Estudo do equilíbrio líquido líquido em um sistema binário

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Universidade Regional Integrada do Alto Uruguai e das Missões – Campus Santo Ângelo
Departamento de Ciências Exatas e da Terra
Curso de Engenharia Química
Disciplina: Físico Química Experimental I
	
“Estudo do equilíbrio líquido-líquido em um sistema binário”
Alunas:
Ariele dos Santos Pirola
Bianca Maciel Marques
Kamilla Osório
Lucieli Miranda Mosqueira
Professora: Patrícia Siqueira Alves 
Santo Ângelo, 24 de novembro de 2016.
1 – OBJETIVO 
	Analisar a partir de um diagrama de fases de uma mistura líquido-líquido do sistema fenol/água a temperatura de miscibilidade destas substâncias. 
	 
2 – INTRODUÇÃO
Sempre que se misturam dois componentes líquidos podem ocorrer dois casos extremos: 
a) Ambos os líquidos são completamente miscíveis entre si, ou seja, podem ser misturados em quaisquer proporções. Por exemplo, o sistema água e etanol, ou tolueno ao benzeno; a mistura se mantém em uma única fase (monofásica) independentemente da quantidade do segundo componente adicionado (ATKINS, 2003).
b) Os líquidos são imiscíveis entre, ou seja, não se misturam em sua totalidade. Um exemplo é a mistura de água com pentano que resulta na formação de duas camadas liquidas separadas; uma delas, a de água, contém apenas traços de pentano, enquanto que a outra, do pentano, contem traços de água dissolvida. (ATKINS, 2003).
Entre estes dois casos extremos podemos encontrar pares de líquidos que são parcialmente miscíveis, ou seja, apresentam solubilidade parcial, comportando-se como miscíveis em determinadas proporções e imiscíveis em outras. Como exemplo, pode ser citado o sistema água e fenol. Inicialmente, pequenas quantidades de fenol se dissolve na água, resultando uma mistura monofásica; entretanto, num determinado instante a água torna-se saturada, e com a posterior adição de fenol obtém duas camadas líquidas distintas, uma rica em água, a outra rica em fenol (ATKINS,2003).
O processo de extração líquido-líquido é baseado na propriedade de imiscibilidade de líquidos. Envolve a distribuição de um soluto entre duas fases líquidas imiscíveis em contato uma com a outra. Um soluto A, que inicialmente está dissolvido em somente uma das duas fases, se distribui entre as fases. No caso em estudo, o soluto A é o fenol que inicialmente está distribuído na água e entra em contrato com um solvente de extração. Quando a distribuição atinge o equilíbrio, o soluto está em uma concentração aq na fase aquosa e org na fase orgânica (HACKBART, 2007).
A fase orgânica é chamada de extrato enquanto que a fase aquosa é chamada de rafinado. O rafinado pode ser melhor purificado com etapas sucessivas adicionais de extração líquido-líquido. A recuperação de A, a partir do extrato é geralmente feita por destilação. A eficiência de extração depende da afinidade do soluto pelo solvente de extração, da razão das fases e do número de extrações. Deve ser considerada a solubilidade em cada solvente e o equilíbrio entre o soluto e o solvente (HACKBART, 2007).
O tamanho da unidade industrial está relacionado diretamente com o tipo de solvente utilizado na unidade de extração, já que suas características, como coeficiente de distribuição e seletividade, determinam a composição do rafinado e das correntes de extração, que irão também determinar as correntes do processo (HACKBART, 2007).
3 – PARTE EXPERIMENTAL
3.1 – 	Materiais:
1 béquer de 250 mL;
1 proveta de 10 mL;
4 termômetros; 
4 tubos de ensaios;
4 vidros de relógios; 
Chapa de aquecimento;
3.2 – 	Reagentes:
Água deionizada; 
Fenol (C6H6O);
3.3 –	Procedimentos Experimentais:
Para início do processo experimental, pesou-se 4 g de fenol e após colocou-se em um tubo de ensaio, ao mesmo adicionou-se 2 mL de água deionizada. Segundamente levou-se o tubo a banho-maria mantido com temperatura entre 70º a 80ºC. 
Após, retirou-se o tubo e com auxílio do termômetro mergulhado na solução, mediu-se a temperatura na qual se iniciava a turvação. Logo após repetiu-se o procedimento experimental com 4 g de fenol e em 3 tubos acresceu-se 3 mL, 4 mL e 6 mL de água respectivamente em cada tudo de ensaio, levando-os ao banho-maria e medindo suas temperaturas.
4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES
	Com os valores obtidos das massas e do volume de água utilizado em cada tudo de ensaio se obteve a fração mássica através da equação 4.1 correlacionando a massa e o volume utilizado referente ao experimento efetuados pelos autores com 4 g representados por X e também de outros autores com 1 g e 0,5 g representados por Y e Z respectivamente e encontrando as devidas frações mássicas: 
Assim, posteriormente calculou-se o mesmo para X2 até Z3. Deste modo, construiu-se a Tabela 4.1 com a massa de cada amostra de fenol dos referentes grupos com 4 g, 1g e 0.5 g e assim com o devido volume utilizado seguido da fração mássica de cada amostra calculada anteriormente na temperatura em que ocorreu o turvamento.
Tabela 4.1: relação entre os resultados obtidos experimentalmente para cada autor (X, Y e Z). (Fonte: Os Autores).
	Amostras
	Massa de fenol(g)
	Volume de água (mL)
	Fração mássica (%)
	Temperatura média (°C)
	X1
	4,18
	2
	66
	35
	X2
	4,39
	3
	57
	51
	X3
	4,18
	4
	50
	48
	X4
	4,06
	6
	40
	50
	Y1
	1,0027
	2
	33
	60
	Y2
	1,0055
	3
	25
	59
	Y3
	1,0091
	4
	20
	64
	Y4
	1,0022
	5
	16
	64
	Z1
	0,5107
	3
	14
	54
	Z2
	0,5076
	3.5
	12
	52
	Z3
	0,5134
	5
	9
	32
 	
Com base na Tabela 4.1, elaborou-se o Gráfico 4.1, aonde representou-se a temperatura média de miscibilidade em função da composição da mistura.
Vemos assim, pela Tabela 4.1 que a temperatura não sofre influência da massa de fenol consequentemente, nem da fração mássica, pois o aumento da massa não foi proporcional ao aumento de temperatura. O que se observa pelo Gráfico 4.1, pois o pico se dá pelos pontos 16,64 e 20,64, verificando assim que a temperatura mais alta não se deu em razão da massa. Outro fato importante é que a maior fração mássica representou a segunda temperatura mais baixa, comprovando que a massa de fenol não causa influência no aumento de temperatura. O mesmo aconteceu para o volume de água, pois os diferentes volumes de água utilizados pouco alteraram a temperatura.
Em uma mistura binária pode haver formação de duas fases com composições distintas.
Quando 2 fases são colocadas em contato, elas tendem a transferir seus constituintes entre si até que a composição de cada uma fique constante (equilíbrio).
As composições de equilíbrio de 2 fases são normalmente bastante diferentes entre si e é justamente essa diferença que nos permite separar as misturas por destilação, extração, adsorção, etc.
5 – CONCLUSÕES
Com base nos resultados experimentais, observou-se a miscibilidade do sistema fenol/água em diversas temperaturas. O gráfico representativo dos valores (Temperatura versus fração mássica do fenol), apresenta uma consoluta superior (LCST) e percebe-se que o ponto crítico da temperatura se dá em torno de 64 °C, bem próximo a literatura (aproximadamente 66 °C), apesar de apresentar algumas alternâncias, percebe-se que o resultado é positivo.
Por fim, tendo em vista alguns possíveis erros (pesagem, transferência de material, calibragem dos equipamentos, volatilidade dos reagentes utilizados), além do fenol apresentar propriedades higroscópicas (absorver a umidade do ar), a prática apresentou-se eficiente para a observação da temperatura de miscibilidade das misturas.
6 – ANEXOS	
Qual a temperatura crítica do sistema fenol/água? Este tipo UCST ou LCST.
Sabe-se que a temperatura crítica ou consoluta é aquela na que a miscibilidade completa-se, aonde a composição das duas fases do sistema tornam-se semelhantes (homogêneas), isto posto, temperatura crítica para o sistema fenol/água é de aproximadamente 66 °C. Quando a miscibilidade parcial ocorre a temperaturas inferiores à da miscibilidade total, como acontece com o sistema água-fenol, a temperatura crítica é denominada consoluta superior (LCST).Quando ocorre o contrário, ela é denominada temperatura consoluta inferior (UCST), como é o caso do sistema metilamina/água (com miscibilidade inferior de 18,5 °C) (OLIVEIRA, 2005).
Com base no diagrama obtido, caracterize o sistema composto por 4 g de fenol e 6 g de água, na temperatura de 50 °C (número de fases, a sua composição e quantidade).
Os sistemas de equilíbrio binário apresentam duas fases. Onde, 10 g representam 100 % da solução, assim 4 g de fenol (A) representam 40 % e 6 g de água (B) representam 60 %.
Logo tomando-se X1 por fenol e X2 por água:
Sabendo-se que:
Assim:
Deste modo:
7– REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ATKINS, P. W. Físico-Química e Fundamentos. 3 ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2003.
HACKBART, L.M. Equilíbrio líquido-líquido de sistemas contendo fenol- água-solvente: obtenção e modelagem termodinâmica. Universidade Federal do Paraná (UFPR), Curitiba 2007. Disponível em <http://www.pipe.ufpr.br/portal/defesas/dissertacao/119.pdf>. Acesso em: 15 nov. 2016.
OLIVEIRA, Mário J. Termodinâmica. São Paulo: Livraria da Física, 2005.