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* * QUÍMICA ANALÍTICA Profa. Márcia Maria Fernandes Silva Email: marcia.silva@ifrn.edu.br * * Contexto da Química Analítica no Brasil Química Analítica http://www.inctaa.iqm.unicamp.br/index.php * * Contexto da Química Analítica no Brasil Química Analítica http://www.inctaa.iqm.unicamp.br/index.php “O Instituto Nacional de Ciências e Tecnologias Analíticas Avançadas (INCTAA) vem, dentro de uma abordagem contemporânea inter e multidisciplinar, desencadear ações sinérgicas que levem ao avanço científico e à inovação da tecnologia, da instrumentação e dos métodos analíticos para enfrentar os desafios atuais que se impõem nas mais diversas áreas do conhecimento e de interesse ao desenvolvimento econômico e social do Brasil. Dentre elas, podem ser citadas: a ambiental, de novos materiais e da nanotecnologia (no seu uso e consequências ambientais, ainda desconhecidas), a biológica, do controle de qualidade de produtos e processos das indústrias (por exemplo, farmacêutica, petroquímica e de combustíveis fósseis e combustíveis renováveis), de comercialização de alimentos e produtos agrícolas, e na área forense.” * * Contexto da Química Analítica no Brasil Química Analítica http://www.inctaa.iqm.unicamp.br/index.php * * O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA? Química Analítica O quê? Quanto? Qualitativa Quantitativa Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. * * O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA? Química Analítica É uma ciência da medição que abrange um conjunto de ideias, técnicas e métodos com o objetivo de permitir a caracterização da composição química dos materiais. Análise Química Aprimoramento de métodos Aprimoramento de técnicas analíticas Desenvolvimento de novas técnicas analíticas Automação analítica (mínima interferência). * * IMPORTÂNCIA DA QUÍMICA ANALÍTICA Química Analítica Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. * * Química Analítica Por exemplo, uma amostra de sangue é analisada para que se determine o teor de colesterol. Analisam-se amostras e determinam-se espécies químicas. * * EXEMPLOS DE APLICAÇÃO Química Analítica Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. Determinação do teor de nitrogênio, fósforo e potássio em fertilizantes. Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de pesticidas. Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO, NOx e de hidrocarbonetos presentes nos gases de descarga veiculares. Determinação de teores de metais pesados no sangue para avaliação de exposição do indivíduo. Determinação do teor de cloro residual em água potável para atendimento aos requisitos da Portaria 518/04 MS. * * EXEMPLOS DE APLICAÇÃO Química Analítica Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. * * Química Analítica Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade desejadas; Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como frequência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos; Fazendeiros planejam a programação da fertilização e a irrigação para satisfazer as necessidades das plantas, durante a estação de crescimento, que são avaliadas a partir de análises quantitativas nas plantas e nos solos nos quais elas crescem; Outras áreas de pesquisa na química, bioquímica, biologia, geologia, física e outras áreas da ciência: Determinações quantitativas de íons K, Ca e Na em fluidos biológicos de animais permitem aos fisiologistas estudar o papel desses íons na condução de sinais nervosos, assim como na contração e no relaxamento muscular. EXEMPLOS DE APLICAÇÃO * * A Química Analítica compreende duas grandes partes: Análise qualitativa que trata da determinação dos constituintes (elementos, grupo de elementos ou íons) que formam uma dada substância ou mistura. * * Análise quantitativa que abrange os métodos e técnicas usadas para determinar as quantidades relativas dos componentes. O campo da Química Analítica abrange, indistintamente, materiais inorgânicos e orgânicos. * * . Métodos por via seca - as reações químicas ocorrem entre sólidos e com a participação do calor. Métodos por via úmida - as reações químicas empregadas geralmente ocorrem entre íons em solução. * * Química Analítica Análise qualitativa Ensaios que permitem: Identificação dos elementos/condições Ex: Fenolftaleína - Indicador de pH incolor em meio ácido rosa em meio básico Ex: Turvação de solução de prata frente ao cloreto * * O objetivo de uma análise quantitativa é a determinação da massa (ou da concentração) de um ou mais dos componentes da amostra. Análise quantitativa Química Analítica * * Química Analítica Analito: Espécie química presente na amostra que se deseja identificar (qualitativa) ou determinar (quantitativa) sua quantidade relativa ou concentração em uma amostra (espécie química de interesse). Ex: Teor de sódio na água do mar. ANALITO E AMOSTRA * * Química Analítica ANALITO E AMOSTRA Amostra Parte representativa retirada de um todo sobre o qual se deseja conhecer a composição química. A representatividade da amostra é fornecida pela similaridade de sua composição com aquela do todo que se deseja conhecer. (Matriz analisada). EX: Água do mar A amostra é o conjunto das espécies químicas que compõem o material. * * Análise quantitativa A análise quantitativa conta com uma grande variedade de métodos: Métodos gravimétricos determinam a massa do analito ou de algum composto quimicamente a ele relacionado. Métodos volumétricos medem o volume da solução contendo reagente em quantidade suficiente para reagir com todo analito presente. Química Analítica * * Análise quantitativa Métodos eletroanalíticos envolvem a medida de alguma propriedade elétrica, como o potencial, corrente, resistência e quantidade de carga elétrica. Métodos espectroscópicos baseiam-se na medida da interação entre a radiação eletromagnética e os átomos ou as moléculas do analito, ou ainda a produção de radiação pelo analito. Química Analítica * * Química Analítica Classificação dos métodos analíticos Métodos clássicos Volumétrico Gravimétrico Métodos instrumentais Eletroanalíticos (Elétrico - potencial corrente, resistência). Espectroscópicos (Interação entre a radiação eletromagnética e os átomos, moléculas do analito). Cromatografia (Separação e determinação). * * Métodos clássicos Química Analítica * * Métodos clássicos Química Analítica * * Métodos clássicos Química Analítica * * Métodos clássicos Química Analítica * * Métodos clássicos Química Analítica * * Métodos clássicos Química Analítica * * Métodos clássicos Química Analítica * * Métodos clássicos Química Analítica * * Métodos Instrumentais Química Analítica Espectroscopia de Absorção Atômica * * Métodos Instrumentais Química Analítica Sistema de Cromatografia a Líquido Sistema de Cromatografia gasoso * * Métodos Instrumentais Química Analítica Espectroscopia no ultravioleta visível (UV-Vis) * * O PROCESSO ANALÍTICO Química Analítica Envolve separação, identificaçãoe determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. O que preciso analisar? O que pretendo determinar? * * O PROCESSO ANALÍTICO Química Analítica Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. 1. A Escolha do Método Exatidão x custo. Quantidade de amostra disponível: métodos clássicos e métodos instrumentais. Complexidade da amostra e prováveis interferentes. Teor do analito na amostra. Recursos disponíveis * * Etapas do processo analítico 1 – Problema analítico: hipótese 2 – Seleção dos métodos de campo e laboratório 3 – Amostragem do material: - preservação - condicionamento 4 – Processamento da amostra: secagem, moagem, etc... 5 – Sobulibilização da amostra, pre-concentração, digestão 6 – Determinação / medida 6 – Processamento de dados e avaliação estatística 7 - Divulgação dos resultados. * * O PROCESSO ANALÍTICO Química Analítica Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. 1. A Escolha do Método Recursos disponíveis quanto às condições do laboratório, equipamentos analíticos e reagentes químicos: HPLC requer solventes de elevada pureza; ICP-MS requer sala limpa e reagentes de pureza elevada. Experiência do analista. * * O PROCESSO ANALÍTICO Química Analítica 2. Obtenção da amostra Esta é uma etapa inicial crítica, que pode significar o sucesso da análise química ou o comprometimento de todo o processo analítico. * * Quantidades aproximadas dos constituintes de uma amostra * * O PROCESSO ANALÍTICO Química Analítica 3. Obtenção da amostra A amostragem é o processo de coletar uma quantidade suficiente de um material que seja representativo da composição química de todo o material, evitando contaminações e preservando adequadamente os analitos. Amostragem Água: homogêneo Minérios: heterogênea * * O PROCESSO ANALÍTICO Química Analítica 4. Processamento da amostra O objetivo da preparação da amostra é tornar o analito disponível para ser medido, conforme o método analítico escolhido. ANALITO Variação de massa Evolução de gás Variação de volume Mudança de cor Variação de temperatura Sinal Analítico Formação de precipitado * * O PROCESSO ANALÍTICO Química Analítica 4. Processamento da amostra a) Amostras sólidas Devem ser homogeneizadas e moídas para promover a diminuição do tamanho das partículas (mais homogênea e solubiliza melhor). Cuidados Sólidos tendem a absorver umidade, condição que altera a composição química da amostra. * * O PROCESSO ANALÍTICO Química Analítica 4. Processamento da amostra b) Amostras líquidas Devem ser mantidas em frascos adequados que evitem a evaporação de solventes, condição que altera a composição química da amostra. Os frascos devem estar adequadamente limpos para evitar contaminações da amostra. * * O PROCESSO ANALÍTICO Química Analítica 4. Processamento da amostra C) Réplicas de amostras São porções equivalentes em massa de uma mesma amostra, as quais são submetidas a um mesmo procedimento analítico, ao mesmo tempo para assegurar condições de ensaio tão similares quanto possível. As réplicas permitem avaliar a confiabilidade dos resultados obtidos, pois possibilitam a aplicação de testes estatísticos. * * O PROCESSO ANALÍTICO Química Analítica 4. Processamento da amostra d) Solubilização da amostra A maioria das análises químicas é realizada a partir de soluções da amostra preparadas em solventes adequado: garantem a solubilização tanto da matriz quanto do analito. Em geral, a solubilização constitui a etapa mais demorada de todo o processo. * * O PROCESSO ANALÍTICO Química Analítica 5. Interferentes São espécies químicas que podem causar erro na medição devido ao aumento ou atenuação do sinal analítico. Por que ocorrem interferências em Química Analítica? Porque os interferentes respondem de forma similar ao analito. * * O PROCESSO ANALÍTICO Química Analítica 6. Calibração e Medida da Concentração A calibração é uma ferramenta básica que visa a assegurar a confiabilidade de um instrumento de medição, por meio da comparação do valor medido com um padrão rastreado ao Sistema Internacional (SI). * * Algarismos significativos * * Algarismos significativos Representam os números de dígitos necessários para expressar os resultados de uma medida. Ex.: 0,032 g; 0,1000 N; 0,2080 g; 3,50 mL Os valores que resultam de observações devem ser registrados com apenas 1 algarismo duvidoso. Ex.: 1 g ≠ 1,0 g ≠ 1,05 g ≠ 1,053 g ≠ 1,0539 g * * Algarismos significativos O dígito 0 (zero) pode ser parte significante de uma medida. Exemplos: 0,261 3 algarismos significativos 90,7 3 algarismos significativos 800,0 4 algarismos significativos 0,0670 3 algarismos significativos 9,3660 x 105 5 algarismos significativos * * Arredondamento de números Avalia-se o algarismo duvidoso: Se maior que 5 + 1 unidade Se menor que 5 mantém o número Se igual a 5 Impar = + 1 unidade Par = mantém o número Ex.: 9,47 = 9,5 9,43 = 9,4 9,45 = 9,4 9,35 = 9,4 * * Exatidão e precisão de uma medida Exatidão: Grau de concordância entre o valor encontrado e o valor verdadeiro (ou o mais provável). Precisão: Grau de concordância entre medidas repetidas de uma quantidade. Exprime a “reprodutibilidade” de uma série de medidas. * * Química Analítica Seleção e Manuseio de Reagentes e Produtos Químicos * * Manuseio seguro dos produtos químicos - Rótulos Riscos à Saúde 4 – Letal, 3 - Muito Perigoso 2 – Perigoso, 1 - Risco Leve 0 - Material Normal Riscos Específicos OX – Oxidante, ACID – Ácido, ALK - Álcali (Base) COR – Corrosivo, W - Não misture com água Inflamabilidade 4 - Abaixo de 23ºC; 3 - Abaixo de 38ºC 2 - Abaixo de 93ºC, 1 - Acima de 93ºC 0 - Não queima Reatividade 4 - Pode explodir, 3 - Pode explodir com choque mecânico ou calor, 2 - Reação química violenta, 1 - Instável se aquecido, 0 - Estável * * Exemplo de um rótulo de HCl 37% Riscos à Saúde 4 – Letal, 3 - Muito Perigoso 2 – Perigoso, 1 - Risco Leve 0 - Material Normal Riscos Específicos OX – Oxidante, ACID – Ácido, ALK - Álcali (Base) COR – Corrosivo, W - Não misture com água Inflamabilidade 4 - Abaixo de 23ºC; 3 - Abaixo de 38ºC 2 - Abaixo de 93ºC, 1 - Acima de 93ºC 0 - Não queima Reatividade 4 - Pode explodir, 3 - Pode explodir com choque mecânico ou calor, 2 - Reação química violenta, 1 - Instável se aquecido, 0 - Estável 3 0 0 ÁCIDO * * Manuseio seguro dos produtos químicos - Rótulos Líquido inflamável Gás não inflamável Explosivo Gás inflamável Gás tóxico Sólido inflamável Oxidante Infectante * * Manuseio seguro dos produtos químicos - Rótulos Sub perigosas diversas Sub sujeita a combustão espontânea Radioativo Corrosivo Substâncias tóxicas Radioativo Irritante * * Manuseio seguro dos produtos químicos - Rótulos * * A pureza dos reagentes tem um peso importante na exatidão vinculada a qualquer análise. * * Classificação de Produtos Químicos Os produtos químicos de grau reagente estão de acordo com os padrões mínimos estabelecidos pelo Comitê de Reagentes Químicos da American Chemical Society (ACS). Grau do Reagente * * Classificação de Produtos Químicos Grau-Padrão Primário Padrão primário - extraordinária pureza Reagentes Químicos para Uso Especial * * Regras para o Manuseio de Reagentes e Soluções Uma análise química de alta qualidade requer reagentes e soluções com purezas conhecidas. As seguintes regras devem ser observadas para prevenira contaminação acidental de reagentes e soluções. 1. Selecione o produto com o melhor grau disponível para o trabalho analítico. Quando for possível, utilize o menor frasco capaz de fornecer a quantidade desejada. * * Regras para o Manuseio de Reagentes e Soluções 2. Tampe todo e qualquer frasco imediatamente após a retirada de um produto químico; não confie em ninguém mais para fazer isso. 3. Nunca devolva qualquer excesso de reagente ao frasco original, a menos que você seja instruído a fazê-lo. O dinheiro economizado com a devolução de excessos raramente vale o risco de contaminar todo o frasco. 4. Nunca coloque espátulas, colheres ou facas em um frasco contendo um reagente sólido, a menos que você seja instruído a fazê-lo. * * Regras para o Manuseio de Reagentes e Soluções 5. Mantenha a estante de reagentes e a balança de laboratório limpas e bem organizadas. 6. Observe os regulamentos locais relacionados ao descarte de sobras de reagentes e soluções. * * LIMPEZA E MARCAÇÃO DE MATERIAIS DE LABORATÓRIO Uma análise química é rotineiramente realizada em duplicata ou triplicata. Cada frasco que mantém uma amostra deve estar marcado para que seu conteúdo possa ser positivamente identificado. Canetas especiais para marcar. Cada béquer, frasco ou cadinho que vão conter uma amostra devem ser completamente lavados antes de ser utilizados. * * O aparato precisa ser lavado com uma solução detergente, e então deve ser enxaguado – inicialmente com copiosas quantidades de água corrente, e finalmente inúmeras vezes com pequenas porções de água deionizada. Um recipiente de vidro limpo de forma apropriada será recoberto com um filme. Um solvente orgânico, como o benzeno ou a acetona, pode ser efetivo na remoção de filmes de gordura. LIMPEZA E MARCAÇÃO DE MATERIAIS DE LABORATÓRIO * * Evaporação de Líquidos Frequentemente faz-se necessário diminuir o volume de uma solução que contenha um soluto não volátil. O borbulhamento intenso e abrupto que resulta pode ser suficientemente vigoroso para causar a perda parcial da solução. O aquecimento cuidadoso e brando minimizará o perigo de tais perdas. Onde o seu uso for permitido, pérolas ou contas de vidro também poderão prevenir o borbulhamento. * * MEDIDA DE MASSA A balança analítica precisa ser utilizada para se obter massas altamente exatas. Confiabilidade não for crítica. * * Balança analítica (precisão 0,1 mg ou maior) Balança semi-analítica (precisão de 1 mg ou menor) MEDIDA DE MASSA * * Microbalança (precisão 0,001 mg) MEDIDA DE MASSA * * Precauções no Uso de uma Balança Analítica A balança analítica é um instrumento delicado que você precisa manusear com cuidado. Consulte seu professor para obter as instruções detalhadas com relação ao processo de pesagem em seu modelo específico de balança. Observe as seguintes regras gerais no trabalho com uma balança analítica, não obstante a marca ou modelo: * * Precauções no Uso de uma Balança Analítica Centralize tanto quanto possível a carga no prato da balança. 2. Proteja a balança contra a corrosão. Os objetos a serem colocados sobre o prato devem ser limitados a metais inertes, plásticos inertes. 3. Observe as precauções especiais para a pesagem de líquidos. * * 4. Consulte o professor se julgar que a balança precisa de ajustes. 5. Mantenha a balança e seu gabinete meticulosamente limpos. Um pincel é útil na remoção de material derramado ou poeira. 6. Sempre deixe que um objeto que tenha sido aquecido retorne à temperatura ambiente antes de pesá-lo. 7. Utilize uma pinça para prevenir a absorção da umidade de seus dedos por objetos secos. Precauções no Uso de uma Balança Analítica * * EQUIPAMENTOS E MANIPULAÇÕES ASSOCIADOS À PESAGEM Os sólidos são convenientemente secos e armazenados em frascos tipo pesa-filtro. * * Filtração e Lavagem de Precipitados As etapas envolvidas na filtração de um precipitado analítico são decantação, lavagem e transferência. Acelera a velocidade de filtração retardando o tempo. Um bastão de vidro é usado para direcionar o fluxo do decantado. * * Filtração e Lavagem de Precipitados * * Os precipitados gelatinosos, como o hidróxido de ferro(III), entopem os poros de qualquer camada filtrante. Um papel de filtro isento de cinzas de porosidade grosseira é mais eficiente na filtração desses sólidos, mas mesmo assim ocorre o entupimento. Papel de Filtro * * A Tabela - Resume as características de meios de filtração comuns. Nenhum deles satisfaz a todos os requisitos. * * Preparação do papel-filtro A sequência de dobra e fixação de um papel-filtro em um funil de haste de 60 º C. (a) O papel é dobrado exatamente em sua metade. (b) Firmemente pressionado, e dobrado novamente. (c) Um pequeno pedaço triangular de um dos cantos é rasgado paralelamente à segunda dobra. (d) O papel então é aberto de maneira que o quarto inteiro forme um cone. (e) O cone é ajustado no funil e a segunda dobra é amassada. (f) A fixação se completa pelo umedecimento do cone com água de uma pisseta e com batidas de levedadas com a ponta dos dedos. (g) Não deve haver vazamento de ar entre o funil e um cone adequadamente fixado; além disso, a haste do funil será preenchida com uma coluna contínua de líquido. * * * * Aparatos para Medidas Precisas de Volume O volume pode ser medido de maneira confiável com uma pipeta, uma bureta, ou um frasco volumétrico. As pipetas e as buretas são normalmente calibradas para dispensar volumes específicos, enquanto os frascos volumétricos são calibrados para conter um dado volume. * * Pipetas Pipetas típicas: Pipeta volumétrica. (b) Pipeta de Mohr. (c) Pipeta sorológica. (d) Micropipeta Eppendorf. (e) Pipeta de Ostwald–Folin. (f) Pipeta lambda. * * Buretas As buretas, assim como as pipetas graduadas, tornam possível o escoamento de qualquer volume até a capacidade máxima do dispositivo. A precisão alcançável com uma bureta é substancialmente maior que a precisão de uma pipeta. * * As capacidades que variam de 5 mL a 5 L e são geralmente calibrados para conter um volume específico quando preenchidos até uma linha gravada no gargalo do frasco. Buretas: (a) válvula de conta de vidro, (b) válvula de Teflon. * * Leitura de uma bureta. A estudante olha a bureta de uma posição acima da linha perpendicular a ela e faz uma leitura. (b) De 12,58 mL. (c) A estudante olha a bureta de uma posição perpendicular a ela e faz uma leitura. (d) De 12,62 mL. (e) A estudante olha a bureta de uma posição abaixo da linha perpendicular a ela e faz uma leitura. (f) De 12,67 mL. Para se evitar o problema da paralaxe, as leituras da bureta devem ser feitas consistentemente sobre a linha perpendicular a ela, como mostrado em (c) e (d). A paralaxe é o deslocamento aparente do nível de um líquido. * * Instruções para Uso de uma Pipeta A boca jamais deve ser utilizada para a sucção por causa do risco de ingestão acidental do líquido que está sendo pipetado. * * NORMAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO * * SEGURANÇA NO LABORATÓRIO De início, conheça a localização do lava-olhos, cobertor antifogo, chuveiro de emergência e extintores de incêndio mais próximos. 2. Use óculos de segurança o tempo todo. A lentes de contato nunca devem ser usadas no laboratório porque os vapores podem reagir com elas, tendo um efeito danoso para os olhos. * * SEGURANÇA NO LABORATÓRIO 3. A maior parte dos produtos químicos usados em laboratórios são tóxicos; E outras tais como, soluções de ácidos e bases concentradas – são altamente corrosivas. Evite o contato desses líquidos com a pele. Caso isso ocorra, lave imediatamente a área afetada com grandes quantidades de água. Se uma solução corrosiva for derramada sobrea roupa, remova o traje imediatamente. Tempo é de grande importância; não fique preocupado com constrangimentos. * * 4. NUNCA realize um experimento sem autorização. Experimentos sem autorização são a causa de expulsão em muitas instituições. 5. Nunca trabalhe sozinho no laboratório; certifique-se de que haja sempre alguém à vista. 6. Nunca leve comida ou bebida para o laboratório. Não tome líquidos em recipientes de vidro de laboratório. 7. Não fume no laboratório. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO * * 8. Use sempre um bulbo de borracha ou outro dispositivo para aspirar líquidos em uma pipeta. NUNCA use a boca para fazer a sucção. 9. Use calçado adequado não usar sandálias. Prenda os cabelos com uma rede apropriada. Um avental (Jaleco, bata) de laboratório vai dar alguma proteção e é necessário. 10. Seja extremamente cuidadoso ao tocar objetos que tenham sido aquecidos. Vidro quente se parece com vidro frio. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO * * 11. Sempre dê polimento à ponta de tubos de vidro recentemente cortados. NUNCA tente forçar a passagem de tubos de vidro por orifícios de rolhas. Em vez disso, tenha a certeza de que ambos, o tubo e o orifício, estejam úmidos com água contendo sabão. Proteja as mãos com várias camadas de uma toalha estiver inserindo o tubo de vidro em rolhas. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO * * 12. Utilize sempre a capela de exaustão quando os vapores tóxicos ou gases nocivos possam ser evolvidos. Seja cauteloso ao fazer testes para determinar odores; PS: Use sua mão para puxar os vapores em direção ao nariz. 13. Notifique imediatamente o professor em caso de ferimento. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO * * 13. Descarte as soluções e produtos químicos como orientado. É ilegal despejar soluções contendo metais pesados e solventes orgânicos na pia em muitas localidades; Procedimentos alternativos são necessários para o descarte desses resíduos líquidos. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO * * * * * * * *