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Química Orgânica Experimental CQ095 Engenharia Química 1° Semestre 2014 Hidrodestilação – Extração de óleo de cravo Morgana A. Giatti Introdução Trata-se simplesmente da separação de um composto orgânico de uma solução ou suspensão num líquido por agitação com um segundo solvente, no qual o composto orgânico seja solúvel e que seja imiscível ou quase com o líquido que o contém a substância. A seleção do solvente dependerá da solubilidade da substância a ser extraída e da facilidade do solvente possa ser separado do soluto. Os mais comuns são: éter etílico, éter di-isso-propílico, benzeno, clorofórmio, tetracloreto de carbono e éter de petróleo. Os dois solventes devem ser imiscíveis (não se misturam), e devem formam duas fases ou camadas separadas, para que esse procedimento funcione. Materiais e Métodos Materiais utilizados béqueres de 150 mL, vidro de relógio, bastão de vidro, pipeta graduada de 5 mL, proveta de 50 mL, funil simples com haste, funil de Büchner, funil de separação de 125 mL, papel de tornassol azul para indicar ausência completa do solvente, garras e aro para fixar os funis. Os reagentes usados foram éter etílico, bicarbonato de sódioa 5%, ácido clorídrico concentrado e ácido clorídrico diluído (5%) e sulfato de sódio anidro. A separação se procedeu da seguinte forma: primeiro dissolveu-se uma amostra em 20 mL de éter etílico, transferido para um funil de separação e adicionado 10 mL da solução de bicarbonato de sódio 5%. O funil foi agitado, a cada ciclo era aberto para aliviar a pressão e não ocorrer nenhum acidente com os experimentalistas e companheiros de laboratório. Após a agitação o funil foi colocado em repouso para que as fases fossem separadas em fase aquosa e orgânica, esta última foi deixada no funil enquanto a líquida foi coletada em um béquer. EstO procedimento se repetiu mais duas vezes sempre adicionando 10,0 mL da base e reunindo as fases aquosas em um bequer. Após repetir três vezes o procedimento acima foi adicionado a fase aquosa 2 mL de HCl concentrado em pequenas quantidades e sob agitação constante. A acidez da solução foi verificada com papel tornassol azul constantemente até que fosse verificado que a solução estava ácida. Nisto iniciou-se a formação de uma precipitado, para completar a precipitação o recipiente foi colocado em banho de água e gelo. Enquanto a solução deixada no funil foi adicionado10 mL de água destilada, agitação, e por fim, decantação só que desta vez a fase aquosa foi descarta. A fase etérea foi recolhida em béquer de massa conhecida e com sulfato de sódio para secagem da amostra. Após este procedimento a mostra foi transferida para outro béquer e colocada na capela para evaporação do solvente. Voltamos a trabalhar com o material deixado no banho de gelo. Este foi filtrado com um funil de Büchner, lavado com água gelada constantemente até o final da filtração a vácuo. O material depositado foi colocado em um vidro relógio e armazenado na capela para ocorrer a secagem do mesmo. As pesagens das amostras foram feitas após duas semanas. Resultados e Discussão Os resultados obtidos após a secagem das amostras do experimento executado no dia 18/04/2014 foram organizados na tabela abaixo. Tabela 1 – Resultados da pesagem procedidas no dia 01/04/2014 Peso bequer/g 48,508 Vidro relógio/g 59,134 Amostra/g 49,417 Amostra/g 60,240 Peso Final/g 0,909 Peso Final/g 1,106 Pó em tom branco Cristais amarelados Figura 1: Reação (notas de aulas 18/03/2014) Cálculo do rendimento: Rendimento% = (mfinal/vinicial)x100 Rendimento%= (2,015g/30,0mL)x100 Rendimento% = 6,71% [2] O rendimento da solução foi abaixo de 10%, pode ter decorrido de falha experimental durante adição de ácido, filtração a vácuo ou por ter ficado muito tempo na estufa de secagem parte da amostra pode ter se perdido. Bibliografia [1] Vogel, Arthur Israel; Santos Oswaldo Faria; Neves, Carlos Edmundo Metelo Neves. Química orgânica : análise orgânica qualitativa 2ed Volume 1, Rio de Janeiro; 1977 - pag 166-168. [2] ATKINS, P., Paula, J. Atkins Physycal Chemistry 8 ed. New York. Oxford Press 2006.
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