Trata-se de uma técnica muito útil para determinação de halogênios e
cátions metálicos como prata, chumbo e mercúrio. Podemos, por exemplo, determinar a concentração de
cloreto (Cl-) presente em uma solução, titulando a mesma como uma solução de nitrato de prata (AgNO3).
No caso da titulação de cloretos com nitrato de prata, haverá: Escolha uma:
a) A formação apenas de espécies solúveis em água.
b) A formação de nitratos insolúveis em água.
c) A formação do precipitado AgCl.
d) A formação do precipitado NaCl.
e) Alteração do pH do meio e formação do precipitado, apenas em meio ácido.
EXERCÍCIOS
10. A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo clássico que tem por objetivo isolar e realizar a
pesagem de um elemento ou composto definido em sua forma mais pura, o qual é separado de uma quantidade ou
amostra previamente conhecida. Este método é feito em diversas etapas para garantir a correta quantificação da
substância desejada. A seguir, estão apresentadas as etapas envolvidas em uma análise gravimétrica por precipitação:
1. Pesagem; 2. Secagem e/ou calcinação; 3. Filtração; 4. Lavagem; 5. Precipitação; 6. Digestão; 7. Preparo da solução.
Assinale a opção que representa a ordem CORRETA destas etapas no procedimento de análise gravimétrica: Escolha uma:
a) 7 - 5 - 6 - 3 - 4 - 2 - 1.
b) 1 - 2 - 3 - 4 - 5 - 6 - 7.
c) 5 - 7 - 1 - 2 - 3 - 6 - 4.
d) 7 - 1 - 6 - 2 - 5 - 3 - 4.
e) 7 - 6 - 5 - 4 - 3 - 2 - 1.
“Se você quer ser bem sucedido, precisa ter 
dedicação total, buscar seu último limite e dar o 
melhor de si” Ayrton Senna
Bons Estudos!
Prof. Marcinho Lima
OBRIGADO