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Provas de Química Analítica Instrumental I – 2016/1 Prova da primeira área: Q1 - (1,5) (a) Por que, na maioria dos casos, se realiza a decomposição da amostra antes da determinação de constituintes inorgânicos na mesma? (b) Cite as principais características que um procedimento de decomposição deve possuir para ser considerado ideal. (c) No caso de uma amostra de liga metálica contendo C, Fe, Cr e Ni, qual procedimento você escolheria para realizar a decomposição da mesma? Quais reagentes você empregaria? Q2 – (2,0) (a) Explique o que acontece quando um átomo ou uma molécula absorve radiação eletromagnética UV-Vis. (b) Compare os espectros de absorção atômica e molecular na região do UV-Vis. (c) A interação entre radiação eletromagnética e molécula será a mesma em diferentes regiões (comprimentos de onda) no espectro eletromagnético? Q3 – (1,0) Quais os componentes básicos de um espectrofotômetro UV-Vis explicando a função de cada um deles. Q4 – (1,0) Uma amostra de 0,5990g de um determinado pesticida foi decomposto por calcinação e posteriormente diluída a 200ml em um balão volumétrico. A análise foi completada conforme a tabela sendo usadas 2 alíquotas de 5ml e a leitura a 545 nm em um espectrofotômetro UV-Vis. Sol. 2,75 ppm Cu2+ Ligante H2O Absorvância Alíquota 1 0,00 20,00 25,00 0,723 Alíquota 2 1,00 20,00 24,00 0,917 Calcule a porcentagem de cobre na amostra. Q5 – (1,5) Na determinação de Cr2+ com difenilcarbazida foram preparadas4 padrões conforme a Tabela 1, sendo realizada a leitura em um espectrofotômetro em 540 nm. Identificação Concentração (μg/l) Absorvância Padrão 1 200 0,084 Padrão 2 300 0,123 Padrão 3 400 0,165 Padrão 4 500 0,206 Uma alíquota de 10,00ml de uma amostra previamente homogeneizada foi transferida para um balão volumétrico de 50,00ml, onde foram adicionados 0,25ml de ácido fosfórico P.A., 2ml de solução de difenilcarbazida e o volume foi completado com água deionizada. A leitura da amostra foi realizada em triplicata em 540 nm mesmo no mesmo espectrofotômetro e os valores de absorvância foram 0,144, 0,148 e 0,152. @edudiz (a) Apresente a equação da curva analítica e o R². (b) Determine os valores da média, do desvio padrão e o CV. Q6 – (1,5) (Química Nova, 32 (2009) 1452) A presença de plastificantes di(2-etil-hexil) ftalato – DEHA e di(2- etil-hexil) DEHP empregados em filmes poliméricos (PVC) através de espectros de FTIR. Na figura a seguir são apresentados os espectros no infravermelho (FTIR) para o PVC puro, de um dos plastificantes extraídos de uma amostra comercial e de um filme da amostra da marca D. (a) Se fossem utilizar os espectros de FTIR para o desenvolvimento de um método quantitativo para a determinação dos plastificantes quais os cuidados devem ser tomados? (b) Seria possível utilizar a técnica de reflectância total atenuada (ATR-FTIR) para o desenvolvimento de um método quantitativo para a determinação dos plastificantes? Quais vantagens esta técnica poderia ter frente à técnica de transmissão (FTIR)? Q7 – (1,5) (a) Explique o processo de absorção de radiação eletromagnética por moléculas em solução, relacionando com o fenômeno de Fluorescência. (b) Na medida da intensidade da Fluorescência, como é possível distinguir entre a radiação transmitida e a radiação fluorescente? Prova da segunda área: Q1 – (1,0) Parecida com esta, só mudava os valores. @edudiz Q2 – (2,0) (a) Parecida com esta, só que era V ou F e tinha mais opções. (b) Escolher dois itens e explicar o porquê da escolha do método. Q3 (2,0) Era dada uma equação de reta de uma curva de calibração para uma análise de cachaça num forno de grafite e pedia: (a) Sensibilidade. (b) LOD e LOQ. (c) Calcular a concentração de analito na amostra. @edudiz Q4 (1,5) Comentar sobre: (a) Relação da lâmpada de xenônio com a sensibilidade da AAS. (b) Plataforma de L'vov e aquecimento transversal. Relacionar à isotermicidade temporal e espacial. (c) Função do modificador químico. Q5 (1,0) (a) Explicar o princípio da fotometria de chama. (b) Explicar a função da chama na fotometria de chama e na F AAS. Q6 (2,5) V ou F sobre ICP-OES e CVG. @edudiz @edudiz
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