2 Relatório de Anal 2 2016.2

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ
CENTRO DE CIÊNCIAS 
DEPARTAMENTO DE QUIMICA ANALÍTICA E FÍSICO-QUÍMICA
CURSO DE FARMÁCIA
PRÁTICA Nº01: VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA II APLICADA À FARMÁCIA
PROFESSORA: RUTH VIDAL
ALUNO(A): CAMILA GADELHA PINHEIRO		 MATRÍCULA: 378888 
DATA DA PRÁTICA: 25/08/2016 e 01/09/2016
FORTALEZA
2016
SUMÁRIO
 Página 
Introdução............................................................................................................2
Objetivos..............................................................................................................3
Materiais e métodos ...........................................................................................4
Procedimento Experimental................................................................................5
1. Preparo da solução de AgNO3 e NaCl.................................................5
2. Padronização da solução AgNO3........................................................5
3. Método de Mohr (Método direto).........................................................6
4. Preparo e padronização da solução de KSCN....................................6
5. Método de Volhard (titulação por retorno)..........................................7
Resultados e Discussão......................................................................................8
1. Preparo da solução de AgNO3 e NaCl.................................................8
2. Padronização da solução AgNO3........................................................8
3. Método de Mohr (Método direto).........................................................9
4. Preparo e padronização da solução de KSCN....................................11
5. Método de Volhard (titulação por retorno)..........................................12
Conclusão..........................................................................................................13
Referências........................................................................................................14
INTRODUÇÃO 
A volumetria de precipitação é uma das metodologias analíticas mais antigas e se baseia em reações que formam produtos pouco solúveis. É uma técnica limitada porque muitas reações de precipitação não obedecem a alguns requisitos primordiais para o sucesso de uma titulação, como por exemplo, estequiometria, velocidade de reação e visualização do ponto final.
O nitrato de prata (AgNO3) é o reagente de precipitação mais utilizado, pois é mais eficiente para a determinação de varias espécies químicas. As titulações envolvendo esse agente precipitante são chamadas de argentimetria.
Nesse experimento foram usadas duas metodologias argentométricas que possuem diferentes indicadores para determinar o ponto final da titulação, o método de Mohr e o método de Volhard. A primeira técnica utiliza o cromato de sódio (Na2CrO4) como indicador para os íons cianeto (CN-), cloreto (Cl-) e brometo (Br-). Enquanto que na segunda os íons de prata são titulados com uma solução padrão de íon tiocianato, onde o íon férrico (Fr3+) serve como indicador, conferindo uma cor vermelha a solução. 
Pelas características e condições oferecidas por cada método, diferentes experimentos foram adotados para se estudar tais técnicas. Para Mohr, a determinação dos íons cloreto em água potável e a concentração de NaCl em soro fisiológico. Para Volhard, determinação da concentração de KI em xarope. 
	
OBJETIVOS
- Preparar e padronizar solução de AgNO3 0,1M
- Preparar e padronizar solução de NaCl 0,1M
- Determinar teor de Cloreto em agua potável 
- Determinar teor de NaCl em soro fisiológico
- Preparar e padronizar asolução de KSCN 0,1M
- Determinar a concentração de KI em Xaropes.
MATERIAIS E MÉTODOS
Materiais utilizados:
Béquer de 50 mL;
Béquer de 100 mL;
Balão Volumétrico de 50 mL;
Balão Volumétrico de 100 mL;
Balão Volumétrico de 250 mL;
Pipeta Volumétrica de 10 mL;
Pipeta Volumétrica de 25 mL
Bureta de 25 mL;
Erlenmeyer de 50 mL;
Erlenmeyer de 500 mL;
Proveta de 100 mL;
Pipeta Pasteur;
Reagentes utilizados
Solução aquosa de nitrato de prata (AgNO3) 
Solução aquosa de cloreto de sódio (NaCl)
Solução aquosa de tiocianato de potássio (KSCN)
Solução aquosa de cromato de potássio (K2CrO4) 5%
Solução de ácido nítrico (HNO3) 5M;
Solução de ácido nítrico (HNO3) 6M;
Solução de sulfato férrico amonical - NH4Fe(SO4)2 ∙ 12H2O[3];
Carbonato de potassio
Solução fisiológica de Soro 0,9%
Xarope Alegran
Agua Deionizada 
Água destilada;
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Preparo das soluções de nitrato de prata (AgNO3) e cloreto de sódio (NaCl)
Pesou-se aproximadamente 1,7g de nitrato de prata para preparar 100 mL de solução 0,1M com o auxílio de um béquer. Essa amostra foi previamente dissolvida com um pouco de água deionizada e então transferida para um balão volumétrico onde teve seu volume completado até 100 mL. A solução foi armazenada num frasco de vidro âmbar pois o nitrato de prata é sensível à luz e posteriormente padronizada.
Pesou-se aproximadamente 0,3g de NaCl para preparar 50 mL de solução 0,1M. A amostra foi previamente dissolvida no béquer com água destilada e depois transferida para um balão volumétrico de 50 mL aonde teve seu volume completado e homogeneizado.
Padronização da solução de nitrato de prata (AgNO3) e ensaio em branco
Foram preparadas duas alíquotas contendo 10 mL da solução de NaCl 0,1001M e 0,5 mL do incador K2CrO4 5%. Esses reagentes foram transferidos para dois erlenmeyer.
A bureta foi previamente ambientada com a solução de nitrato de prata. Esse procedimento foi repetido duas veze. Cada alíquota foi titulada lentamente com o auxílio da bureta. O gotejamento perdurou até que se foi notado a presença de uma cor levemente castanha que não desaparecia sob agitação.
Para o ensaio em branco foram preparadas duas alíquotas contendo 10 mL de água deionizada, 0,5 mL de K2CrO4 5% e cerca de 0,2 g de carbonato de cálcio livre de cloreto. Estes reagentes foram transferidos para dois erlenmeyers distintos e homogeneizados. Para cada alíquota adicionou-se uma quantidade de nitrato de prata suficiente para se obter a mesma coloração levemente castanha e persistente sob agitação. Os volumes foram anotados e com todos os dados obtidos foi possível determinar a concentração da solução de nitrato de prata. 
Método de Mohr (Método Direto) 
 Determinação do teor de cloreto na água potável
Em dois erlenmeyers diferentes foram adicionados duas alíquotas de 100 mL de água potável e 1 mL de K2CrO4 5%.
As alíquotas foram tituladas com a solução de AgNO3 até que se observou a presença de uma coloração castanha que se manteve mesmo sob agitação. Os volumes escoados foram registrados. Não foi feito um novo teste em branco, se utilizou o mesmo valor do anterior.
Determinação do teor de cloreto de sódio em soro fisiológico
Uma alíquota de 20 mL foi medida com auxílio de uma pipeta volumétrica e transferida para um balão volumétrico de 100 mL, onde foi diluída até o volume total da vidraria. Após homogeneização, duas alíquotas de 10 mL cada foram retiradas e transferidas para dois erlemeyers distintos e adicionado 0,5 mL de K2CrO4 5% em cada.
As alíquotas foram tituladas com a solução de AgNO3 até que se observou a presença de uma coloração castanha que se manteve mesmo sob agitação. Os volumes escoados foram registrados. 
Preparo e padronização da solução de tiocianato de potássio (KSNC) 0,1M
Pesou-se uma massa suficiente para preparar 100 mL de solução 0,1M de KSNC com auxílio de um béquer. Essa massa foi dissolvida com um pouco de água destilada e a solução foi transferida para um balão volumétrico de 100 mL, onde esse volume foi completado e homogeneizado. Um pouco dessa solução foi utilizada para ambientar a bureta, que após esse procedimento, teve seu volume completado com o mesmo liquido.
Duas alíquotas de 10 mL da solução de nitrato de prata foram
transferidas para dois erlenmeyers diferentes, juntamente com 3 mL de ácido nítrico 5M e 0,5 mL de sulfato férrico amonical (Indicador). Com auxílio da bureta, a solução de tiocianato de potássio foi adicionada a cada erlenme yer até o aparecimento de uma coloração levemente vermelho-alaranjada.
As alíquotas foram deixadas em repouso até que todo o precipitado sedimentasse, e então verificou-se que a solução sobrenadante de fato possuía um tom alaranjado que não desapareceu sob agitação . Isso determinou o ponto final da titulação para as amostras. Os volumes escoados foram anotados e foi possível calcular a concentração da solução de KSNC preparada.
 Método de Volhard (Titulação por retorno)
Determinação de concentração de iodeto de potássio (KI) em xarope
Uma alíquota de 5 mL de xarope foi transferida quantitativamente para um balão volumétrico de 50 mL, onde foi diluída e homogeneizada. Duas alíquotas de 10 mL cada, foram retiradas dessa solução e colocadas em erlenmeyers diferentes, juntamente com 2 mL de ácido nítrico 6M e 10 mL da solução de nitrato de prata previamente preparada e 1,0mL de sulfato férrico amonical.
As alíquotas foram tituladas com a solução de KSNC sob constante agitação até que se observou a presença de uma cor alaranjada. Os volumes escoados para cada alíquota foram registrados e com base nesses dados pôde-se calcular a concentração de KI presente no xarope. 
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Preparo das soluções de nitrato de prata (AgNO3) e cloreto de sódio (NaCl)
Desejava-se fazer 100 mL de solução 1M de AgNO3 e para determinar a quantidade necessária realizou-se o seguinte cálculo:
Onde: 
M é a concentração por quantidade de matéria, molaridade, 
m é a massa de reagente a ser pesado, em gramas;
MM é a massa molar do reagente, em g/mol;
V é o volume de solução que se pretende fazer, em litros;
Substituindo os valores na equação, para o AgNO3 obteve-se:
 m= 1,7g de AgNO3
A massa real obtida foi 1,7023g de AgNO3
Substituindo os valores na equação, para o NaCl, obteve-se:
 m= 0,2925 de NaCl
A massa real obtida foi 0,2930g de NaCl. Como o NaCl é um padrão primário por não sofrer alterações do meio pode-se aplicar diretamente a mesma equação
 M= 0,1001
Padronização da solução de nitrato de prata (AgNO3) 
Na padronização do nitrato de prata com cloreto de sódio ocorrem duas reações: dos íons de prata com os íons cloreto da solução padrão primário e dos íons prata com íons cromato do indicado. Desta forma, o volume escoado da bureta para o erlenmeyer não provém somente da reação direta do padrão secundário com o padrão primário, parte dele se perde reagindo com a solução indicadora.
Ag+ + Cl- → AgCl(s)↓ (reação da titulação direta)
2Ag+ + CrO4→ Ag2CrO4(s) ↓ (reação do ponto final)
Por conta desse fato que se destaca a importância de se realizar o ensaio em branco; para determinar o volume de solução secundária que reage apenas com o indicador. Desta forma, o volume de nitrato de prata que reage apenas com o cloreto de sódio foi determinado por meio da diferença entre o volume médio escoado na titulação e o volume médio escoado no ensaio em branco. Esses volumes estão representados na tabela a seguir:
	AgNO3 (mL)
	V1
	10,2
	V2
	10,2
	Vbranco1
	0,1
	Vbranco2
	0,1
	
	10,2 – 0,1 = 10,1
	
Com base nesses dados, foi possível determinar a concentração da solução de nitrato de prata pela equação:
Método de Mohr (Método Direto) 
Determinação do teor de cloreto na água potável
	De acordo com a OMS, a água potável deve conter até 250 ppm de cloreto (1 ppm = 1 mg/L ou 10-6 g/mL). Com base nessa informação e nos dados obtidos o teor de cloreto na amostra foi determinado segundo os seguintes cálculos:
M x V = 
Onde: 
M é a concentração por quantidade de matéria ou molaridade;
V é o volume médio escoado, em litros;
m é a massa de reagente, em gramas;
MM é a massa molar do reagente 
Substituindo os valores na equação, obteve-se:
= 102,7ppm
Determinação do teor de NaCl em soro fisiológico
A massa de NaCl presente na amostra corresponde, à massa de íons cloreto que reagiu com os íons prata. Com base nisso e nos dados registrados, tinha-se que:
Essa massa corresponde a quantidade de NaCl numa alíquota de 10 mL da solução. Para determinar a quantidade presente em 100 mL de solução diluída, o seguinte cálculo foi feito:
Portanto, havia 0,185g de NaCl nos 20 mL de soro fisiológico usados para preparar a solução diluída a ser titulada. Para determinar a porcentagem de NaCl e a concentração em g/10 mL, as seguintes proporções foram realizadas:
Preparo e padronização da solução de tiocianato de potássio (KSNC)
Com base nos dados registrados, a massa de KSNC necessária para preparar 100 mL de solução 0,1M foi calculada de acordo com a equação:
A massa real obtida foi 0,9978g de KSCN
Nessa etapa os íons prata são titulados com a solução de KSNC, ocorrendo a seguinte reação:
Ag+ + SNC- → AgSNC(s) ↓
Os íons férricos (Fe3+) funcionam como indicador, tornando a solução vermelha com o primeiro excesso de tiocianato, devido a formação de [FeSNC]2+:
SNC- + Fe3+ → [FeSNC]2+
Os volumes obtidos na titulação foram dispostos na tabela a seguir:
	KSNC (mL)
	V1
	10,6
	V2
	10,4
	
	10,5
Com base nesses dados, foi possível determinar a concentração da solução de tiocianato de potássio pela equação:
CONCLUSÃO
Os princípios da volumetria de precipitação foram amplamente contemplados nessa prática. Foi possível observar com clareza porque as titulações argentométricas são amplamente utilizadas devido sua facilidade e a grande variedade de íons que se pode determinar a concentração, usando esse reagente como agente precipitante.
O método de mohr permitiu verificar que a água potável se encontrava dentro dos padrões propostos pela OMS em termos de teor de cloreto na mesma. O limite era 250ppm e a nossa amostra continha 107ppm de ion cloreto, portanto a água analisada encontrava-se dentro dos padrões propostos pela OMS.
Já o soro fisiológico apresentava uma maior concentração de NaCl do que o informado no seu rótulo, bem como o xarope e a concentração de KI, determinada pelo método de Volhard. O rótulo do frasco de soro fisiológico informava que a concentração percentual de cloreto de sódio correspondia a 0,9%, e o valor obtido experimentalmente foi 0,925, um pouco acima, mas mesmo assim não corresponde ao rótulo. 
REFERÊNCIAS
MANUAL de laboratório: Química Analítica II – Curso de Farmácia. Ceará: Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências, Departamento de Química Analítica E Físico- Química.*
VOGEL, Análise Química Quantitativa. 6ª ed., LTC – Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 2002. HARRIS, D.C., Análise Química Quantitativa. 6ª ed. LTC – Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro,2005.
http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/titulacao-acido-base.htm
BROW, T. L.; LEMAY Jr, H. E.; BURDGE, J. R.; Química a Ciência Central, 9ª ed. São Paulo: Pearson, 2005. 
* - Autor não informado na Obra. Provavelmente, vários autores.