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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL INSTITUTO DE QUÍMICA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÂNICA QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL II - QUI 01048 Preparo da Amostra – Métodos de Separação Extração Líquido-líquido (LLE) Cintia Diehl Charles Nunes Paula dos Santos Turma: B Prof.: João Henrique Z. dos Santos Porto Alegre, 31 de Março de 2017. 1. Objetivo Utilizar a técnica de extração líquido-líquido (LLE) para avaliar a eficiência do método de extração através do cálculo de recuperação. 2. Materiais/Reagentes/Equipamentos 2.1. Amostra/Reagentes Amostra: cafeína em água da torneira na concentração de 0,027 mg.L-1 e cafeína em água do milli-q na concentração de 0,0216 mg.L-1; Solvente extrator: Isoctano. 2.2. Materiais Funil de separação; Copos de Becker; Pipeta Pasteur; Frasco âmbar; Equipamento/Condições da análise Cromatógrafo a Gás (Shimadzu) com detector FID equipado com coluna cromatográfica DB-5MS (30 m × 25 mm × 0,25 µm). - Temperatura do injetor = 250 °C; Temperatura do detecto r= 270 °C; Fluxo: 1 mL/min; Rampa: 100°C (5 min), 10°C/min, até 250°C (5 min). 3. Procedimento experimental 3.1. 100 mL da solução aquosa contendo o analito de interesse (cafeína) foram medidos e transferidos para um funil de separação; 3.2. Foram realizadas três extrações, cada uma utilizando 10 mL de isoctano como solvente extrator; 3.3. A fração orgânica foi recolhida em frasco âmbar adequadamente identificado; 3.4. As amostras foram injetadas em cromatógrafo gasoso com detector de ionização por chama (GC-FID) e foi utilizado o método de calibração externa para a quantificação da cafeína. 4. Resultados As amostras utilizadas pelos grupos foram preparadas com água da torneira e água do milli-q, conforme a Tabela 1 abaixo, sendo a amostra B a utilizada pelo nosso grupo. Tabela 1: Amostras utilizadas no experimento Grupo Matriz NaCl Cafeína (mg.L-1) A Água da torneira Não 0,0270 B Água da torneira Não 0,0270 C Água Milli-Q Sim 0,0216 A partir dos dados fornecidos na tabela 2, foi construída a curva analítica conforme a figura 1 abaixo: Tabela 2: Concentração de cafeína e área do pico Cafeína (mg.L-1) Área 7 1496,0 10 1815,0 50 18288,4 100 39301,0 200 74586,4 300 117630,0 400 170488,1 Figura 1. Curva da concentração da cafeína com a área do pico A tabela 3 apresenta os dados experimentais obtidos pela análise em GC-FID, após o devido preparo das amostras, bem como as concentrações e o índice de recuperação encontrados – os quais foram realizados da seguinte forma: Para o cálculo das concentrações utilizou-se a equação da reta (1) da Figura 01 – isolando o eixo x (concentração – mg/L) com a sua respectiva área (eixo y): y = 419,3x – 3398,1 (1) x = (y + 3398,1) / 419,3 Na seqüência, foi possível calcular o percentual de recuperação do experimento. Ao trabalhar-se com uma concentração de cafeína de 0,00216mg em 100mL (a partir da sua diluição cuja concentração era de 0,0216 mg/L) e, ao considerar um índice de recuperação de 100%, pode-se afirmar que há 0,00216mg de cafeína. Assim, com base na equação (2), foi possível calcular a recuperação das amostras: % Rec = (CA x 100)/CC (2) onde, CA = concentração calculada pela curva de calibração CC = concentração de cafeína em 100 mL de amostra, considerando 100% de recuperação. Tabela 3: Resultados obtidos a partir das áreas dos picos de cada amostra- gerado pela análise em GC-FID Amostra Área mg.L-1 % Rec A 650,3 9,66 447,00 B 793,2 10,00 462,78 C 1145,7 10,84 501,70 5. Conclusões Ao analisar os resultados obtidos é possível concluir que o pico integrado não é o da cafeína, mas sim de algum outro analito presente nas amostras. Desta forma, sob esse prisma, não é possível avaliar a influência dos efeitos de matrix e salting-out. Contudo, em termos didáticos e de aprendizagem, o experimento alcançou seus objetivos por proporcionar a prática de preparo da amostra além da parte de análise instrumental através do GC-FID. 6. Pontos importantes - No que consiste o efeito salting out? Pode-se, em alguns casos aumentar o coeficiente de partição por adição de sais, como cloreto de sódio, sulfato de sódio ou cloreto de amônio, à solução aquosa. A adição de sais diminui consideravelmente a solubilidade da maior parte dos compostos orgânicos em água. As complexas interações entre os íons do eletrólito e as moléculas de um solvente polar, como a água, pode alterar a solubilidade de um determinado componente. O efeito “salting out” ocorre quando o eletrólito diminui a solubilidade do solvente. - Quais informações o grau de lipofilicidade fornece, com relação a um analito? O grau de lipofilicidade (log P) diz respeito ao caráter hidrofílico e hidrofóbico do analito. Quanto maior é o log P, mais hidrofóbico é o analito e quanto menor, mais hidrofílico será o mesmo. 7. Bibliografia a. SKOOG, D.A; WEST, D.M, HOLLER, F.J. e STANLEY R.C; Fundamentos de Química Analítica. Tradução 8ª edição, São Paulo, ed. Thomson, 2007.
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