ANÁLISES GRAVIMÉTRICAS (1)

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ESTÁCIO|FMJ
CURSO DE FARMÁCIA
ANDRESSA ALENCAR DE SOUZA
PROFA. ANA EMILIA FORMIGA
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
Análises gravimétricas
JUAZEIRO DO NORTE-CE
2018
ANÁLISES GRAVIMÉTRICAS
Análises gravimétricas ou a gravimetria consistem no processo de isolar e pesar um elemento, ou composto definido de um elemento na forma mais pura possível que se possa obter. Esse processo é obtido muitas vezes, através da formação de compostos poucos solúveis na forma de precipitado. É importante que o precipitado formado seja facilmente filtrável e lavável e não arraste impurezas da solução na qual é formado.
VANTAGENS DAS ANÁLISES GRAVIMÉTRICAS 
É exata e precisa quando se usam balanças analíticas modernas.
Não necessita realizar operações de calibração. 
São empregadas simples vidrarias durante a operação.
DESVANTAGENS DAS ANÁLISES GRAVIMÉTRICAS
É um método muito complexo e demorado de ser realizado e exige grande número de etapas de análises.
Suscetível a erros de precipitação.
Pode ocorrer perdas de analito durante as suas etapas.
PRECIPITAÇÃO NAS ANÁLISES GRAVIMÉTRICAS
 A precipitação nas análises gravimétricas é realizada em béqueres. O analito presente na solução amostra é transformado em um composto sólido quando adicionado um agente precipitante. O agente precipitante deve ser adicionado lentamente e com agitação continua para evitar possíveis contaminações do precipitado por concentração dos mesmos. 
 O precipitado é separado dos constituintes líquidos da amostra por filtração e em seguida é submetido a processos de secagem ou calcinação. 
A precipitação deve ser quantitativa, na qual se adiciona sempre um excesso de reagente precipitante. O precipitado obtido deve permanecer, em geral, em contato com a água-mãe e aquecido antes da filtração, a filtrabilidade melhora quando o precipitado é deixado por um determinado tempo em contato com a solução que lhe deu origem (solução-mãe).
 A natureza do precipitado é crucial em métodos gravimétricos, pois a quantidade real desse composto só poderá ser determinada se ele apresentar alto grau de pureza.
NATUREZA DO PRECIPITADO 
 Os precipitados requeridos na análise gravimétrica devem apresentar tamanho de partículas grandes, pois são mais facilmente filtrados e minimizam perdas quando submetidos ao processo de lavagem, tais precipitados são geralmente mais puros do que precipitados formados com tamanho de partículas menores.
FORMAÇÃO DOS PRECIPITADOS
 A primeira etapa da precipitação é a nucleação, formação de núcleos primários. O processo de nucleação se dá pela união de pequenos grupos de átomos, íons e moléculas, formando uma partícula sólida, essas minúsculas partículas são chamadas de núcleos ou embriões. Após a nucleação inicia-se um processo chamado de crescimento de cristais, nesse estágio ocorre um processo de competição entre a nucleação e o crescimento de partículas. Como ambos os processos ocorrem concomitante o tamanho da partícula depende de qual dos fenômenos predomina durante a precipitação. Se o principal processo for a nucleação, a maioria das partículas serão pequenas, porém, as partículas terão dimensões maiores se o mecanismo de formação de precipitado mais abundante for o processo de crescimento de partículas.
 O processo de formação de núcleos é favorecido quando a supersaturação relativa é alta. Condições em que a supersaturação relativa é baixa favorece o crescimento dos cristais.
PRECIPITADOS COLOIDAIS
 São partículas pequenas e de difícil filtração, é possível converter uma solução coloidal em um sólido filtrável, esse processo é chamado de coagulação ou aglomeração, e é promovida por aquecimento, adição de eletrólito ou agitação. A separação do sólido coloidal é realizada após realização desses procedimentos, pois haverá formação de partículas maiores capazes de ser filtrada.
 Suspensões coloidais resultam em repulsões elétricas, pois apresentam carga positiva ou negativa, sua estabilidade está associada a carga elétrica da superfície do precipitado, o que causara a formação de uma dupla camada elétrica, a camada absorvida irá conter um excesso do íon precipitado que predomina na solução, enquanto a camada contra-íons irá conter um excesso de íons com cargas opostas para manter a neutralidade elétrica global da solução. A presença da dupla camada elétrica faz com que partículas coloidais quando próximas sofram repulsão eletrostática, o que evita colisões e aderência umas na outras. 
CONTAMINAÇÃO DOS PRECIPITADOS
 Um precipitado quando é formado e se separa da solução podem arrastar partículas estranhas (impurezas). As impurezas que acompanham os precipitados são uma fonte de erro muito recorrente nas analises gravimétricas. Esses erros podem ser de dois tipos, co-precipitação e pós-precipitação.
Co-precipitação é um processo de substâncias solúveis que se incorporam aos precipitados durante sua formação, e pode ocorrer de duas maneiras.
Formação de cristais mistos – Um dos íons que compõe o precipitado é substituído por outro de mesma carga e tamanho parecido e formam sais com estrutura cristalina semelhante.
Adsorção na superfície – A impureza é adsorvida na superfície do precipitado e, a mesma medida que as partículas crescem, o íon contamina fica ocluído. Como resultado aparece imperfeições na estrutura do precipitado.
Pós-precipitação é uma precipitação que ocorre na superfície do primeiro precipitado depois de sua formação. Pode ocorrer quando o precipitado principal é deixado em repouso em contato com a água-mãe, e uma segunda substancia pode precipitar por reação com o agente precipitado e deposita-se sobre a superfície do precipitado de interesse.
CONCLUSÃO
Gravimétria é um processo que isola e medi a massa de um composto ou elemento na forma mais pura. Precipitado apresenta diferentes dimensões. Suspensões cristalinas são partículas maiores com mais filtrabilidade e formada principalmente pelo mecanismo de crescimento de cristais, suspensões colóides são partículas menores de difícil separação por filtragem simples, são formadas pelo processo de nucleação, e podem ser separadas se forem submetidas ao processo de coagulação. A pureza do precipitado é importante para a exatidão e precisão de analises.