VOLUMETRIA PRECIPITAÇÃO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE
CENTRO DE CIÊNCIAS DE TECNOLOGIA AGROALIMENTAR
UNIDADE ACADÊMICA DE TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
	
RELATÓRIO 
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
DISCIPLINA: Química Analítica Experimental
PROFESSOR: Morgana Fabíola Cunha Canuto
ALUNA: Polyana Kedna Araújo de Almeida
Pombal-PB
2017
Relatório 
Volumetria de Precipitação
Relatório apresentado pelos alunos do curso de Engenharia de Alimentos, com exigência da disciplina química analítica experimental pela Prof.ª: Morgana Fabíola, para obtenção da nota parcial da disciplina.
Da Universidade Federal de Campina Grande.
Pombal-PB
Dezembro-2017
INTRODUÇÃO
Esse método está entre os procedimento de análise quantitativa mais antigos, consiste na formação de um composto pouco solúvel, assim este precipitará. É necessário que a reação ocorra em um período de tempo bastante rápido e que o precipitado seja consideravelmente insolúvel, desta forma há uma menor probabilidade para erros. 
Porém este método não é tão abrangente uma vez que muitos tipos de precipitados apresentam uma solubilidade baixa causando erros mensuráveis e comprometedores; outro fato é a velocidade das reações, muitas delas ocorrem vagarosamente e o volume do titulante pode ser demasiado a mais que o necessário para a equidade de número de mols, causando sérios erros, além disto em casos de soluções de concentração desconhecida que sejam bastante diluídas em termos do analito, terá um maior erro definido ao fato de as colisões para ocorrer a transformação de reagentes a produtos ser menor, assim haverá um maior volume da solução titulante adicionada à solução titulada do que seria necessário.
FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 
Uma reação com formação de precipitado pode ser utilizada para titulação, desde que se processe com velocidade adequada, que seja quantitativa e que haja um modo de determinar o momento em que o ponto de equivalência foi alcançado. Estes métodos são conhecidos por volumetria de precipitação. Os processos mais importantes na análise titrimétrica de precipitação utilizam o nitrato de prata como reagente (processos argentimétricos). [BACCAN,1979]
Pela portaria N.º 518, de 25 de março de 2004, do Ministério da Saúde, que estabelece os procedimentos e responsabilidades relativos ao controle e vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade, o padrão de aceitação de consumo humano de cloreto na água é de 250 mg/L. De acordo com a portaria, toda a água destinada ao consumo humano deve obedecer a este padrão.
Soro fisiológico é uma solução isotônica em relação aos líquidos corporais que contem 0,9%, em massa, de NaCl em água destilada, ou seja, cada 100mL da solução aquosa contém 0,9 gramas do sal. A presença do sal faz com que a solução apresente, normalmente, pH=7. Devido às suas características é utilizado em várias situações. É utilizado em medicina em pessoas que apresentam sintomas diversos, como gripes, respostas alérgicas, limpeza de ferimentos externos e desidratação. Em laboratórios pode ser utilizado como meio de soluções, por exemplo, quando se pretende preparar uma solução para observar ao microscópio. [BACCAN,1979]
O sal de cozinha é uma mistura de alguns sais: NaCl (cloreto de sódio - o constituinte principal, acima de 99%), KI (iodeto de potássio - responsável pela presença de iodo no sal), ferrocianeto de sódio e alumínio silicato de sódio (responsáveis pela diminuição da umidade do produto, evita que o sal empedre). O sal de cozinha quando dissolvido em água, forma uma solução turva, que é decorrente da não solubilidade destes anti-unectantes em água. [BACCAN,1979]
Para verificar a presença e a concentração de cloretos em algum material é usado o método Mohr. Neste método, os cloretos são titulados usando-se uma solução padrão de nitrato de prata (AgNO3) usando como indicador o cromato de potássio. O final da reação produz um precipitado marrom-avermelhado de cromato de prata (Ag2CrO4), que pode ser quantificado. Pelo processo estequiométrico é determinado a concentração de cloretos. [BACCAN,1979]
MÉTODOS
Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata (AgNO3). São chamados de métodos argentimétricos e são usados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Para a determinação do ponto final, podemos utilizar três métodos: Método de Mohr, Método de Volhard. (ROSA, GAUTO & GONÇALVES, 2013).
MÉTODO DE MOHR
O método de Mohr é um método com formação de um sólido colorido, e é aplicado à determinação de cloretos (Cl-) e brometos (Br-). A solução neutra é titulada com nitrato de prata (AgNO3) em presença de cromato de potássio (K2CrO4) que atua como indicador. O método de Mohr não pode ser usado na determinação de iodetos em virtude do iodeto de prata ser, também, corado. Na determinação de cloretos o ponto final é atingido quando os íons cromato combinam-se com os íons prata se observando, então, a formação de um precipitado vermelho, pouco solúvel.
Há fatores que devem ser considerados para que haja a aplicação desse método, tais como a concentração do indicador e o pH da solução. O pH deve ser entre 7,0 e 9,0 porque com pH menor que 7,0 há uma baixa na concentração dos íons e não há a formação do precipitado desejado (marrom avermelhado), e com pH maior que 9,0 a alta concentração dos íons gera a formação de hidróxido de prata.
MÉTODO DE VOLHARD
É um método onde ocorre a formação de um complexo solúvel. Sendo um procedimento indireto de determinação de íons que precipitam com a prata. Neste método, a solução nítrica contendo o íon prata é titulada com tiocianato de potássio, em presença de íon ferro (III), que é adicionado em forma de solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III) em ácido nítrico 20%. A solução nítrica contendo os halogenetos é tratada com nitrato de prata em excesso e o excesso da prata é titulado com solução de tiocianato.
As mais importantes aplicações deste método são as que se relacionam com a determinação de cloretos (Cl-), brometo (Br-) e iodetos (I-) em meio ácido.
As vantagens do método de Volhard em relação ao de Mohr é o fato de a titulação ser realizada em meio ácido o que assegura um maior campo de aplicação, há uma economia da solução de prata e a visualização do ponto final é mais fácil.
MÉTODO DE FAJANS
Fajans introduziu um tipo de indicador para as reações de precipitação, que resultou de seus estudos da natureza da adsorção. Adsorção é a fixação de duas moléculas de uma substância na superfície de outra substância. A ação destes indicadores é devida ao fato de que, no ponto de equivalência, o indicador é adsorvido pelo precipitado e, durante o processo de adsorção, ocorre uma mudança no indicador que conduz a uma substância de cor diferente. Estes indicadores foram, então, chamados de indicadores de adsorção. As substâncias empregadas ou são corantes ácidos como os do grupo da fluoresceína, que são utilizados sob a forma de sais de sódio, ou corantes básicos, como os do grupo da rodamina, que são aplicados sob a forma de sais halogenados.
REAÇÃO
Preparo e padronização (Via Método de Mohr) de uma solução de AgNO3 0,05 mol/L. [ROSA, GAUTO & GONÇALVES, 2013]
Preparo: pesar, com máxima exatidão, 2,1234 de AgNO3 P.A, previamente dessecado a 105 C por 1 hora; dissolver em água deioniza e avolumar em balão de 250 mL. Transferir a solução para frasco âmbar para evitar o contato com a luz (evita a redução de prata). 
Padronização: medir 5 mL de solução padrão de cloreto de sódio 0,1000M e colocar no enlenmeyer. Adicionar 10 mL deionizada, 1 ml de cromossomo de potássio 5% (indicador) e titular com a solução de Nitrato de Prata a ser padronizada mediante bureta, sob constante agitação, até coloração vermelho-tijolo. A titulação só deve prosseguir até este ponto, onde verificamos uma leve, mas nítida, mudança de coloração que deve permanecer após rigorosa agitação. A solução que sobrarna bureta deve ser acondicionada em frasco para resíduos de prata.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS
BACCAN N.; Andrade J. C.; Godinho O.E.S; Barone J.S. Química Analitica Quantitativa Elementar. 3ª Edição. Editora Edgard Blücher Ltda. São Paulo
ROSA, GILBER; GAUTO, MARCELO & GONÇALVES, FÁBIO. Química Analítica: práticas de laboratório. Porto Alegre: Bookman, 2013.