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UNIVERSIDADE METODISTA DE PIRACICABA FACULDADE DE ENGENHARIA, ARQUITETURA E URBANISMO – FEAU Caio Augusto Frota Valenciano Cassiane Ferlin Daniele Essi Dias Flávia Ricci Guilhermino Wilians Moisés Requena Filho Operações Unitárias III Extração Líquido - Líquido Profª: Carla Fabiana S. Rombaldo Santa Bárbara d’ Oeste 2017 RESULTADOS E DISCUSSÃO Inicialmente, foram coletadas amostras de extrato e rafinado da primeira extração. As massas de entrada de F (água e ácido acético), a massa de solvente (ciclohexano - S1) e massas aferidas de extrato (E1) e rafinado (R1) estão expressas na Tabela 1. Tabela 1 – Valores referentes às massas de entrada e após extração. Massa H2O em F (g) Massa HAc em F (g) Massa S (g) Massa E1 (g) Massa R1 (g) 60,15 40,06 60,12 59,45 99,69 Após isso, foram calculadas as massas de ácido acético nas fases extrato e rafinado, com o auxílio de uma titulação ácido-base. Tendo-se determinado o volume de NaOH necessário para a neutralização do ácido acético, e conhecendo-se a massa molar desse componente, foi possível determinar o número de mols de ácido presente na amostra, partindo-se da estequiometria 1:1 da reação. Os dados obtidos por meio da titulação, a massa molar do ácido acético, número de mols e massa de ácido na alíquota estão expressos na Tabela 2. Tabela 2 – Valores utilizados como base na titulação e cálculos posteriores. Massa alíquota (g) C NaOH (mol/L) Volume NaOH (L) MM HAc (g) N HAc M HAc alíquota (g) 15,35 1,103 0,0025 60,05 0,00276 0,166 Por meio dos dados presentes na Tabela 2, foi possível calcular as frações de ácido acético nas fases extrato e rafinado, e suas respectivas massas em cada fase. Os valores obtidos estão expressos na Tabela 3. Tabela 3 – Frações e massas de ácido nas fases extrato e rafinado. Fração HAc Extrato (%) Massa HAc em E1 (g) Fração HAc Rafinado (%) Massa HAc em R1 (g) 1,08 0,641 39,50 39,419 Após o término dos cálculos referentes à primeira extração, foi realizada uma segunda extração, objetivando-se extrair uma massa maior de soluto para a fase E2. As massas de entrada (R1 – água e ácido acético), a massa de solvente (ciclohexano - S2) e massas aferidas de extrato (E2) e rafinado (R2) estão expressas na Tabela 4. Tabela 4 – Valores referentes às massas de entrada (R1) e após segunda extração. Massa H2O em R1 (g) Massa HAc em R1 (g) Massa S2 (g) Massa E2 (g) Massa R2 (g) 60,27 39,42 60,14 60,37 97,90 Posteriormente, foi realizada uma nova titulação com o rafinado obtido com a nova extração (R2). Os dados obtidos por meio dessa titulação, o número de mols e a massa de ácido na alíquota estão expressos na Tabela 5. Tabela 5 – Valores utilizados como base na segunda titulação e cálculos posteriores. Massa alíquota (g) C NaOH (mol/L) Volume NaOH (L) N HAc M HAc alíquota (g) 5,17 1,103 0,0287 0,0317 1,901 Por meio dos dados presentes na Tabela 5, foi possível calcular as frações de ácido acético nas fases extrato (E2) e rafinado (R2), e suas respectivas massas em cada fase. Os valores obtidos estão expressos na Tabela 6. Tabela 6 – Frações e massas de ácido nas fases extrato (E2) e rafinado (R2). Fração HAc em E2 (%) Massa HAc em E2 (g) Fração HAc em R2 (%) Massa HAc em R2 (g) 5,68 3,422 36,80 35,997 Após a finalização dos cálculos pelo método experimental, foram realizados cálculos das concentrações finais de cada componente nas fases extrato e rafinado para as duas extrações, utilizando-se a regra da alavanca. Os dados utilizados como base para o cálculo dos percentuais mássicos de cada substância em tais fases estão expressos na Tabela 7. Tabela 7 – Valores referentes às massas de entrada e após extração. Extração Fração H2O entrada (%) Fração HAc entrada (%) Fração Ciclo entrada (%) 1 37,5 25,0 37,5 2 41,0 19,0 40,0 Fazendo-se uso dos dados expressos na Tabela 7, em ordem de se determinar os pontos de mistura (M1 e M2), foi utilizado um diagrama ternário das substâncias água-ácido acético-ciclohexano, expresso na figura 1. Figura 1 - Diagrama ternário das substâncias água-ácido acético-ciclohexano. As linhas que passam pelos pontos M1 e M2, chamadas de linhas de amarração, permitiram determinar as composições dos extratos e rafinados em cada uma das extrações. Os resultados obtidos estão expressos na tabela 8. Tabela 8 – Composições dos extratos e rafinados em cada uma das extrações. E1 R1 E2 R2 82% Ciclo 18% Ácido 68% Água 32% Ácido 87% Ciclo 13% Ácido 76% Água 24% Ácido Dessa forma, por meio de análise dos resultados obtidos experimentalmente, pôde-se notar uma baixa concordância entre os valores experimentais e os calculados utilizando-se a regra da alavanca. Como exemplo, pode-se citar o valor de 1,08% obtido pelo método experimental para a fração de ácido em E1, contra 18% determinado pelo modelo teórico para a mesma fase. Além disso, deve-se ressaltar que a extração apresentou baixas quantidades finais de ácido acético extraída, obtendo-se o valor máximo de 3,422g, valor equivalente a 5,68% da massa de extrato na segunda extração (E2). Portanto, a escolha do solvente não foi adequada para a realização de uma extração com alto rendimento.
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