Química Geral Experimental - Relatório 6 - Titulação ácido-base

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
EXPERIMENTO 3
CROMATOGRAFIA
	
ALUNA: JÚLIA DA HORA SILVA
TURMA: E4
PROFESSOR: WALESKA SIQUEIRA
RECIFE, 06 DE ABRIL DE 2018
CROMATOGRAFIA
Introdução
Cromatografia é um método para separar dois (ou mais) componentes de uma solução, distribuindo-os entre duas fases imiscíveis: uma móvel e outra estacionária. A fase móvel é geralmente um solvente ou uma mistura de solventes, enquanto a fase estacionária é o suporte sólido. A fase móvel pode ser líquida ou gasosa e a fase estacionária pode ser também um líquido absorvido num sólido.
Para compreender a cromatografia, você precisa saber dois conceitos básicos:
Eluição: é a corrida cromatográfica;
Eluente: é a fase móvel, um tipo de solvente que vai interagir com as amostras e promover a separação dos componentes.
O processo cromatográfico consiste na passagem da fase móvel sobre a fase estacionária, dentro de uma coluna ou sobre uma placa. Assim, os componentes da mistura são separados pela diferença de afinidade através das duas fases. Cada componente da mistura é seletivamente retido pela fase estacionária, resultando em migrações diferenciais destes componentes.
Nesta prática, analisamos quantitativamente uma mistura de íons de níquel (II), cobre (II) e ferro (III), passando-os ao longo de uma faixa ed papel de filtro, e usando como fase líquida uma mistura de acetona e ácido clorídrico. Os íons têm atrações diferentes à celulose, consequentemente passando pelo papel com velocidades diferentes.
Experimental
Materiais e equipamentos
Materiais:
Tesoura;
Fita crepe;
Régua;
Papel de filtro;
3 Béqueres (150mL);
Lápis grafite;
Capilares;
Vidro relógio;
Cotonete.
Substâncias: 
Solução aquosa de FeClз, CuSO4 e NiCl2;
Solução desconhecida (D);
Mistura de acetona e ácido clorídrico 3M, nas proporções de 4:1, 19:1 e 3:2;
Solução de amônia;
Solução de dimetilglioxima.
Periculosidade das substâncias:
- Solução aquosa de FeClз: evitar contato com o sólido e o pó; não inflamável; não radioativo; pode formar fumos irritantes de ácido clorídrico no fogo; ácido e corrosivo para a maioria dos metais;
- Solução aquosa de CuSO4: não é inflamável; incompatível com gás acetileno; não radioativo;
- Acetona: altamente inflamável; vapor irritante;
- Ácido clorídrico: não é inflamável, mas pode produzir gás inflamável em contato com metais;
- Solução de amônia: não inflamável, evitar contato com a pele; vapor irritante;
- Solução de dimetilglioxima: não inflamável;
Procedimento
Inicialmente cortamos 3 pedaços do papel filtro num tamanho que revestisse metade do béquer, que seria utilizado na saturação da solução, e 3 retângulos de modo que o papel não tocasse as paredes do recipiente. Nos retângulos, com lápis grafite, fizemos uma linha reta ±1 cm de uma extremidade inferior do papel, para que as manchas dos sais ficassem acima do menisco do líquido.
Feito isso, pingamos uma gota de cada solução recebida (FeClз, CuSO4, NiCl2 e a solução D) em vidros relógios diferentes. Separamos um capilar para cada solução. Colocamos a ponta do capilar dentro da solução, removemos o excesso e aplicamos um pouco da solução na linha reta desenhada no papel filtro, numa distância de 1 cm das laterais do papel. Fizemos isso para as quatro soluções nos três retângulos. Deixamos as manchas secarem.
Depois, preparamos as três misturas de 20mL de acetona e ácido clorídrico nas proporções de 4:1, 19:1 e 3:2.
Após fazer as misturas, revestimos cada béquer com o papel filtro inicialmente cortados numa medida que revestisse metade do béquer, para saturar as soluções. Depois de saturadas, colocamos os papéis cortados em retângulo já com as soluções pingadas e secas, presos com fita num vidro relógio, e colocamos dentro do béquer.
Neste processo, já pôde observar os íons de Fe3+. Para ver os outros íons foi necessário realizar mais dois processos. Primeiro, colocamos os papéis um de cada vez acima de uma solução de amônia, sem deixar molhar o papel (esse processo foi feito dentro da capela). Depois, com um cotonete, passamos DMG em cima da outra mancha para revelar o outro íon.
Nestes processos, os íons presentes na solução D, também foram revelados.
Tendo identificado a localização de cada um dos compostos, foi medido a distância atravessada por cada tipo de íon. Dividimos este valor pela distância atravessada pelo solvente, e determinamos o fator de retenção de cada um dos compostos.
Resultados e discussão
Observou-se que a medida que a mistura de acetona e ácido clorídrico sobe pelo papel, a solução é dissolvida e se espalha. As mesmas escalam o papel, algumas avançam mais rápido que as outras porque as fibras de celulose do papel interagem com a mistura e a solução.
Quando os papéis foram mergulhados nas soluções em suas devidas proporções, apenas os íons de Fe3+ ficaram visíveis a olho nu. Quando colocados em cima da solução de amônia, foram revelados íons de Cu2+. E por último, o DMG revelou os íons de Ni2+. 
No processo de mergulhar o papel na mistura de ácido clorídrico e acetona, os íons de ferro foram revelados também da substância desconhecida. No segundo processo, a amônia também revelou íons de cobre na substância desconhecida. E por último, o DMG revelou íons de níquel na substância desconhecida. Daí, concluímos que a substância D, continha os três sais.
 
Rf dos íons revelados na mistura na proporção de 4:1
	ÍON
	X
	Y
	Rf
	Fe3+
	4
	7
	0,57
	Cu2+
	2,5
	7
	0,36
	Ni2+
	1
	7
	0,14
	D
	2
	7
	0,29
Rf dos íons revelados na mistura na proporção de 19:1
	ÍON
	X
	Y
	Rf
	Fe3+
	3
	7
	0,43
	Cu2+
	1,5
	7
	0,21
	Ni2+
	0,5
	7
	0,07
	D
	2,5
	7
	0,36
Rf dos íons revelados na mistura na proporção de 3:2
	ÍON
	X
	Y
	Rf
	Fe3+
	2,7
	4,5
	0,6
	Cu2+
	2,5
	4,5
	0,56
	Ni2+
	2,5
	4,5
	0,56
	D
	2,5
	4,5
	0,56
Papel de filtro após ter passado por todos os processos de revelação dos íons. (Colocado na mistura na proporção de 3:2)
Papel de filtro após ter passado por todos os processos de revelação dos íons. (Colocado na mistura na proporção de 19:1)
Papel de filtro após ter passado por todos os processos de revelação dos íons. (Colocado na mistura na proporção de 3:2)
Conclusões
A partir dos experimentos realizados, pudemos entender e aprender a técnica de cromatografia de papel, ao realizar a aplicação prática da mesma. Observamos que esta técnica é um método prático, seguro e eficiente tanto para isolar uma determinada amostra, como para determinar e identificar os compostos da experiência, se realizada corretamente. Foi possível observar as diferentes colorações dos três sais utilizados na prática, assim como da solução desconhecida. No experimento, foram obtidos os resultados esperados e desejados e, ao final do mesmo, pudemos observar e identificar cada uma das substâncias presentes, obtendo-se assim sucesso na realização da prática.
Referências bibliográficas
https://www.todamateria.com.br/cromatografia/
Questões
O íon visível a olho nu é o Fe3+, proveniente de FeCl3.
A amônia revela o íon Cu2+, e apresentou cor azul. O complexo formado pela reação da amônia (NH3) COM O ÍON Cobre II (Cu2+) é o:
Cu2+ + NH3 [Cu(NH3)4]2+.
Revela o íon Ni2+, e sua coloração é rosa.
Acetona/HCl 4:1
Fe3+: Rf = 0,57
Cu2+: Rf = 0,36
Ni2+: Rf = 0,14
D: Rf = 0,29
Acetona/HCl 19:1
Fe3+: Rf = 0,43
Cu2+: Rf = 0,21
Ni2+: Rf = 0,07
D: Rf = 0,36
Acetona/HCl 3:2
Fe3+: Rf = 0,6
Cu2+: Rf = 0,56
Ni2+: Rf = 0,56
D: Rf = 0,56
Verifica-se no resultado de Rf do íon Ni2+, que o ácido clorídrico é o mais responsável pelo transporte do íon pelo papel.
O processo de separação se dá pelo fato de que as interações que os íons possuem ou com a fase móvel ou com a fase estacionáriasão diferentes. Os íons que apresentam maior interação com a fase móvel e menor interação com a fase estacionária, vão se arrastar mais ao longo da fase estacionária e vice-versa.