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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ - UNIFEI
INSTITUTO DE FÍSICA E QUÍMICA – IFQ
LICENCIATURA EM QUÍMICA
Relatório de Química Analítica Quantitativa
Volumetria de Oxi-redução - Iodometria
Tainara Aparecida Nunes No: 34244
Professor Sandro José de Andrade
ITAJUBÁ – 2016
1. INTRODUÇÃO
Os métodos volumétricos de análise que utilizam reações do tipo oxidação-redução dependem dos potenciais das semi-reações envolvidas no processo. Os agentes oxidantes e redutores devem ser estáveis no solvente utilizado e a substância a ser determinada deve ser colocada sob um determinado estado de oxidação, definido e estável, antes da titulação ser iniciada. (BACCAN et al., 2001, p. 234)
 	As titulações de oxirredução são aplicadas a uma grande variedade de substâncias orgânicas e inorgânicas e a sua popularidade ultrapassa a das titulações ácido-base. Provavelmente, a diferença mais significativa entre elas é a disponibilidade de muitos titulantes e padrões para a volumetria de oxirredução, cada um com propriedades que os tornam especialmente adequados para uma aplicação. 
As reações de oxidação-redução devem preencher os requisitos gerais para que uma reação possa ser usada em um método titulométrico. Muitas reações de oxirredução se processam em uma série de etapas, então, a equação estequiométrica é a soma das reações parciais. Algumas espécies intermediárias são muito reativas e podem provocar reações paralelas ou induzidas indesejáveis. Muitas reações são lentas e, como a rapidez da reação é indispensável para o sucesso de uma titulação, é frequente a necessidade de aumentar a velocidade das reações mediante titulação a quente ou em presença de catalisadores. 
A maioria dos indicadores usados nas titulações de oxirredução é sensível a mudanças no potencial da solução de titulação e não à concentração de um reagente ou produto. Além do mais, o potencial é uma função logarítmica da concentração de reagentes e produtos da titulação. Por essa razão, as curvas das titulações de oxirredução são traçadas colocando o potencial do sistema versus o volume do titulante adicionado, em cada ponto da titulação. 
A reação entre uma substância qualquer, susceptível de ser reduzida pelo iodeto (proveniente do iodeto de potássio no meio) fornece uma determinada quantidade de iodo, que por sua vez, pode ser determinada pelo tiossulfato. Conhecendo-se a concentração da solução Na2S2O3 e o volume consumido na reação com iodo, pode-se calcular a concentração da substância que reagiu com o iodeto.
Em pH menor que 8,0 o potencial de redução do sistema iodo-iodeto é independente do pH, mas em um meio mais alcalino, o iodo reage com os íons hidroxila, formando íons hipoiodito e iodeto. Assim deve-se ter cuidado para que esse tipo de problema não ocorra, pois podem haver perdas e assim não encontra-se o valor desejado.
Outras duas importantes fontes de erro em titulações iodimétricas, são a oxidação de uma solução de iodeto pelo ar e a perda de iodo por volatilização em meio ácido, pois em meio neutro as perdas de iodo por volatilização são desprezíveis. Os íons iodeto em meio ácido são oxidados lentamente pelo oxigênio atmosférico. Tendo a luz e a quantidade de H+ como catalisador dessa reação.
Em iodimetria pode-se utilizar o iodo como próprio indicador da reação. Porém, em iodometria o uso de indicadores é comum pois a viragem é menos perceptível, devido ao cansaço visual que o analista é submetido.O indicador utilizado é a goma de amido com a qual pode-se determinar concentrações de iodo em solução de até 2x10-7 mol/L.
O amido é uma substância formada principalmente por dois constituintes macromoleculares lineares, chamados amilose (b-amilose) e amilopectina (a-amilose) com conformações helicoloidais. Estas substâncias formam complexos de adsorção (complexo tipo tranferecnia de carga) com o iodo na forma de íons triiodeto.
2. OBJETIVOS
Determinar a concentração de hipoclorito presente em uma solução;
3. MATERIAIS UTILIZADOS
Agitador magnético com Aquecimento NOVA 220 V;
Oxalato de Sódio (Na2C2O4) seco em estufa a 120°C por 2 h;
Balão volumétrico 100 ml ln 20 OC Qualividros;
Pipeta volumétrica 25 mL;
Pipeta volumétrica 50 mL
Solução de Na2S2O3 1,0 mol/L;
Solução de amido
Balança analítica Marte Modelo AY220;
Proveta 50 mL Phox Ex 20oC;
Bureta Phox Ex 20oC;
3 Erlenmeyers 250 mL Global Glass;
Béquer 600 mL Uniglas;
Pêra de sucção;
Suporte universal;
Alvejante QBOA;
Água destilada.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Antes do início do experimento ambientou-se toda a vidraria a ser utilizada. A solução de amido foi previamente preparada assim como a solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol.L-1
Padronização de Na2S2O3 0,1 mol.L-1
Para a padronização pesou-se em três porções de cerca de 0,13 g de dicromato de potássio (Tabela 1) e colocou-se cada porção em um erlenmeyer de 250 mL. Dissolveu-se cada amostra com 50 mL de água destilada.
Em seguida adicionou-se ao meio 2 g de iodeto de potássio e 8,00 mL de solução de ácido clorídrico concentrado. Homogeinezou-se a solução e titulou-se o Na2S2O3 até que a cor castanho escuro mudasse para verde-amarelado. 
Tabela 1: Tabela Massas - Titulação
	 Titulação Massa de K2Cr2O7 (g) Volume da Solução (mL)
	
 Titulação 1 0,1305 26,30
 Titulação 2 	 0,1297 26,10
 Titulação 3 	 0,1303 27,00
Nesse ponto adicionou-se 3 ml de solução de amido até que a cor mudasse de azul para verde claro. (Figura 1).
Figura 1: Titulação de Na2S2O3
(Imagem: foto tirada durante a realização do experimento).
Determinação do Cloro ativo em alvejante 
Pipetou-se 25,00 mL de alvejante (QBOA), e diluiu-se para 250,00 mL num balão volumétrico. Pipetaram-se três alíquotas de 50,00 mL e colocou-se em três erlenmeyers, para realização em triplicata, após isto foram adicionados 2 g de KI. Juntou-se 15,00 mL de solução de H2SO4 2,00 mol.L-1 e iniciou-se a titulação até chegar a uma coloração amarelo-pálida. Nesse ponto adicionou-se 5 ml de amido, em seguida continuou-se a titulação até o desaparecimento da cor azul.
Tabela 2: Titulação Alvejante
	 Titulação Volume (mL) Volume da Solução (mL)
	
 Titulação 1 50,00 31,80
 Titulação 2 	 50,00 32,20
 Titulação 3 	 50,00 31,90
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
A reação entre o iodo e o tiossulfato de sódio é:
2S2O32- + I2 S4O62- + 2I
Trata – se da redução do iodo a iodeto portanto é uma iodimetria. Na padronização desta solução é usado o dicromato de potássio que é um padrão primário, para preparar a solução de dicromato dissolve – se 0,2 g de em 50 mL de água e adicionam 10 mL de HCL, e 2 g de KI. A reação do dicromato com o iodo é:
CrO72- + 14H + 6I 3I2 + 2Cr3+ + 7H2O
Para o calculo da concentração de dicromato de potássio foi feito os seguintes passos: Primeiro foi calculado o numero de mols de dicromato utilizando as massas contidas da tabela 1 usando a formula n = M / MM, onde n = numero de mols, M = massa da amostra e MM = massa molar do dicromato de potássio. 
Numero de mols da 1ª amostra = 4,41x10-4 mol 
Numero de mols da 2ª amostra = 4,381x10-4 mol
Numero de mols da 3ª amostra = 4,402x 10-4 mol
Como a estequiometria é de 1:6, temos:
1 mol Cr2O27------------------------- 6 S2O32-
4,41 x 10-4 ----------------------------- X
X= 2,646 x 10-3 mol
1 mol Cr2O27------------------------- 6 S2O32-
4,381 x 10-4 ----------------------------- X
X= 2,6286 x 10-3 mol
1 mol Cr2O27------------------------- 6 S2O32-
4,402 x 10-4----------------------------- X
X= 2,641 x 10-3 mol
Assim utilizando a fórmula M = n/v, temos:
Na 1ª amostra: M = 2,646 x 10-3 / 26,20 = 0,1009 mol.L-1
Na 2ª amostra: M = 2,628 x 10-3 / 26,10 = 0,1006 mol.L-1
Na 3ª amostra: M = 2,641 x 10-3 / 26,40 = 0,1000 mol.L-1
Fazendo a média encontramos que a concentração real de S2O32- é 0,1003 mol.L-1. 
Cálculos para determinação de Cloro ativo
Para se encontrar a porcentagem de cloro ativo presente na amostra de alvejante, inicialmente faz-se a média dos valores de S2O32- gastos que é 31,96 ml. Assim pode-se utilizar a fórmula: M = n/v.
 0,1003 = n/ 31,96 x 10-3 = 3,205 x 10-3 mol S2O32-
Cl2 -------------------------- 2 S2O32-
X --------------------------- 3,205 x 10-3 mol S2O32-
X = 1,6025 x 10-3 mol de Cl2
Como houve diluição deve-se calcular os valores relacionados a diluição:
1,6025 x 10-3--------------------------- 50 ml
 X----------------------------------- 250 ml
X = 8,0125 x 10-3 mol 
8,0125 x 10-3-------------------------- 25 ml
 X --------------------------------- 100ml
X = 0,03205 mol Cl2
1 mol Cl2 --------------------------- 70 g
0,03205 ----------------------------- X
X = 2,135 g
X = 2,135%
6. CONCLUSÕES
Na padronização do tiossulfato de sódio, obteve-se um resultado exato no qual a concentração teve um valor médio de 0,1003mol L-1, havendo assim grande proximidade em relação ao valor a ser padronizado de 0,1 mol L-1, concluindo-se que o método para padronização do tiossulfato de sódio foi bem eficaz.
 Já na determinação do cloro-ativo no alvejante comercial obteve-se 2,135% como percentual médio. Em relação ao valor encontrado na embalagem do produto, 2,0 % a 2,5 % de cloro, é possível dizer que o método foi de alta precisão e boa exatidão, uma vez que os valores teóricos e os valores experimentais encontrados estão na mesma faixa indicando assim que o método foi eficaz. 
7. REFERÊNCIAS
1. BACCAN, Nivaldo et al. Quimica Analítica Quantitativa Elementar, p.154-155. 2ª edição rev. e ampl. Editora Edgard Blucher, São Paulo, 2000.
2. SKOOG, D.A., et al. Fundamentos de Química Analítica, p. 298-310. 8ª edição, Thomson Learning, São Paulo, 2006. 
3. HARRIS, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Tradução: Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005.