Relatório Determinação de Água em Sólidos

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE ESTÁCIO DE SÁ
CURSO DE ENGENHARIA
ALAN JOSIAS DE SOUZA
FÁBIO RODRIGUES GIL
RELATÓRIO: DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM SÓLIDOS
BELO HORIZONTE
2018
RESUMO
Os materiais mesmo sólidos podem conter água em suas composições moleculares. Este trabalho vem demonstrar através de experiência prática com o composto de Tiossulfato de Sódio se há perda de massa ao aquecermos em uma estufa, comprovando a perda de água.
Palavras-chave: Água; Aquecimento; Sólidos. 
INTRODUÇÃO
Os materiais sólidos podem conter água quimicamente ligada ou água presente como contaminante oriundo da atmosfera ou da solução em que a substância se formou. A questão se complica do ponto de vista da análise quantitativa, pelo fato do teor de água ser uma quantidade variável, que depende da umidade, da temperatura do ambiente e do seu estado de subdivisão do material.
O teor de água retido por um sólido tende a diminuir com a elevação da temperatura e o decréscimo da umidade atmosférica. A extensão destes efeitos e maior ou menor rapidez com que elas se manifestam diferem consideravelmente conforme a maneira como a água se encontra retida no sólido.
Basicamente os sólidos podem conter dois tipos de água: a Não-Essencial e Essencial.
a) Água Não-essencial: A caracterização química do sólido independe deste tipo de água.
Devem ser considerados neste grupo os seguintes casos:
Água de adsorção - É a água retida sobre a superfície dos sólidos, quando estes estão em contato com um ambiente úmido. A quantidade de água adsorvida dependerá da temperatura e da superfície específica do sólido. Quanto mais finamente dividido este se apresentar, maior será a sua área específica exposta ao ambiente e, consequentemente, maior será a quantidade de água adsorvida. Esta, por sua vez, estará em equilíbrio com o ambiente.
A determinação quantitativa da agua adsorvida é feita pelo aquecimento do sólido em estufa, a 105-110° C, até peso constante.
Este é um fenômeno geral, observado em todos os sólidos em maior ou menor proporção.
Água de absorção - Ocorre em várias substâncias coloidais, tais como amido, proteínas, carvão ativo e sílica-gel. Ao contrário do que ocorre com a água de absorção, a quantidade de água absorvida é muito grande nestes sólidos, podendo, em alguns casos, atingir 20% (m/m) ou mais do peso total do sólido.
Ela está retida como uma fase condensada nos interstícios ou capilares do coloide, e por esta razão os sólidos que a contêm apresentam-se como perfeitamente secos. Estes materiais são particularmente sensíveis às variações de umidade e temperatura.
Água de oclusão - Apresenta-se retida nas cavidades microscópicas distribuídas irregularmente nos sólidos cristalinos, e não está em equilíbrio com a atmosfera ambiente. Por este motivo a sua quantidade é insensível às mudanças de umidade no ambiente.
Quando um sólido que contêm água de oclusão é aquecido, ocorre uma difusão lenta das moléculas de água até sua superfície, onde se verifica o fenômeno da evaporação.
Necessariamente uma temperatura maior que 100° C é requerida para que este processo se dê com uma velocidade apreciável.
Durante o aquecimento, a volatilização da água ocluída provoca a ruptura dos cristais, fenômeno este chamado de decrepitação. Quando isto ocorre deve-se precaver contra perdas de material.
b) Água Essencial: É a água existente como parte integral da composição molecular ou da estrutura cristalina de um sólido.
Água de Constituição - Neste caso a água não está presente como H2O no sólido, mas é formada quando este se decompõe pela ação do calor. O importante a se notar é que a relação estequiométrica de 2:1 entre hidrogênio e oxigênio nestes compostos não precisa ser necessariamente observada.
Algumas vezes necessita-se de temperaturas relativamente altas para causar a decomposição dos sólidos que contêm este tipo de água.
Exemplos:
2 NaHCO3 → Na2CO3 + H2O + CO2 (300° C)
Ca(OH)2 → CaO + H2O (800° C)
2 Fe(OH)3 → Fe2O3 + 3 H2O (1000º C)
Água de hidratação ou cristalização - Ocorre em vários sólidos, formando os hidratos cristalinos (compostos que contêm água de cristalização).
A água está ligada a estes sólidos mediante ligações de coordenação covalentes, que são normalmente mais fracas que as eletrostáticas. Por esta razão a água de cristalização é facilmente eliminada destes compostos pela ação do calor.
A quantidade de água de hidratação (ou de cristalização) num hidrato cristalino é uma característica dos sólidos e sempre se apresenta com estequiometria definida. Alguns hidratos de cristalinos podem perder água de cristalização quando mantidos em ambiente completamente seco (fenômeno de eflorescência dos cristais), enquanto que outros podem retirar água de um ambiente úmido (fenômeno de deliquescência, dos cristais).
Como exemplos típicos de cristais hidratados citam-se BaCl2.2H2O, CuSO4.5H2O,
Na2SO4.10H2O, CaSO4.2H2O, CaC2O4.2H2O.
Efeito da moagem no teor de umidade: O teor de umidade de um sólido pode ser consideravelmente afetado nos processos de trituração e moagem para a preparação da amostra para a análise. Consequentemente, é afetada a composição do material.
A moagem de sólidos que contêm água essencial forma de água de hidratação pode ocasionar perda de água como resultado do aquecimento das partículas durante a operação: por exemplo, a literatura faz referência à redução do teor de água no gesso, CaSO4.2H2O, de 20 para 5%, pó efeito cia moagem.
Também ocorrem perdas de água na moagem de sólidos que contêm água oclusa. A moagem rompe as partículas e muitas cavidades ficam expostas, o que permite a evaporação da água.
Mais frequentemente, entretanto, a redução do tamanho das partículas é acompanhada de um aumento no teor de umidade do sólido. O aumento da superfície exposta à atmosfera determina um aumento proporcional da água adsorvida. O efeito observado tem uma magnitude suficiente para alterar sensivelmente a composição do material.
Dessecação da amostra: A maneira de enfrentar o problema da variabilidade na composição da amostra, devida à presença da umidade, depende do estado físico do material.
Frequentemente, o analista é chamado a determinar a composição de um material tal como o recebe. Então, o teor de umidade do material não deve sofrer variações durante o tratamento preliminar e a conservação até a análise. Se tais variações são inevitáveis ou simplesmente prováveis, é recomendável tomar imediatamente uma porção da amostra assim como foi recebida e determinar nela a perda de peso por aquecimento a uma temperatura apropriada, como por exemplo, 05-110° C. Depois, quando a análise tiver de ser efetuada, a amostra será dessecada àquela temperatura e os resultados serão dados em relação à base úmida original.
Outras vezes, prefere-se reportar os resultados da análise à "base seca ao ar". Antes de tomar a amostra para a análise, o material é deixado em contato com o ar até adquirir constância ponderal. Esta maneira de proceder é apropriada quando o material não é sensivelmente higroscópico ou, então, quando os componentes interessados se acham presentes em quantidades tão pequenas que uma variação não exagerada no teor de umidade não chega a afetar os resultados apreciavelmente. Assim, as amostras de metais e ligas são pesadas em estado seca ao ar.
Resultados comparáveis entre laboratórios distintos ou em um mesmo laboratório somente podem ser obtidos mediante adoção de um processo que permita levar em conta a umidade presente. A solução consiste em aquecer a amostra até peso constante a 105° C ou outra temperatura especificada e, então reportar os resultados à "base seca". Embora o aquecimento não livre os sólidos de toda a umidade, o importante é que o processo baixe o teor de umidade a um nível reprodutível.
OBJETIVOS
Determinar experimentalmente, através do aquecimento, o número de mols de água na molécula de Tiossulfato de Sódio, Na2S2O3 . 5H2O.
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS
- Estufa aquecida a 105-110°C;
- Balança analítica;
- 02 Vidros de relógio;
- Espátula;
- 02 Pinças metálicas;
- Cronometro; 
- Tiossulfato de Sódio, Na2S2O3 . 5H2O.
PROCEDIMENTO
A) Determinação da água de cristalização do sulfato cúprico
1. Medir a massa dos dois vidros de relógio limpo.
2. Colocar nos vidros de relógio de 2,5g de Na2S2O3 . 5H2O finamente pulverizado.
3. Colocar os vidros de relógio com o sulfato de cobre na estufa.
4. Manter os vidros de relógio em aquecimento na estufa até que a substância se tome branca.
5. Retirar os vidros de relógio, com a pinça metálica, da estufa e medir a massa de Na2S2O3 . 5H2O.
6. Colocar os vidros de relógio novamente na estufa por mais 10-15 minutos.
7. Medir novamente a massa do Na2S2O3 . 5H2O.
Quando as massas dos itens 5 e 7 ou a diferença entre elas não ultrapassar 0,01g, pode-se considerar a massa constante.
8. Calcule o número de mols de água em 01 mol de Tiossulfato de Sódio.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Na determinação de presença de água na molécula de Tiossulfato de Sódio contamos com a supervisão do Professor Weber.
Todo o material necessário para a prática estava disposto em cima da bancada: dois vidros de relógios; balança; espátula; duas pinças metálicas; e o composto de Tiossulfato de Sódio.
Primeiramente, identificamos os vidros de relógio, através de uma caneta hidrográfica fina, com os numerais arábicos 1 e 2 para cada amostra.
Logo após, ligamos a balança, limpamos a memória e medimos a massa dos dois vidros.
Com o auxílio de uma espátula, retiramos pequenas porções do composto de Tiossulfato de Sódio, que estava armazenado dentro de uma embalagem plástica e preta.
O Tiossulfato de Sódio pode ser encontrado no mercado como Hipossulfito de Sódio e é muito utilizado como anticloro (para neutralizar os últimos vestígios de cloro que ficaram no material branqueado por este elemento), em processos de alvejamento na indústria de papel, tecelagem, tinturaria e curtumes; em Raio-X e fotografia (como fixador); também é utilizado na litografia, anilinas, vernizes, colas e velas.
Pressionando o botão Tara da balança, eliminando o valor da massa do vidro, medimos aproximadamente 2,5 gramas de Tiossulfato de Sódio e espalhamos por toda a sua extensão, deixando uma camada fina sobre o mesmo.
A tabela 1 mostra os valores medidos das massas dos vidros e das amostras de Tiossulfato de Sódio.
Tabela 1: Massa das Amostras.
	Amostra
	Massa do Vidro
	Massa do Tiossulfato de Sódio
	Massa Total
	1
	44,07 g
	2,51 g
	46,58 g
	2
	44,54 g
	2,50 g
	47,04 g
Fonte: Próprio autor.
Introduzimos as amostras, 1 e 2, dentro da estufa preaquecida utilizando as pinças metálicas.
Cronometramos o tempo de 20 minutos para colhermos os dados de massa das amostras.
Neste intervalo, contamos com uma bela explanação do Professor Weber sobre mol.
Mol é uma unidade de medida utilizada para expressar a quantidade de matéria microscópica, como átomos e moléculas. 
É um termo que provém do latim mole, que denota quantidade. Proposto pela primeira vez em 1896 pelo químico Wilhem Ostwald. 
Contudo, foi Amedeo Avogadro que sugeriu, em 1811, que a mesma quantidade de matérias diferentes apresentaria a mesma quantidade de moléculas, sendo chamado de Constante de Avogadro.
Somente no século XX, após os estudos do químico Frances Jean Baptiste Perrin, é que os cientistas conseguiram determinar qual é a quantidade de matéria presente em um mol, que é: 6,02 X 1023 entidades.
A partir desse conhecimento, foi possível determinar a quantidade em um mol de qualquer matéria ou componente do átomo (como elétrons, prótons e nêutrons). 
Após transcorrido os vinte minutos, retiramos as amostras e pesamos na balança novamente. 
Voltamos a introduzir as amostras na estufa novamente por mais um período de 20 minutos, sob uma temperatura constante de 75º C, e posterior pesagem.
A tabela 2 apresenta os resultados finais encontrados na prática:
Tabela 2: Massa das Amostras.
	Amostra
	Massa Total Inicial
	Massa Total Após 20 min. na Estufa
	Massa Total Após Mais 20 min. Na Estufa
	1
	46,58 g
	46,63 g
	46,62 g
	2
	47,04 g
	46,73 g
	46,71 g
Fonte: Próprio autor.
Como os valores da amostra 1 após o aquecimento foram superiores ao registrado no momento inicial, iremos desconsiderar a mesma. Porém, podemos registrar que na análise da amostra 1 depois dos períodos na estufa, houve perda de água na sua constituição molecular com queda da massa.
Já a amostra 1, observamos a perda de 0,31 g nos vinte minutos iniciais, representando uma perda de 0,66 % de sua massa inicial. Depois da segunda seção de vinte minutos a perda foi muito menor, menos 0,02 g em referência a primeira seção. A perda total acumulada de água representou 0,70 % da massa inicial.
Podemos observar a tendência com o tempo de aquecimento da massa da substância se estabilizar, diminuindo a sua perda de massa até a estabilidade.
Para calcularmos a quantidade de mols utilizados da substância de Tiossulfato de Sódio, realizamos a seguinte contabilidade na tabela 3:
Tabela 3: Calculo de Mols da substância Tiossulfato de Sódio.
	Quantidade de Mols da Substância Na2S2O3 . 5H2O
	Quantidade de 1 Mol da Substância Na2S2O3
	Molécula
	Massa Atômica
	Quantidade
	Massa Total
	2 Na
	22,98976928
	2
	 45,98 g
	2 S
	32,065
	2
	 64,14 g
	3 O
	15,9994
	3
	 48,00 g
	Quantidade de 1 Mol da Substância H2O
	Molécula
	Massa Atômica
	Quantidade
	Massa Total
	2 H
	1,00794
	2
	 2,00 g
	O
	15,9994
	1
	 16,00 g
	Quantidade de 1 Mol da Substância Na2S2O3 . 5H2O
	Molécula
	Massa Atômica
	Quantidade
	Massa Total
	Na2S2O3
	 248,12
	1
	 248,12 g
	5H2O
	 18,00
	5
	 90,00 g
Fonte: Próprio autor.
Após calcularmos o valor de 1 mol da substância Tiossulfato de Sódio, aplicamos a regra de três para acharmos a quantidade de mols em 2,5 g da mesma.
1 mol de Na2S2O3 . 5H2O ------- 248,19 g
X -------------------------------------- 2,50 g
248,19 * X = 1 * 2,50
X = 2,50 / 248,19
X = 0,01 mols
Vale ressaltar a importância de realizarmos a experiência com a estufa e não diretamente com o bico de Busen. A variação de temperatura e a umidade do ambiente pode inviabilizar o teste.
Como podemos notar nos valores das amostras, a massa variou muito pouco. E o método mais eficaz é à “base seca ao ar”.
Quanto mais tempo deixamos na estufa, chegamos em uma variação mínima da massa até ser constante.
A cor do Tiossulfato de Sódio inicialmente era branca, com aspecto de um pó fino. Após a desidratação na estufa, seu aspecto passa para esbranquiçada, quase incolor, e compactando em uma camada fina grudada no vidro do relógio.
O tipo de água encontrada no Tiossulfato de Sódio foi Água de Constituição, sendo necessária a elevação da temperatura em ambiente seco para decomposição do sólido.
Caso as amostras sejam colocadas em exposição ao ambiente, o sólido absorverá a umidade ambiente.
CONSIDERAÇÕES FINAIS
Através da prática podemos observar que mesmo as substâncias que apresentam estado de sólido à primeira vista, como o Tiossulfato de Sódio, há presença de água. 
Vários fatores podem influenciar na experiência como a forma de pesar a massa, umidade ambiente, temperatura e tempo.
A desidratação dos sólidos tende a estabilizar o peso da massa com o decorrer do tempo, com a eliminação da água.
REFERÊNCIAS
BACCAN, N. Et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. Ed. Edgar Blücher Ltda. Universidade Estadual de Campinas, Campinas, 2001.
DIAS, Diogo Lopes. "O que é mol?"; Brasil Escola. Disponível em: <https://brasilescola.uol.com.br/o-que-e/quimica/o-que-e-mol.htm>. Acesso em: 31 de março de 2018.
RUSSELL, J. B - Química Geral. Editora McGraw Hill Ltda. São Paulo, 1981.