RELATÓRIO DE EXTRAÇÃO POR SOXHLET

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1. INTRODUÇÃO
O aparelho de Soxhlet é usado quando se deseja extrair continuamente uma ou mais substâncias de um material sólido. O aparelho é composto de três partes: um balão, um corpo extrator, que pode variar de tamanho em função do volume de material a ser extraído, e um condensador de refluxo. 1
As principais vantagens deste método em relação a outros são a pouca quantidade de solvente utilizado, a eficiência do processo e o pouco tempo necessário de observação por parte do operador do procedimento. Já em relação a desvantagem do método, está relacionada à exposição da substância à temperaturas de ebulição do solvente, que no caso de substâncias termossensíveis pode invializar o uso. 1
2. OBJETIVO
Realizar a extração da piperina, principal alcaloide encontrado na pimenta do reino, utilizando o método de Soxhlet.
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. APARELHAGENS
Suporte universal
Argolas
Mufas
Garras
Manta de aquecimento
Balão de fundo redondo de 1.000,00mL
Erlenmeyers
Pérolas de vidro
Extrator de Soxhlet
Cartucho de celulose
Condensador
Rota evaporador
3.2. MATERIAL PARA EXTRAÇÃO
Pimenta do reino
3.3. SOLVENTES
Clorofórmio
Cicloexano-tolueno (4:1 v/v)
Solução alcoólica de hidróxido de potássio (KOH)
3.4. METODOLOGIA 
Em priori, é necessário montar a aparelhagem colocando o balão volumétrico contendo 100mL de clorofórmio na manta de aquecimento. Em seguida, anexar o extrator de Soxhlet, já com o cartucho de celulose e 10g de pimenta do reino em pó. Depois, conectar o condensador de bolas de forma que a entrada de água esteja em baixo e a saída em cima. (Figura 1) Com a aparelhagem montada pode ser dado início ao aquecimento da manta observando o refluxo do clorofórmio. Após se passar duas horas de procedimento, desligar a aparelhagem, esperar a vidraria esfriar e retirar os voláteis do material bruto contido no balão utilizando o rotaevaporador (Figura 2). Em seguida, adicionar ao material obtido uma solução aquosa de KOH (10%), filtrar para a retirada do precipitado e deixar a solução resultante devidamente identificada no refrigerador para a cristalização do material de interesse.
Figura 1 - Extração contínua com um aparelho de Soxhlet
Fonte: PAIVA, 2009.2
Figura 2 – Aparelho rotaevaporador
Fonte: DIAS, 2004.1
3.4.1. Purificação da Piperina
Após o resfriamento da solução será formado cristais brutos de piperina. Os cristais brutos deverão ser devidamente filtrados e posteriormente recristalizados utilizando cicloexano-toluno (4:1 v/v), obtendo assim cristais amarelados pálidos puros.
4. RESULTADOS ESPERADOS
Espera-se que ao realizar a prática seja extraído a piperina, principal alcaloide encontrado na pimenta do reino, utilizando o aparelho de Soxhlet. Esse alcaloide será extraído em contínuos fluxos do solvente mais denso que a água – no caso, o clorofórmio. Será utilizado o rotaevaporador para evaporar o solvente usado e após isso, o material de interesse será lavado com uma solução alcóolica, depois filtrado para a remoção do precipitado formado e, por fim, será resfriado. O resfriamento da solução permite a cristalização do material de interesse obtendo cristais amarelos amorfos brutos e a recristalização, que ocorre em mistura dos solventes orgânicos - tolueno e ciclohexano -, permitiram a obtenção de cristais amarelos pálidos puros.3
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1- DIAS, A. G. et al. Guia Prático de Química Orgânica. Editora Interciência. Rio de Janeiro. 2004. p. 90.
2- PAIVA, D. L. et al. Química Orgânica Experimental: técnicas de escala pequena. Editora Bookman. Porto Alegre. 2009. p. 612.
3- MARQUES, J. A.; BORGES, C. P. F. Práticas de Química Orgânica, Campinas, São Paulo: Editora Átomo, 2007, p. 143-146.