Relatório Química Experimental 1 Cristalização Purificação de substâncias

Prévia do material em texto

Universidade Federal de Uberlândia
Instituto de Química
	 
	
Relatório 
Experimento 04 e 05
Química Experimental 1
Cristalização – Purificação de substâncias
INTRODUÇÃO
A cristalização é um processo pelo qual um soluto sai de uma solução na forma de cristais. Para que esse processo ocorra, a solução precisa estar supersaturada, ou seja, a solução deve conter mais soluto dissolvido do que aquele determinado pela concentração de equilíbrio. A supersaturação pode ser criada tanto pelo resfriamento quanto pela evaporação.
O processo de cristalização de resfriamento pode ser usado quando a solubilidade da substância a ser cristalizada diminui muito com a temperatura. Já a cristalização de evaporação é útil quando a solubilidade aumenta pouco, permanecendo quase constante.
Na cristalização, criam-se as condições termodinâmicas que levam as moléculas a aproximarem-se e a agruparem-se em estruturas altamente organizadas, os cristais.
Ocasionalmente, as condições preparativas não possibilitam obter cristais 100% puros havendo a existência, nos cristais, de inclusões (impurezas) de moléculas que também têm grande afinidade para o soluto.
Existem dois tipos de cristalização: a cristalização fracionada e a simples.
A cristalização fracionada é um processo de separação de misturas onde contém mais de um soluto. Nesse método, ao dissolver os componentes da mistura em um líquido que logo em seguida sofre evaporação, as substâncias serão cristalizadas separadamente de modo que, à medida que cada um dos seus componentes constituintes cristaliza, pode ser removido na sua forma pura a partir da solução. Um exemplo da utilização desse processo é a cristalização fracionada para obtenção de sais da água do mar, onde a água evapora e os diferentes tipos de sais cristalizam-se separadamente. E este método também é utilizado quando o objetivo é obter substâncias muito puras.
Já na cristalização simples, a solução contém apenas um soluto e é utilizada para purificação de sólidos.
2. OBJETIVOS
Purificar o ácido acetilsalicílico por meio de cristalizações sucessivas e medir o ponto de fusão dessa substância. 
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Materiais e Reagentes utilizados
3 béqueres de 50 mL
 Proveta de 50 mL 
Balança analítica
Bastão de vidro 
Conjunto para aquecimento (tripé, bico de Bunsen, tela de amianto, fósforos)
Conjunto para filtração (funil de Buchner, kitassato, bomba à vácuo, papel de filtro adequado ao funil)
Tubos de ensaio e suporte
Conta-gotas
Pisseta com água destilada
Frascos para armazenagem da Aspirina Purificada
Dessecador contendo sílica-gel
Solução de iodo em iodeto 
Éter 
Capilar de vidro
Gral com pistilo
Tubo de vidro aberto em ambas as extremidades 
Funil de vidro 
Leitor de ponto de fusão digital 
Pinça de madeira para tubo de ensaio
Pinça metálica para frasco
 
3.2. Método utilizado
 
 3.2.1. Cristalização
Inicialmente, pesou-se 2 comprimidos de aspirina e anotou-se o valor de sua massa. Em seguida, macerou-se os comprimidos e logo após, adicionou-se 30 mL de água destilada e os comprimidos macerados em um béquer de 50 mL e agitou-se a solução. Na sequência, realizou-se o aquecimento até a dissolução completa. Após a dissolução, retirou-se o béquer do aquecimento e filtrou à quente, utilizando um funil de vidro. Em seguida, deixou o béquer em repouso, em temperatura ambiente, até esfriar completamente. Logo após, seguiu-se com o resfriamento em banho de gelo até a formação de cristais do ácido acetilsalicílico.
Na sequência, pesou-se um papel de filtro e realizou-se a montagem do funil de Buchner (com o papel de filtro em seu interior) em Kitassato acoplado à uma bomba à vácuo, como pode-se observar na figura 1. Após ligar a bomba à vácuo, adicionou-se um pouco de água destilada para umedecer o papel de filtro e em seguida, com o auxílio de um bastão de vidro, transferiu-se os cristais para o funil de Buchner. Posteriormente, adicionou-se uma pequena amostra da solução obtida no Kitassato em um tubo de ensaio e acrescentou-se 3 gotas de solução de iodo em iodeto. Lavou-se os cristais com éter e transferiu-se uma pequena quantidade dos cristais para um tubo de ensaio contendo 3 mL de água destilada e aqueceu-se a solução em banho maria. Então adicionou-se 2 gotas de iodo em iodeto no tubo de ensaio e observou-se o ocorrido.
Por fim, transferiu-se os cristais obtidos para um frasco e deixou armazenado.
Figura 1. Conjunto de materiais para uma filtração a vácuo
3.2.2 Recristalização
Inicialmente, pesou-se os cristais obtidos na 1° etapa do experimento e calculou-se o rendimento. Em seguida, transferiu-se os cristais para um béquer de 50 mL e adicionou-se 10 mL de água destilada. Posteriormente, aqueceu-se a solução até os cristais dissolverem completamente. Após a dissolução, removeu-se o béquer do aquecimento e o deixou enfriando em temperatura ambiente até esfriar por completo. Logo após, transferiu-se o béquer para o banho de gelo e o deixou esfriando até a formação de novos cristais.
Pesou-se o papel de filtro e realizou-se o mesmo procedimento de filtração à vácuo descrito na 1ª etapa do experimento. Antes de lavar os cristais com éter, transferiu-se uma pequena quantidade dos cristais para um tubo de ensaio, adicionou-se 3 mL de água. Em seguida, utilizou-se o bico de Bunsen para aquecer a solução e na sequência adicionou-se 2 gotas da solução de iodo em iodeto (teste do iodo). Também transferiu-se uma pequena amostra da solução obtida em kitassato para um tubo de ensaio e adicionou-se 2 gotas da solução de iodo em iodeto. 
Após a filtração à vácuo dos cristais, pesou-se os cristais e os transferiu para o gral com pistilo. Na sequência macerou-se os cristais e, utilizando capilares, pegou-se 3 amostras do ácido acetilsalicílico para medir o ponto de fusão utilizando o método digital.
Por fim, mediu-se o ponto de fusão das amostras nos capilares e anotou-se os resultados. Comparou-se os resultados com o valor tabelado. 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 Cristalização
	Na realização do teste do iodo, observou-se que na solução obtida no kitassato, a coloração da solução ficou azul escura, indicando grande concentração de amido. Já na solução do cristal de ácido acetilsalicílico, obteve-se uma coloração amarelada, bem clara, indicando que não havia presença de amido, confirmando-se a purificação do ácido acetilsalicílico na primeira cristalização.
	Após a cristalização, foi possível observar uma perda significativa da massa do ácido acetilsalicílico , no qual , sua massa inicial foi de 1,000 g e a massa experimental foi de 0,21 g (a massa experimental foi obtida a partir da subtração da massa do papel de filtro (0,176 g) da massa total pesada anteriormente, a qual continha a massa dos cristal e do papel de filtro (0,386 g) ).
 Calculando-se o rendimento, obteve-se os resultados demonstrados no item 4.1.1
4.1.1 Cálculo do rendimento cristalização
Rendimento = Rendimento = 
4.2 Recristalização 
	
Na realização do teste do iodo, observou-se que na solução obtida no kitassato, a coloração da solução ficou esverdeada, indicando que havia presença de um pouco de amido. Já na solução do cristal, a coloração ficou amarelada, indicando purificação do ácido acetilsalicílico. 
 Na recristalização, a massa inicial foi de 1,000 g e a massa experimental foi de 0,21 g, porém, o resultado da massa experimental não é totalmente confiável, pois não foi pesado adequadamente. O modo correto de pesagem da massa, é feito pesando os cristais no papel de filtro e então subtraindo a massa do papel de filtro obtida anteriormente. Contudo, neste experimento, pesou-se os cristais dentro do almofariz e subtraiu a massa do almofariz da massa total obtida, o que pode comprometer a efetividade da pesagem, já que o almofariz é muito poroso. 
Calculando-se o rendimento obteve-se os resultados mostrados no item 4.2.1 .
4.2.1 Cálculo do rendimento recristalização 
Rendimento = x 100 Rendimento= x 100 = 21 %
4.3 Ponto de fusão
 
Usando o leitor de ponto de fusão digital , observou-se, conforme a tabela 1, resultados superiores ao do ponto de fusão do ácido acetilsalicilico tabelado, que é de 135 ° C . No entanto, as temperaturas de início e de final da fusão sofreram pouca variação, determinando um bom grau de pureza da substância. 
 
 Tabela 1 . Resultados ponto de fusão 
	
	Temperatura de inicio da fusão (°C)
	Temperatura final da fusão (°C)
	1
	140,6
	143,4
	2
	140,4
	143,2
	3
	142,0
	143,4
	Média
	141,0
	143,3
4.4. Exercícios 
1) Pesquisar a fórmula do ácido acetilsalicílico.
R: C9H8O4
2) Dada uma mistura heterogênea, que fatores determinam a escolha do filtro e do tipo de filtração?
R: Depende do que se deseja obter, quando se quer o líquido filtrado, retendo o sólido no filtro a filtração é simples, quando se quer o sólido ou a aceleração do processo de filtragem opta-se pela filtração à vácuo. A escolha do filtro se dá pela viscosidade do líquido, se for muito viscoso se utiliza algodão, caso contrário utiliza-se filtro de papel.
3) Como se deve proceder para lavar no filtro, um resíduo constituído de substância razoavelmente solúvel em água?
R: Deve-se filtrar a quente ou utilizar um solvente diferente de água para lavar os cristais.
4) Seria conveniente fazer uma filtração à pressão reduzida usando o funil de vidro utilizado na filtração simples, em lugar do funil de Buchner? Por quê?
R: Não, pois temos que ter certeza que não haverá espaços para a passagem de ar, garantindo o vácuo, e o filtro de vidro não é o mais adequado, pois é frágil e pode não suportar o processo de filtração à vácuo.
5) Conceituar: sensibilidade e capacidade de uma balança
R: Sensibilidade refere-se aos valores mínimos que a balança pode medir, já a capacidade são os valores máximos.
6) Por que não se pode colocar a substância a ser pesada diretamente no prato de balança?
R: Para não danificar a balança, pois teria que ser lavada a cada pesagem.
7) Que cuidados devem ser tomados com a balança após terminada a pesagem?
R: Os recipientes devem ser retirados do prato da balança, a balança deve ser tarada logo em seguida.
8) Por que não se deve pesar material aquecido?
R: Materiais quentes podem danificar a balança, além disso o material não estará em equilíbrio, podendo perder água ou sofrendo qualquer reação com perda de massa, não se obtendo um resultado preciso.
9) Para que fins se usa a cristalização?
R: Para a obtenção de cristais, purificação de substâncias e separação de solutos.
10) Numa cristalização, qual é o efeito exercido sobre o tamanho dos cristais, de um resfriamento lento ou rápido da solução que os contém?
R: Se o resfriamento for lento, os cristais ficarão maiores e puros, já se for um resfriamento rápido, os cristais ficarão pequenos e impuros.
11) Que cuidados devem ser tomados para se obter cristais maiores em uma cristalização?
R: Deve-se evitar resfriamentos bruscos, deixando o recipiente quem contém a solução em repouso absoluto.
12) Que diferença há entre substâncias deliquescentes e substâncias higroscópicas? Utilizando suas propriedades, que aplicações teriam tais substâncias?
R: A diferença é que substâncias higroscópicas conseguem absorver água em condições ambiente, já as substâncias deliquescentes se dissolvem com a água formada no ambiente. Uma aplicação para substâncias higroscópicas seria como agente desumidificador e para as deliquescentes um exemplo seria o cloreto de magnésio.
13) A aspirina contém ácido acetilsalicílico e amido. Como se pode separar esses dois componentes?
R: Se dilui apenas o ácido, sendo o sólido restante o amido, em seguida utiliza-se a filtração simples e à vácuo, aquece-se para total diluição do ácido, resfriamento para a formação de cristais e outra vez filtração à vácuo.
14) Por que no comprimido usado como medicamento Aspirina se mistura amido ao ácido acetilsalicílico?
R: Para dar volume e forma ao comprimido, além de facilitar a absorção pelo organismo.
15) O que acontece quando se determina o ponto de fusão de uma substância úmida? Por quê?
R: O ponto de fusão se eleva, podendo ser que a substância está impura.
16) Calcular o rendimento do procedimento
R: 
5. CONCLUSÕES 
Concluiu-se que foi possível obter a purificação do ácido acetilsalicílico efetuando apenas uma cristalização. 
 O ponto de fusão obtido, apesar de superior ao valor tabelado, obteve uma baixa variação entre a temperatura de início e final da fusão, indicando a pureza do ácido acetilsalicílico.
 Por meio do rendimento, observou-se que foi perdida grande quantidade de massa após a cristalização e recristalização, contudo isso já era esperado.
Portanto, todos os objetivos do experimento foram obtidos sem muitos erros. 
6. BIBLIOGRAFIA
1. ATKINS, P.W.; JONES, Loretta. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente, 5ª.ed., Porto Alegre: Bookman, 2012.p.F52;
2. Roteiro de Práticas Química Experimental, Instituto de Qúimica - UFU, p.26-29
3. https://www.portalsaofrancisco.com.br/quimica/cristalizacao-fracionada acesso em 06/05/2018
4. https://www.infoescola.com/quimica/cristalizacao-fracionada/ acesso em 06/05/2018
5. http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?option=com_content&task=view&id=42 acesso em 08/05/2018
6. https://www.infoescola.com/quimica/cristalizacao-fracionada/ acesso em 08/05/2018
Uberlândia-MG
 02/05/2018