aula 5 analitica 2 padronização de HCl 1

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ANÁLISE DE VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE HCl 0,1 M
TITULAÇÃO DE UMA BASE FRACA COM UM ÁCIDO FORTE
Objetivo (s): 
	
	Preparar e padronizar uma solução de HCl 0,1 M, titular uma base fraca (NH4OH) com um ácido forte (HCl) e determinar através da análise de volumetria de neutralização a molaridade, erros absoluto e relativo referentes ao HCl e ao NH4OH e o desvio padrão entre os volumes gastos nas titulações das amostras analisadas.
	 
Introdução:
A Química Analítica estuda os princípios e a teoria dos métodos de análise química. Essa ciência pode ser quantitativa, quando tem como objetivo determinar as proporções entre os elementos e qualitativa, quando tem como objetivo identificar os elementos ou íons que constituem as soluções. Dentre os materiais e equipamentos utilizados na Química Analítica, os principais são: Tubo de ensaio, Becker, Balão Volumétrico, Proveta, Bureta, Pisseta, Bastão de vidro, Erlenmeyer, Balança analítica, Capela de exaustão, Centrífuga, Banho Maria, entre outros.
As análises químicas quantitativas ou qualitativas possuem importantes funções em indústrias cosmética, farmacêutica, metalúrgica, de produtos de limpeza e alimentícia e, sendo assim, são fundamentais para o desenvolvimento de produtos que beneficiam toda a sociedade. 
 A análise volumétrica de neutralização ou volumetria ácido-base é um método de análise baseado na reação entre os íons de hidrogênio hidratado (H3O+) e íons de hidroxila (OH-) e a neutralização ocorre através de reações durante a titulação (de espécies químicas ácidas com uma solução padrão alcalina (alcalimetria), ou de espécies químicas básicas com uma solução padrão ácida (acidimetria). Essa solução padrão é sempre uma base forte ou um ácido forte (MATOS, 2011).
O objetivo da titulação de uma solução é a determinação da quantidade exata de um ácido que é quimicamente equivalente à quantidade de base presente, mas essa determinação do ponto final na volumetria ácido-base pode se tornar difícil devido a efeitos tamponantes gerados no meio reagente, que podem prejudicar a ação dos indicadores (BACCAN, Pág 41).
O ponto final da titulação também pode ser determinado através da chamada Curva de Titulação ou Curva de Neutralização, uma representação gráfica dos valores do pH em função do volume do titulante adicionado(HCl).
O uso da variação de cor na solução , através de substâncias como a fenolftaleína são exemplos de indicadores do ponto final em titulações de ácido-base.
Na titulação de um ácido forte com uma base forte o ponto de equivalência ocorre quando o pH é igual a 7, pois o ácido ioniza-se praticamente na totalidade e a base se dissocia completamente (MATOS, 2011).
Reagentes, materiais e equipamento(s) utilizados: 
3.1 Reagentes
Carbonato de Sódio PA (Na2CO3);
Fenolftaleína C20H14O4 1%;
Ácido Clorídrico (HCl);
Hidróxido de Amônio (NH4OH);
Verde de Bromocresol 0,1%;
Água Destilada.
3.2- Vidraria e instrumentos
Pipeta Volumétrica de 25 mL;
6 Erlenmeyers de 250 mL;
Capela;
Estufa;
2 Béqueres 80 ml;
Pera;
Chapa de aquecimento;
Balão volumétrico de 500 mL;
Dessecador;
Bureta graduada de 25 mL;
Proveta de 50 mL;
Banho Maria;
Balança Analítica;
Suporte Universal.
Procedimentos:
4.1- Preparação e padronização de uma solução de HCl 0,1 M .
Preparar 500 mL de uma solução de HCl 0,1 M.
Secar em estufa por 2 horas, a 200º C, aproximadamente 3 gramas de carbonato de sódio. Em seguida deixar esfriar em dessecador por 30 minutos.
Pesar 3 amostra exatas de 0,20 a 0,25 gramas do sal em balança analítica, tarando a balança, transferir cada uma das amostras para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar cerca de 50 mL de água destilada dissolvendo toda a amostra e acrescentar 3 gotas de fenolftaleína.
Titular separadamente todas as amostras com a solução HCl, preparada no início da análise até a solução adquirir uma coloração incolor.
Após a viragem com o indicador fenolftaleína (rosa para incolor), adicionar 3 gotas de uma solução com o indicador verde de bromocresol e continuar a titulação até que a coloração do indicador mudar de azul para verde.
Em seguida aquecer na chapa a solução até quase a ebulição por 1 ou 2 minutos até a coloração voltar para o azul, logo após esfriar a solução até a temperatura ambiente (em água corrente) e continuar a titulação até o indicador mudar para verde novamente.
4.2- Titulação de uma base fraca com um ácido forte.
Transferir 3 alíquotas de 25,0 mL da amostra contendo NH4OH para 3 erlenmeyers distintos de 250 mL. Diluir a 50 mL com água deionizada.
Antes de titular, acrescentar 3 gotas de verde de bromocresol nos erlenmeyers e com o auxílio de uma bureta graduada de 25 mL adicionar gradativamente a solução de HCl 0,1 M previamente padronizada, até se obter o ponto de equivalência, ou seja, ponto final da titulação, que será indicado por uma mudança de coloração.
4.3 - Calcular:
A molaridade da solução de HCl.
A molaridade da amostra do item “2” (NH4OH).
O erro absoluto e relativo referentes as molaridades calculadas.
O desvio padrão entre os volumes gastos nas titulações da amostras do item “2”.
Resultados
5.1 - Preparação e padronização de uma solução de HCl 0,1 M .
	Devido o ácido clorídrico não ser um padrão primário foi necessário padronizá-lo. Desse modo foi preparado 500 mL de uma solução de HCl 0,1 M em um balão volumétrico, utilizando-se 4,11 mL de HCl saturado diluído em água destilada. O cálculo para verificar a quantidade de HCl, para a solução, são mostrados a seguir:
 
 Molaridade = 
 = 1,825 g de HCl
Densidade = 1,199 mol/L
 V = 1,522 mL de HCl
 37% ________ 1,522 mL X = 4,11 mL de HCl
 100% ________ X mL 
	Previamente foi inserido em uma estufa, por 2 horas, a 200ºC, um cadinho de porcelana com aproximadamente 3 gramas de carbonato de sódio averido em balança analítica, que em seguida foi esfriado em dessecador por 25 minutos. O carbonato de sódio precisou ser tratado termicamente para eliminar a umidade e transformar todo o bicarbonato existente em carbonato.
2 NaHCO3 Na2CO3 + H2O + CO2
	O tratamento no dessecador evitou que o sal anidro obsorvesse água e formasse monohidrato, para que a padronização da solução de HCl ocorresse corretamente.
	Logo após em 3 erlenmeyers distintos de 250 mL foi pesado em uma balança analítica 1 alíquota de 0,20 a 0,25 gramas do sal, resfriado no dessecador ( valores obtidos na tabela 1), essas amostras foram diluídas por cerca de 50 mL de água destilada e adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína.
	Erlenmeyers
	Quantidade de carbonato (g)
	1
	0,2018
	2
	0,2079
	3
	0,2120
 Tabela 1: Quantidade de carbonato
	Utilizando uma bureta graduada de 25 mL, as amostras foram tituladas com uma solução de HCl até adquirir uma tonalidade incolor. O volume necessário da solução de HCl para cada titulação foi representado na tabela 2.
	
	Erlenmeyer
	Volume de HCl titulado (L)
	1
	0,0209
	2
	0,0216
	3
	0,0213
 Tabela 2: Volume de HCl titulado (L)
 	A tonalidade incolor indicou um excesso muito grande de ácido, ultrapassando o primeiro ponto de equivalência do sistema.
Reação do 1º ponto de equivalência do sistema
 CO3 2- + H + HCO3 -
 
	Uma parte do ácido livre se transformou em CO e a outra virou o indicador, como mostra a reação a seguir.
HCO3 - + H+ H2O + CO2
	
Como no 1º ponto de equivalência a concentração hidrogeniônica não é suficiente para transformar CO3 2+ diretamente em CO2, foirealizado uma etapa intermediária.
CO3 2+ + H+ HCO3 –
	Após essa viragem (rosa para incolor) adicionaram-se 3 gotas de uma solução de verde de bromocresol e prosseguiu a titulação até que a cor do indicador se transformasse para verde. Os volumes de HCl necessários para essas titulações estão na tabela 3.
	Erlenmeyer
	Volume de HCl titulado (L)
	1
	0,0192
	2
	0,0203
	3
	0,0200
 Tabela 3: Volume de HCl titulado (L)
	
As soluções foram aquecidas em seguida em uma chapa de aquecimento, por 2 minutos até quase a ebulição, para que fosse removido uma grande quantidade de CO2 que estava dissolvido na solução, destruindo o equilíbrio existente no meio, alterando a coloração para o azul e o pH subindo novamente.
H2O + CO2 H2CO3 H+ + HCO3-
	
Depois do aquecimento esfriou-se as soluções em água corrente até a temperatura ambiente, para completar a titulação foi adicionado um pequeno volume da solução de HCl (duas a quatro gotas) até atingir o segundo ponto de equivalência do sistema Na2CO3 e alterando a coloração para verde novamente.
CO3 2- + 2H+ CO2 + H2O
A quantidade de mols de HCl = 2 x quantidade de Na2CO3
	
5.2 - Cálculo da molaridade do HCl
Erlenmeyer 1
MHCl = 2 x massa de Na2CO3 = 2 x 0,2018 = 0,0947 mol/L 
 MM x V 106 x 0,0402
 
Erlenmeyer 2 
MHCl = 2 x massa de Na2CO3 = 2 x 0,2079 = 0,0931 mol/L 
 MM x V 106 x 0,0421
Erlenmeyer 2 
MHCl = 2 x massa de Na2CO3 = 2 x 0,2120 = 0,0947 mol/L 
 MM x V 106 x 0,0415
MHCl Média Ῡ = 
O valor da molaridade média de HCl foi de 
5.3 – Titulação de uma Base Fraca NH4OH com um ácido forte HCl
 
A equação que representa a reação de neutralização está descrita abaixo: 
NH4OH(aq) + HCl(aq) NH4Cl(s) + H2O(l)
1mol + 1mol 1 mol + 1mol
Molaridade NH4OH = molaridade do HCl x Volume titulado em L
 Alíquota de 25 mL de NH4OH
Cálculo da Molaridade NH4OH para um volume de 0,0196 L titulados de HCl.
 Molaridade NH4OH = = 0,0784 mol/L
Cálculo da Molaridade NH4OH para um volume de 0,0207 L titulados de HCl.
Molaridade NH4OH = = 0,0828 mol/L
Cálculo da Molaridade do NH4OH para um volume de 0,0205 L titulados de HCl.
Molaridade NH4OH = = 0,0820 mol/L
Molaridade média = 0,0812 mol/L
Volume médio= 0,0203 L de HCl titulados 
Cálculo do erro absoluto em relação a molaridade de HCl (EAB)
EAB = 
EAB = 0,0947 – 0,1 = 0,0053
Cálculo do erro relativo em relação a molaridade de HCl (ER)
ER = ( 0,0053 x 100)/ 0,1 = 5,3 %
Cálculo do desvio padrão (S)
	Erlenmeyer
	Volume de Total de HCl (L)
	1
	0,0402
	2
	0,0421
	3
	0,0415
Tabela 4: Volume de Total de HCl (L)
 Média do Volume da solução com HCl = 0,0413 L
 S = √(0,0402 – 0,0413)2 + (0,0421 – 0,0413)2 + (0,0415 – 0,0413)2 / 3 - 1 = 0,00136
 O desvio padrão do volume gasto de uma solução de HCl 0,1 M é igual a 0,00136 ou 1,36x 10-3
Cálculo do erro absoluto em relação a molaridade de NH4OH (EAB)
 EAB = | 0,0812– 0,1 | = 0,0188 
Cálculo do erro relativo em relação a molaridade de NH4OH (ER)
ER = (0,0188 x 100)/ 0,1= 18,8%
	Erlenmeyer
	Volume de HCl titulado (L)
	1
	0,0196
	2
	0,0207
	3
	0,0205
Tabela: Volume de HCl titulado (L)
Desvio padrão em relação aos volumes titulados de HCl referentes a neutralização de uma alíquota de 25mL de NH4OH. Através do uso de indicador Bromocresol.
 S == 0,586
CONCLUSÃO
O objetivo da prática descrita acima consistia em prepara uma solução de HCl 0,1 M e em seguida padronizá-lo por meio de titulação.
De acordo com os resultados obtidos conclui-se a importância da padronização de soluções, para verificar a concentração da mesma, pois podem apresentar variações, o que pode alterar resultados de experimentos realizados com a mesma.  Preparamos a solução de HCl e a padronizamos utilizando um padrão primário, o Na2CO3, e para essa padronização utilizamos um indicador misto pois ele se mostrou mais adequado e eficiente para a titulação. Foi determinado com eficiência também, ou seja, com consciência que a execução da técnica e os cálculos foram realizados.
A molaridade real da solução preparada foi calculada em 0,0947 mol/L, sendo calculado também o erro relativo, erro absoluto e o desvio padrão. Alguns fatores a serem levados em consideração para a análise do erro na concentração real da solução advêm de eventuais descuidos na pesagem e diluição da solução, bem como na ambientalização da bureta utilizada.
Durante a análise foi também calculado a molaridade do (NH4OH), o erro relativo, o erro absoluto e o desvio padrão, através da titulação do ácido clorídrico (HCl). Com o resultado do desvio padrão de 0,538 verificou-se que houve erros com relação a titulação no momento da análise.
	
 Bibliografia:
BACCAN. Nivaldo et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. Editora Edgard Blucher LTDA. Campinas. SP. 1979. 
MATOS. Maria. A. C. Volumetria de Neutralização. UFJF. Juiz de Fora – MG, 2011. Disponível em: <http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-4-Volumetria-de-Neutralização
%C3%A7%C3%A3o-alunos-2011.12.pdf. Acesso: 24 de ago de 2015.