Controle de qualidade de matérias primas

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ROTEIRO PARA AULA PRÁTICA(Garantia da Qualidade II)
CONTROLE DE QUALIDADE DE MATÉRIAS-PRIMAS
1) Verificação das características organolépticas (SÓLIDOS)
A) Aspecto
a) Retirar uma quantidade pequena da amostra e transferir para vidro de relógio, formando uma camada fina de material;
b) Observar, a olho nu e com auxílio de lupa, o conteúdo do vidro de relógio, contra fundo claro e escuro, sob fonte de luz clara, quanto à:
- cristalinidade do pó: amorfo ou cristalino;
- cor do pó;
- tamanho dos cristais, se houver.
B) Presença de impurezas 
a) Ainda mantendo a amostra no vidro de relógio, observar a homogeneidade da amostra, verificando a ocorrência de impurezas, partículas ou pós de coloração diferente da amostra, presença de material estranho (pedras, fiapos, plumas, penas, insetos ou partes de insetos etc.).
C) Odor
a) Tomar o frasco que contém a amostra, retirar a tampa e, com a mão, trazer o ar (próximo à boca do frasco) em direção ao nariz;
b) Identificar subjetivamente o odor.
D) Higroscopicidade
a) Transferir parte da amostra para um papel manteiga, forçando levemente a mesma contra o papel.
b) Observar se o pó mancha ou gruda no papel, o que é sinal de higroscopicidade;
c) Deixar a amostra por 30 minutos em contato com o ambiente e observar se o pó muda seu aspecto original, tornando-se mais úmido, também sinal de higroscopicidade.
2) Determinação de ponto de fusão 
A) Triturar a amostra em gral (com auxílio do pistilo) até reduzi-la a um pó fino. Transferir a amostra para cápsula de porcelana.
B) Com auxílio de Bico de Bunsen, fechar uma das extremidades do tubo capilar. Carregar 3 tubos capilares fechados com quantidade suficiente da amostra para formar uma coluna de 2,5 a 3,5 mm de altura, compactar batendo suavemente o tubo capilar sobre uma superfície sólida.
C) Inserir os três tubos capilares ao mesmo tempo no equipamento. 
Anotar a temperatura da amostra no momento em que esta começa a se movimentar, se dissolver ou quando surgirem gotículas na parede do capilar (temperatura inicial de fusão).
Anotar a temperatura no momento em que a amostra apresenta-se completamente fundida (temperatura final de fusão ou ponto de fusão).
Calcular as médias dos resultados obtidos para a temperatura inicial e final de fusão.
3) Determinação da solubilidade 
a) Colocar uma folha de Papel de Pesagem sobre a balança analítica limpa. Tarar a balança.
b) Colocar a quantidade de amostra a ser pesada.
	Descrição
	Partes de solvente para uma parte de soluto
	Muito Solúvel
	Menos de uma parte
	Livremente Solúvel
	De 1 a 10 partes
	Solúvel
	De 10 a 30 partes
	Fracamente ou Levemente Solúvel
	De 100 a 1000 partes
	Muito pouco solúvel
	De 1000 a 10000 partes
	Praticamente Insolúvel ou Insolúvel
	10000 partes ou mais
* Interpretação da tabela: utilizar sempre o volume maior do solvente especificado na tabela. Por exemplo: se a substância for livremente solúvel fazer a proporção 1:10 (1g do soluto para 10 mL do solvente; ou se a quantidade de matéria prima for pouca: 0,1g do soluto para 1mL do solvente). Já se a substancia for solúvel fazer a proporção 1:30.
c) Passar a quantidade pesada para o tubo de ensaio e, com auxilio de uma proveta, completar com o volume de solvente;
d) Agitar a solução em agitador de tubos ou com uma bagueta.
e) Retirar o tubo do agitador e avaliar o resultado, considerar o resultado quando não restar resíduo do soluto após a agitação.
4) Determinação da densidade (SE NÃO TIVER FAREMOS NA PROVETA)
a) Tarar o densímetro. Girar os polígonos alinhando o furo de um polígono com o furo do disco.
b) Colocar o pó que deseja medir dentro do furo. Bater delicadamente o densímetro sobre a bancada para compactar o pó.
c) Girar o polígono desalinhando do furo do disco e retirar o excesso que sobrou dentro do furo.
d) Pesar agora o densímetro. O peso registrado na balança é a densidade aparente do pó.
e) Calcule a densidade utilizando a proveta.
5) Determinação de pH
a) Preparar a solução da amostra em água destilada (10%) ou solvente indicado na especificação do item (com o auxílio de vórtex se necessário). 
b) Transferir a solução-teste para um cálice ou béquer adequados, em volume suficiente para cobrir a película de leitura (porção abaulada do eletrodo).
c) Mergulhar o sensor de temperatura na solução-teste;
d) Mergulhar a ponta do eletrodo na solução-teste, com cuidado para não bater o eletrodo no fundo da vidraria.
e) Aguardar alguns segundos para a estabilização da leitura.
LÍQUIDOS
A) Aspecto
a) Transferir parte da amostra da matéria-prima para um tubo de ensaio totalmente transparente e observar, sob fonte de luz clara:
- cor do líquido;
- presença de impurezas: pontos escuros ou claros, precipitações, etc.;
- limpidez do líquido;
- viscosidade ou fluidez do líquido: imprimir movimentação ao líquido no interior do tubo e classificá-lo de acordo com os padrões (exemplos) abaixo:
	Padrão
	Característica
	Água destilada
	Fluido
	Propilenoglicol
	Pouco viscoso
	Glicerina
	Medianamente viscoso
	Base Perolada
	Muito viscoso
B) Odor
a) Tomar o frasco que contém a amostra, retirar a tampa e, com a mão, trazer o ar (próximo à boca do frasco) em direção ao nariz;
b) Identificar subjetivamente o odor.
C) Densidade de líquidos
a) Pesar o Picnômetro limpo e seco.
b) Encher o Picnômetro com a amostra, limpar o excesso de líquido na parte externa do picnômetro; pesar e anotar o resultado.
c) Encher o picnômetro com água destilada, remover o excesso de líquido na parte externa, pesar e anotar o resultado.
Calcular a densidade relativa conforme a fórmula:
D = (Pic + Am) – Pic
(Pic + H20) – Pic
SEMI-SÓLIDOS
A) Aspecto
a) Retirar uma quantidade pequena da amostra e transferir para vidro de relógio, formando uma camada fina de material.
b) Observar, a olho nu e com auxílio de lupa, o conteúdo do vidro de relógio, contra fundo claro e escuro, sob fonte de luz clara, quanto a homogeneidade da amostra e presença de impurezas macroscópicas.
B) Odor
a) Tomar o frasco que contém a amostra, retirar a tampa e, com a mão, trazer o ar (próximo à boca do frasco) em direção ao nariz;
b) Identificar subjetivamente o odor.