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INSTITUTO SUPERIOR POLITÉCNICO DE TECNOLOGIAS E CIÊNCIAS DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA ENGENHARIA QUÍMICA RELATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA MANIPULAÇÃO DE UM ESPECTROFOTÓMETRO E A LEI DE BEER SANTA DA CONCEIÇÃO FRANCISCO ANTÓNIO DOCENTE : DOMINGOS SANTANA Luanda, 2018 ISPTEC | Relatório de Química Analítica 2018 ISPTEC | Relatóri de Química Analítica Abril 04, 2018 ÍNDICE I. INTRODUÇÃO………………………………………………………..…………..........................…..3 II. OBJECTIVOS………………………………………………………..……………….........................5 III. PARTE EXPERIMENTAL…………………………………………………………...........................5 III. 1- MATERIAIS E SOLUÇÕES…………………………………………………………….….....................5 III. 2- ESQUEMA DE APARELHAGEM………………………………………………….…….......................5 III. 3- PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAL…………………………………………….……....……...........6 IV. RESULTADOS E DISCUSSÕES …………………..............................………..........................8 V. CONCLUSÃO…………………………………………………..…………………...........................12 VI. BIBLIOGRÁFIA…………………………………………………………………..............................13 VII. ANEXO……………………………………………...……………...….…………….........................14 ISPTEC | Relatório de Química Analítica 2018 ISPTEC | Relatóri de Química Analítica Abril 04, 2018 I- INTRODUÇÃO “Espectrofotometria UV-visível é uma técnica analítica que permite determinar a concentração de um composto em solução. Baseia-se em uma técnica no qual as moléculas absorvem a radiação electromagnética, a quantidade de luz absorvida depende da concentração das espécies química. Para fazer este tipo de medida usa-se um instrumento chamado espectrofotómetro, no qual é seleccionado o comprimento de onda da luz que passa através de uma solução para medir a quantidade de luz absorvida pelo mesmo. A espectrofotometria pode denominar-se, como um método analítico espectrofotométrico de absorção, na qual as espécies absorventes de uma amostra a serem analisadas, são colocadas num recipiente chamado de cubeta, e ao passar um feixe de radiação monocromática através dela, uma parte da energia radiante é absorvida e a outra é absorvida pelo meio. Esta energia medida é expressa em % de transmitância ou em absorvância. A análise quantitativa é regida pela Lei de Lambert-Beer, na qual estabelece a relação entre a concentração e a quantidade de radiação absorvida por uma espécie química. A= log (I/I ̊◦) = log1/T = ϵ x b x c. Onde: A = absorbância ou densidade óptica; I◦ = intensidade da radiação incidente; I = intensidade da radiação transmitida; c = concentração do componente i (mol/l); b= espessura da célula (cm); ϵ = Absortividade ou coeficiente de absorção T = transmitância; “ (WIKIPÉDIA,2018) Desvios da Lei de Beer: ISPTEC | Relatório de Química Analítica 2018 ISPTEC | Relatóri de Química Analítica Abril 04, 2018 A lei de Beer normalmente é observada quando a concentração do analito é baixa e a amostra é homogénea. A proporcionalidade directa entre a concentração e a absorvância para a maioria das espécies absorventes é verificada quando a concentração é inferior a 0,01 mol/L. Os desvios da linearidade são comuns para concentrações altas do analito. A dispersão (quando há partículas sólidas em suspensão na amostra) da radiação incidente é também uma das fontes mais comuns de desvios da linearidade estabelecida pela lei de Beer. (Santana, 2018) Os espectrofotômetros são instrumentos de análise que permitem: i) Selecionar o comprimento de onda da radiação adequado à análise de umdeterminado componente. ii) Medir a intensidade I do feixe emergente que corresponde a um determinado feixeincidente Io, convertendo o sinal recebido no detector em medida de absorbância (ou absorvância) para o comprimento de onda da análise. iii) Determinar a concentração de uma espécie em solução a partir do gráfico da variação de absorbância (ou transmitância) em função da concentração de várias soluções-padrão” . (WIKIPÉDIA, 2018) II-OBJETIVOS Familiarizar-se com a manipulação de um espectrofotómetro e compreender a proporcionalidade entre a absorvância e a concentração, estabelecida na lei de Beer. ISPTEC | Relatório de Química Analítica 2018 ISPTEC | Relatóri de Química Analítica Abril 04, 2018 III- PARTE EXPERIMENTAL 1- Materiais MATERIAIS 1 becker de retrace code-KMnO4 á 0,01 mol/L – extra pure, Ph, Eur, USP, 00832103 capacidade 100 mL- BP made in germany 4 Balões volumétricos de fundo raso de 100mL 1 Pipeta graduada de 5 mL 1 Espectrofotômetro UVmini-1240 2- Esquema de aparelhagem Ilustração 1: Espectrofotómetro Uvmini-1240 ISPTEC | Relatório de Química Analítica 2018 ISPTEC | Relatóri de Química Analítica Abril 04, 2018 III.3-Procedimento experimental 1- Para efetuar as diluições calculou-se os volumes (V2 ) para preparar quatro soluções, com as concentrações 6,0.10-5 mol/L, 1,2.10-4 mol/L, 2,0.10-4 mol/L, e 3,0.10-4 mol/L a partir da solução-stock KMnO4 de concentração 0,01 mol/l, em balões volumétricos de 100 mL. 2- Preparou-se quatro soluções com as concentrações 6,0.10-5 mol/L, 1,2.10-4mol/L, 2,0.10-4 mol/L, e 3,0.10-4 mol/L. Utilizando uma pipeta graduada, pipetou-se os volumes de 0,605 mL, 1,2 mL, 2 mL e 3mL, e Completou-se o volume com água destilada até o menisco do balões. (0,01 mol/l) Amostra V 1 ( mL ) C 1 ( M ) V 2 ( mL ) C 2 (M) 1 100 6 ,0.10E -5 0,605 0 , 01 2 100 1 ,2.10E -4 1 , 2 0 , 01 3 100 3 ,0E -4 3 0 , 01 4 100 2 ,0E -4 2 0 , 01 Ilustração 3 : solução stock Ilustração 4 : água destilada Ilustração 2 : Balões volumétricos ISPTEC | Relatório de Química Analítica 2018 ISPTEC | Relatóri de Química Analítica Abril 04, 2018 3- Antes de se analisar o espectro das soluções concentradas, calibrou-se oespectrômetro com uma cubeta contendo apenas água . 4- Analisou-se no espectrofotómetro UV-Vis o aspecto das soluções concentradas em 1,2.10-4 mol/L e 2,0.10-4 mol/L, e identificou-se o c.d.o em que houve a maior obsorção de radiação. E em seguida Mediu-se a absorvãncia das soluções 6,0.10-5 mol/L, e 3,0.10-4 mol/L, da série do padrão ao c.d.o máximo determinado, e Registou-se os dados do espectro de absorção UV-Vis. Com os dados da absorvância calculou-se a transmitância da substância. 5- Registou-se numa tabela os dados espectrais (aborvãncia e comprimento de onda) da substância com a concetração desconheida, contendo o analito no intervalo de 300 a 600 nm, á cada 5nm de absorção molecular, e em seguida com os dados da absorvância calculou-se a transmitância da substância. Amostra C.d.o máximo ( nm ) Absorvância Transmitância Concentração ( mol/l) 1 526 0,135 0,733 6 ,0.10E -5 2 526 0,279 0,526 1 ,2.10E -4 3 526 0,816 0,153 3 ,0E -4 4 526 0,482 0,300 2 ,0E -4 ISPTEC | Relatório de Química Analítica 2018 ISPTEC | Relatóri de Química Analítica Abril 04, 2018 IV. -RESULTADOS E DISCUSSÕES Com os dados coletados na etapa 6, pode-se construir uma tabela demonstrativa dos dados referentes à absorbância e transmitância (10E-A) da solução de KmnO4 . Em diferentes comprimentos de onda. ƛ(nm) A (KMnO4) T (KMnO4) 300 0,308 0,492 305 0,335 0,462 310 0,351 0,446 … … … 526 0,46 0,347 … … … 595 0,044 0,904 600 0,039 0,0914 A tabela acima permite observar os valores de absorção e de transmitãncia dasolução de KMnO4 em um intervalo de 5 nm, cobrindo a faixa de 300 a 600 nm. A partir da analise espectrais do KMnO4 com as concentrções de 6,0.10-5 mol/L, 1,2.10- 4 mol/L, 2,0.10-4 mol/L, e 3,0.10-4 mol/L, foi possível identificar o comprimento de onda máximo (λmáx.= 526 nm) da substância em estudo e esboçar graficamente as curvas A = f (ƛ) e T = f(ƛ) com o objectivo de se ilustrar a relação entre a radiação absorvida e transmitância por uma solução. Relação Absorção e Transmitância do KMnO 4 Ilustração 5: Relação entre a Asorvância e a Transmitância absorvância transmitância 250 300 350 400 450 500 550 600 650 0 0 , 2 0 , 4 0 , 6 , 8 0 1 Comprimento de Onda em nm ISPTEC | Relatório de Química Analítica 2018 ISPTEC | Relatóri de Química Analítica Abril 04, 2018 A patir da relação entre absorvância e transmitância demostrada no gráfico acima podemos ver que para uma mesma solução de KMnO4 as radiações menos absorvidas foram as mais transmitidas isso nos intervalos de 300-500 e 555-600. Porém no intervalo de 500-555 verifica-se que as radiações mais aborvidas foram as menos transmitidas, isso significa que nesse intervalo a amostra absorveu luz da fonte (a potência de radiação original radiada pela fonte é maior que a potência de radiação atenuada). ƛ(nm) A (KMnO4) C (KmnO4) mol/l 300 0,308 0,000132 305 0,335 0,000144 310 0,351 0,000151 … … … 526 0,46 0,000198 … … … 590 0,052 0,0000224 595 0,044 0,0000189 600 0,039 0,0000168 Para calcular a concentração do KMnO4 desconhecida, utiliza-se um cálculo, que vai de acordo com a Lei de Beer. Neste cálculo, usa-se uma propriedade estatística que chama-se regressão linear, que é um método para se estimar a condicional (valor esperado) de uma variável y, dados os valores de algumas outras variáveis x. A regressão, em geral, trata da questão de se estimar um valor condicional esperado. Para o cálculo da concentração de KMnO4 desconhecida, fez-se um gráfico linear, como mostra a figura abaixo, pode-se observar que o preparo da diluição das soluções com concentrações conhecidas, estavam de acordo com os cálculos, concluindo que houve exatidão no procedimento. O mais importante deste gráfico, é a equação, que ele nos fornece, pois é a partir desta equação de 1º grau que podemos calcular a concentração. O gráfico disponibiliza também o valor de R² que é o valor do coeficiente angular. ISPTEC | Relatório de Química Analítica 2018 ISPTEC | Relatóri de Química Analítica Abril 04, 2018 Absorvância em função da concentração em diferentes comprimentos de onda Concentração em mol/l Ilustração 6: Absorvância em função da concentração em diferentes comprimentos de O gráfico acima permite observar a relação linear entre concentração da solução padrão de Permanganato de Potássio (KMnO4) e a absorvância. como descreve a lei de Beer-Lambert, uma vez que o aumento da concentração resulta no aumento do número de partículas que interagem com a radiação. A partir do gráfico tem-se o coeficiente de determinação R2 que a partir do mesmo podemos aferir a proporção da variação da variável dependente, Y, (Asorvância) que é explicada em termos lineares pela variável independente, X, (concentração). Tendo o R2 =1 significa que grande parte da variação de Y(Absorvância) é explicada linearmente por X (Concentração) o que torna o modelo adequado. E através de sua equação, calcular a concentração da amostra problema. f ( x )=2325,04∗x A=2325,04∗C Convertendo as absorbâncias obtidas em concentração de KMnO4, usando a seguinte fórmula: C mol/l 0 0 0 0 0 0 0 0 , 05 0 , 1 0 , 15 0 , 2 0 25 , , 0 3 35 , 0 0 , 4 0 , 45 , 0 5 ISPTEC | Relatório de Química Analítica 2018 ISPTEC | Relatóri de Química Analítica Abril 04, 2018 Erro relativo percentual Calcular o erro relativo percentual permitinos comparar uma estimativa com um valor exato. Ele nos da a diferença entre os valores aproximado e exato como uma percentagem do valor exato, ajudando a descobrir o quão perto o nosso palpite ou estimativa estava do valor real. No entanto como a concentração encontrada aproxima-se à concentração de 2,0E-4 mol/l, assim como os valores de absorvância. Nos leva a relaccionar as duas concentrações. Onde o valor exato será a concentração de 2,0E-4 mol/l, e o valor aproximado será 1,98E-4. Valorexato−Valoraproximado E (%)= ∗100% Valorexato E % E (%)=0,01% A partir do resultado obtido podemos verificar que a nossa estimava 1,98E-4 está muito perto do valor real 2,0E-4 mol/l. ISPTEC | Relatório de Química Analítica 2018 ISPTEC | Relatóri de Química Analítica Abril 04, 2018 V-CONCLUSÃO A partir dos experimentos podemos chegar as seguintes conclusões: 1) Conseguiu-se Familiarizar com a manipulação de um espectrofotómetro e compreender a proporcionalidade entre a absorvância e a concentração, estabelecida na lei de Beer. Essa lei tem coerência com os resultados obtidos experimentalmente, mostrando que, quando limitada a uma faixa de absorção, se obtêm resultados favoráveis. 2) O método da curva de calibração nos possibilitou obter a concentração do KMnO4 na amostra. O gráfico apresentou um excelente coeficiente de correlação (R2=1), onde verificou-se que grande parte da variação de Absorvância é explicada linearmente pela Concentração o que torna o modelo apresentado por nós adequado. Esse método se mostrou relativamente eficiente, já que o erro das medidas foi de E (%)=0,01% onde podemos então afirmar que a concentração problema é a concentração de 2,0E-4 mol/l. ISPTEC | Relatório de Química Analítica 2018 ISPTEC | Relatóri de Química Analítica Abril 04, 2018 V.I-BIBLIOGRÁFIA WIKIPÉDIA. A espectroscopia no ultravioleta visível. Disponível em: «https://pt.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia_UV/vis%C3%ADvel» Acesso em: 2 Abril 2009 Santana, Domingos. Março 2018. 5 slides. INTRODUÇÃO A ESPECTROFOTOMETRIA. Material apresentado para a disciplina de química analitica no curso de Enghenharia química do ISPTEC. ISPTEC | Relatório de Química Analítica 2018 ISPTEC | Relatóri de Química Analítica Abril 04, 2018 ANEXO Para efetuar as diluições calculou-se os volumes (V2 ) para preparar quatro soluções, com as concentrações 6,0.10-5 mol/L, 1,2.10-4 mol/L, 2,0.10-4 mol/L, e 3,0.10-4 mol/L a partir da solução-stock KMnO4 de concentração 0,01 mol/l, em balões volumétricos de 100 mL. Balão 1: solução KMnO4 0,01 mol/L Balão 2: solução KMnO4 0,01 mol/L C1 . V1= C2 . V2 C1 . V1= C2 . V2 6,0.10-5 .100 = 0,01 .V2 1,2.10-4 . 100= 0,01 . V2 V2 = 0,606 mL V2 = 1,2 mL Balão 3: solução KMnO4 0,01 mol/L Balão 4: solução KMnO4 0,01 mol/L C1 . V1= C2 . V2 C1 . V1= C2 . V2 3,0.10-4. 100 = 0,01 . V2 2,0.10-4 . 100 = 0,01 . V2 V2 = 3 mL V2 = 2 mL Com os dados da absorvância obtida apartir do registro do espectro, calculouse a transmitância das concentrações conhecidas. Dados: Fórmula Amostra 1 (6,0.10E-5 mol/l)T= 10-A C.d.o máximo (nm) = 526 T= 10-0,135 Absorvância (A) = 0,135 T = 0,733 Amostra 2 (1,2.10E-4mol/l) - Absorvância (A) = 0,279 -Transmitância = 0,526 Amostra 3 (3.10E-4mol/l) - Absorvância (A) =0,816 -Transmitância =0,153 ISPTEC | Relatório de Química Analítica 2018 ISPTEC | Relatóri de Química Analítica Abril 04, 2018 Amostra 4 (2.10E-4mol/l) - Absorvância (A) =0,482 Transmitância = 0,300 Usou-se o mesmo rassocínio para o calculo da transmitância da concentração desconhecida em diferentes comprimentos de onda.
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